Stosowa¬ ne przy tym katalizatory sa jednak dosc drogie, tak, ze w celu ekonomicznego przeprowadzenia te¬ go sposobu jest wazne, zeby oprócz wysokiego stopnia przemiany osiagnac wystarczajaco niskie zuzycie katalizatora. Jak wiadomo w znanych me¬ todach traci sie znaczna czesc katalizatora, co spo¬ wodowane jest glównie rozpuszczeniem sie masy katalitycznej w cieczy reakcyjnej podczas oddzie¬ lania katalizatora od tej cieczy.Sposób wedlug wynalazku umozliwia osiagniecie wysokiego stopnia przemiany przy malym zuzyciu katalizatora.Sposobem wedlug wynalazku z mieszaniny po¬ reakcyjnej oddziela sie a-amino-co-laktam oraz ka¬ talizator pod cisnieniem wodoru co najmniej 1 ata, po czym oddzielona mase katalityczna stosuje sie do nastepnego procesu uwodornienia.Wydzielenie katalizatora z cieczy reakcyjnej pod cisnieniem wodoru mozna przeprowadzic róznymi sposobami, na przyklad mozna utrzymywac pod cisnieniem wodoru urzadzenie filtrujace, albo mie- 10 20 25 30 szanine reakcyjna mozna przeprowadzic pod cisnie¬ niem wodoru przez hydrocyklon. Najkorzystniej jednak oddzielanie prowadzi sie w ten sposób, ze w reaktorze utrzymuje sie cisnienie wodoru co najmniej 1 ata, eo powoduje osadzanie sie katali¬ zatora w cieczy poreakcyjnej i umozliwia nastep¬ nie odprowadzenie z reaktora cieczy ubogiej w ka¬ talizator. Pozostajaca w reaktorze zawiesina za¬ wierajaca znaczne ilosci katalizatora, nadaje sie do stosowania w nastepnej operacji uwodorniania o.-nitro-co-laktamu.Podczas oddzielania masy katalitycznej od cie¬ czy reakcyjnej stwierdzono nieoczekiwanie, ze osa¬ dzanie sie masy katalitycznej pod zwiekszonym cisnieniem wodoru przebiega tym szybciej, im wieksza ilosc katalizatora znajduje sie w cieczy reakcyjnej. W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie wiec w czasie uwodornienia katalizator w ilosci wynoszacej korzystnie co najmniej 10 g na kazdy litr cieczy reakcyjnej, w przeliczeniu na ilosc cieczy reakcyjnej po zakonczonym uwodor¬ nianiu. Okazalo sie takze, ze stosowanie tak wyso¬ kiego stezenia katalizatora nie wplywa szkodli¬ wie na zuzycie katalizatora, a ponadto jest korzyst¬ ne, poniewaz uwodornianie zachodzi szybciej, przez co w takich samych warunkach operacyjnych mo¬ ze byc przeprowadzane w mniejszych reaktorach.W sposobie wedlug wynalazku mozna ten katali¬ zator wielokrotnie stosowac jezeli w czasie pro¬ cesu utrzymuje sie dostatecznie wysoka predkosc 5640856408 uwodorniania i wysoki stopien przemiany. Jedynie w celu wyrównania strat katalizatora spowodowa¬ nych przez rozpuszczenie sie masy katalitycznej w srodowisku reakcyjnym i ewentualne odprowa¬ dzenie czastek katalizatora z usuwana z ukladu ciecza reakcyjna, nalezy dodac mala ilosc katali¬ zatora.Nastepujacy przyklad wyjasnia blizej sposób wedlug wynalazku nie ograniczajac jednak- jego zakresu.\ Prkyklad. Do reaktora o pojemnosci 600 li¬ trów zaopatrzonego w mieszadlo turbinowe wpro¬ wadza sie 150 litrów wody i 7,5 kg niklu Raney'a.Nastepnie przez znajdujaca sie w autoklawie ciecz przepuszcza sie mieszanine wodoru i azotu (85 czesci wodoru i 15 czesci azotu) i za pomoca za¬ woru spustowego doprowadza cisnienie w autokla¬ wie do 20 atm. Nastepnie wlacza sie mieszadlo i zawiesine katalizatora ogrzewa sie do tempera¬ tury okolo 85°C, po czym wv ciagu godziny wpom- powuje sie do autoklawu roztwór zawierajacy 90 kg a-nitro-e-kaprolaktamu w 220 kg 5%-ej wody amo¬ niakalnej.Po uplywie 10 minut od momentu wprowadzenia calej ilosci roztworu a-nitro-e-kaprolaktamu, na¬ stepuje prawie calkowite uwodornienie i mieszadlo wylacza sie, po czym nikiel Ba od cieczy reakcyjnej i osadza w autoklawie. Utrzy¬ muje sie przy tym cisnienie wodoru lecz bez dal¬ szego przepuszczania go przez mieszanine reakcyj¬ na. Po uplywie 30 minut od chwili wylaczenia mieszadla na dnie reaktora osiada wystarczajaca ilcsc niklu Raney'a, a roztwór poreakcyjny ubogi w katalizator' odprowadza sie w takiej ilosci, ze¬ by w autoklawie pozostalo jeszcze 150 litrów cie¬ czy wraz z zawieszonym w niej katalizatorem.Odprowadzony roztwór poreakcyjny przerabia sie dalej w znany sposób. Pozostala w autoklawie ciecz wraz z katalizatorem z niklu Raney'a stosuje sie do nastepnego uwodorniania. W tym celu wla¬ cza sie znowu mieszadlo i uwodornia w sposób poprzednio opisany taka sama ilosc a-nitro-e-ka¬ prolaktamu, a po zakonczonym uwodornianiu od¬ dziela sie ponownie roztwór reakcyjny od katali¬ zatora. We wszystkich tych operacjach utrzymuje sie w autoklawie temperature okolo 85°C. Tym sposobem mozna kolejno uwodorniac znaczne ilosci a-nitro-e-kaprolaktamu. W celu utrzymania wy¬ starczajaco wysokiej predkosci uwodorniania na¬ lezy kazdorazowo po 10 operacjach uwodorniania dodac 2 kg swiezego niklu Raney'a. 5 Z przytoczonego przykladu porównawczego jasno wynika, ze zuzycie katalizatora jest znacznie wiek¬ sze, gdy przy oddzielaniu katalizatora nie stosuje sie cisnienia wodoru. Oddzielanie niklu Raney'a od cieczy reakcyjnej wedlug znanego sposobu po- 10 lega na tym, ze po kazdym* procesie uwodorniania cala mieszanine reakcyjna usuwa sie z reaktora i przeprowadza przez filtr. Odsaczona mase katali¬ tyczna doprowadza sie do autoklawu w celu wy¬ korzystania do ponownego uwodorniania swiezej partii a-nitro-e-kaprolaktamu. Dodaje sie przy tym 15 do autoklawu 150 litrów wody. Pozostale warunki operacyjne odpowiadaja warunkom podanym w przykladzie obrazujacym sposób wedlug wynala¬ zku.Okazuje sie, ze podczas uwodorniania prowadzo- 20 nego w znany sposób w celu osiagniecia takiej sa¬ mej sredniej predkosci uwodorniania jak w sposo¬ bie wedlug wynalazku nalezy po kazdej jednora¬ zowej operacji uwodorniania dodawac 1 kg swie¬ zego niklu Raney'a. 25 z powyzszego jasno wynika, ze zuzycie kataliza¬ tora jest znacznie wyzsze, o ile wydzielanie go nie jest przeprowadzone pod cisnieniem wodoru. 30 PL