PL56343B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1968 56343 KI. 42 1, 3/53 MKP G Ol n S3|& CZYTELNIA 1TKD Urzecto Poler*,- M Ij P~* " Wspóltwórcy wynalazku: inz. Wladyslaw Ciesla, mgr Stanislaw Wicher, mgr Stanislaw Kuzdrzal, mgr inz. Krystyna Zdybiewska Wlasciciel patentu: Kombinat Górniczo-Hutniczy „Orzel Bialy" Przed¬ siebiorstwo Panstwowe, Brzeziny Slaskie (Polska) Sposób oznaczania cyny w spiekanym tlenku cynku Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania cyny w spiekanym tlenku cynku metoda spek¬ trograficzna. Spiekany tlenek cynku otrzymuje sie w dlugim piecu obrotowym przez odpedzenie tlen¬ ku olowiu z tlenków cynku i olowiu otrzymanych w postepowaniu przewalowym w piecach obro¬ towych.Dotychczas do oznaczania cyny w rudach i kon¬ centratach cynku, olowiu i miedzi stosowano spo¬ sób Blumenthala z miareczkowa koncówka jodo- metryczna. Wyniki analiz uzyskane tym sposo¬ bem nie zawsze byly powtarzalne, przy czym spo¬ sób ten byl pracochlonny i wymagal stosowania toksycznych odczynników a zwlaszcza siarkowo¬ doru.Sposób oznaczania cyny w rudach i koncentra¬ tach -cynku, olowiu i miedzi wedlug patentu pol¬ skiego nr 45930 przy zastosowaniu metody pola¬ rograficznej w obecnosci bromku sodowego i ze¬ latyny w zakresie potencjalów od —0,1 do —0,5 V wzglednie fotcmetrycznej za pomoca fenylofluoro- nu usunal wiele wad w dotychczas stosowanej metodzie oznaczania cyny. Uzyskane tym sposo¬ bem wyniki byly na ogól powtarzalne, jednak spo¬ sób ten byl stosunkowo pracochlonny i wymagal stosowania szeregu drogich odczynników w tym miedzy innymi chloroformu o dzialaniu narko¬ tycznym.Zadanie wytyczone w celu usuniecia podanych niedogodnosci zostalo rozwiazane zgodnie z wy- 10 15 25 30 nalazkiem w ten sposób, ze próbki wzorcowe i ba¬ dane po rozdrobnieniu do granulacji ponizej 0,06 mm miesza sie ze spektralnie czystym proszkiem weglowym o granulacji ponizej 0,06 mm w sto¬ sunku wagowym 2:1, przy czym uprzednio wpro¬ wadza sie do wegla w odpowiedni sposób wzo¬ rzec wewnetrzny to jest bizmut w ilosci 0,6%, na¬ stepnie tak przygotowane próbki umieszcza sie w kraterach elektrod weglowych, zadaje kropla nasyconego roztworu kupferronu w alkoholu ety¬ lowym lub metylowym w celu zapobiezenia stra¬ tom spalanego materialu w momencie wlaczenia luku i wzbudza widma w luku elektrycznym pra¬ du zmiennego o natezeniu 9 A w czasie 25 sekund i rejestruje na plycie fotograficznej przy szero¬ kosci szczeliny spektrografu 0,01 mm. Z tak uzy¬ skanych spektrogramów dokonuje sie na mikro- fotometrze pomiarów poczernien linii analitycznej cyny i porównawczej bizmutu, przy czym dla oznaczenia cyny sluzy kombinacja linii analitycz¬ nych cyny 3034,12 lub 2839,99 angstremów z po¬ równawcza bizmutu 3024,64 lub 2993,34 angstre¬ mów wzglednie tez cyny 2429,50 lub 2421,69 ang¬ stremów z porównawcza bizmutu 2400,88 angstre¬ mów.Przedmiot wynalazku jest dokladnie wyjasnio¬ ny na podstawie przykladu jego wykonania.Przyklad. Ig próbki spiekanego tlenku cyn¬ ku o rozdrobnieniu ponizej 0,06 mm miesza sie z 0,5 g proszku weglowego o rozdrobnieniu rów- 56343niez ponizej 0,06 mm, do którego wprowadza sie uprzednio wzorzec wewnetrzny bizmut w ilosci 0,6%. Partie takiego proszku weglowego dla wy¬ konania wiekszej ilosci oznaczen przygotowuje sie wedlug nastepujacego sposobu: 2,2297 g tlenku bizmutawego (Bi2Os) rozpuszcza sie w 25 ml kwa¬ su azotowego (1 :1), uzupelnia w kolbce miaro¬ wej pojemnosci 250 ml do kreski woda destylo¬ wana, calosc roztworu dodaje sie do 349,3 g prosz¬ ku weglowego, po czym dobrze miesza, odparo- * wuje, suszy w temperaturze 105 °C i dokladnie V *i£rednia w mozdzierzu agatowym w ciagu 15 mi¬ nii! Tak przygotowana próbke do analizy umieszcza sie w kraterze o srednicy 2,5 mm i glebokosci 4,5, mm dolnej elektrody weglowej spektralnie czystej, o srednicy 5 mm i dlugosci 50 mm przy czym elektroda ta w górnej czesci ma ksztalt kie¬ licha z tym, ze przekrój zwezenia tej elektrody w odleglosci 6 mm od górnej plaszczyzny elektro¬ dy weglowej ma srednice 3,5 mm. Badane próbki pokrywa sie w kraterze elektrody weglowej war¬ stewka spektralnie czystego proszku weglowego i dodaje krople nasyconego roztworu kupferronu w alkoholu etylowym.Elektrode górna stanowi spektralnie czysty pret weglowy profilowany na stozek o zaokraglonym wierzcholku, przy czym jego srednica wynosi 5 mm, dlugosc 50 mm a wysokosc samego stozka 5 mm.W ten sposób przygotowuje sie takze do spala¬ nia piec próbek wzorcowych obejmujacych zakres koncentracji od 0,001 do 0,04% Sn. Odleglosc elek¬ trod w statywie spektrografu kwarcowego sred¬ niej dyspersji ustala sie na 2,5 mm a szerokosc szczeliny na 0*01 mm. Widma wzbudza sie w luku pradu zmiennego o natezeniu 9 A w czasie 25 se¬ kund i rejestruje sie na bardzo twardej plycie fo¬ tograficznej. Po wywolaniu i utrwaleniu plyty uzy¬ skany spektrogram zaklada sie do mikrofotometru i dokonuje pomiarów poczernien linii analitycznej Sn 3034,12 angstremów lub 2839,99, angstremów i porównawczej Bi 3024,64 angstremów lub 2993,34 angstremów na skali logarytmicznej przy szero¬ kosci szczeliny 0,2 mm i wysokosci 15 mm. 4 Dobre rezultaty otrzymac mozna równiez przy korzystaniu z nastepujacych linii: Sn 2429,50 i 2421,69 angstremów oraz dla Bi 2400,88 angstre¬ mów.Po zmierzeniu poczernien linii dla próbek wzor¬ cowych wykonuje sie wykres analityczny w re¬ lacji A S = f (log. c), gdzie A S = (log Asn— log ABi) i oznacza róznice logarytmów poczernien wybra¬ nych linii cyny ASn i bizmutu ABi, a litera c koncentracje Sn w procentach.Znajac róznice poczernien A S dla próbek bada¬ nych mozna odczytac z krzywej pracy zawartosc Sn w procentach w kazdej próbce, dla której spek- trogramy wykonano w analogicznych warunkach i na tej samej plycie fotograficznej co spektro- gramy próbek wzorcowych. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 20 1. Sposób oznaczania cyny w spiekanym tlenku cynku metoda spektrograficzna przy zastosowa¬ niu znanej aparatury spektrograficznej, serii wzorców sporzadzonych z badanego materialu 25 i buforu w postaci spektralnie czystego prosz¬ ku weglowego, znamienny tym, ze próbki wzor¬ cowe i badane o granulacji ponizej 0,06 mm miesza sie z spektralnie czystym weglem o granulacji ponizej 0,06 mm w stosunku wago- 30 wym 2:1, przy czym do wegla wprowadza sie uprzednio bizmut jako wzorzec wewnetrzny w ilosci 0,6%, a nastepnie po umieszczeniu pró¬ bek w kraterach elektrod i zadaniu nasyconym roztworem alkoholowym kupferronu, wzbudza 35 w luku pradu zmiennego o natezeniu 9 A w ciagu 25 sekund i rejestruje uzyskane widma na plycie fotograficznej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do oznaczania cyny sluzy kombinacja linii ana- 40 litycznej cyny 3030,12 lub 2839,99 angstremów z porównawcza linia bizmutu 3024,64 lub 2993,34 angstremów wzglednie tez cyny 2429,50 lub 2421,69 angstremów z porównawcza bizmu- 45 tu 2400,88 angstremów. WDA-l. Zam. 1171. Naklad 360 egz. PL