Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.X.1968 55977 KI. 40 d, 3/00 MKP C 22 f 3/00 UKD 669.2/.8-172 Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Andrzej Blinowski, mgr inz,. Teresa Barbara Perkowska Wlasciciel patentu: Fabryka Pólprzewodników „Tewa", Warszawa (Polska) Sposób automatycznej stabilizacji srednicy monokrysztalu o zalozonej opornosci wlasciwej i Przedmiotem wynalazku jest sposób automatycz¬ nej stabilizacji srednicy monokrysztalu o zalozo¬ nej opornosci wlasciwej w procesie monokrysta- lizacji. W procesie wyciagania monokrysztalów srednica ich jest funkcja temperatury stopionego materialu w tyglu oraz predkosci wyciagania. Na¬ tomiast opornosc wlasciwa monokrysztalu jest odwrotnie proporcjonalna do zawartosci domiesz¬ ki w fazie cieklej.W przypadku wyciagania monokrysztalu z tygla nie zasilanego w stopiony material, zawartosc do¬ mieszki w fazie cieklej zmienia sie w procesie monokrystalizacji, wskutek ubywania z tygla ma¬ terialu, w postaci monokrysztalu, mniej zdomie- szkowanego anizeli faza ciekla.Wyciagany monokrysztal ma wtedy opornosc wlasciwa malejaca w funkcji dlugosci, zalezna od wspólczynników rozdzialu domieszek oraz ak¬ tualnego skladu chemicznego fazy cieklej.Aby uzyskac stala opornosc wlasciwa mono¬ krysztalu, nalezy zapewnic stale stezenie domiesz¬ ki w stopionym materiale w tyglu. Dla spelnie¬ nia tego niezbednego warunku, konieczne jest utrzymanie ciaglego zasilania tygla w stopiony material o scisle ustalonym stezeniu domieszki, zaleznym od wspólczynnika rozdzialu i zadanej koncowej opornosci wlasciwej monokrysztalu. Za¬ silanie w stopiony material tygla, z którego od¬ bywa sie monokrystalizacja, mozna rozwiazac róznymi metodami. Jedna z nich jest metoda zna- 10 15 20 25 30 na z patentu polskiego Nr 48184 gdzie staly po¬ ziom fazy cieklej jest utrzymany droga swobod¬ nego zanurzenia tygla z otworem w dnie w wiek¬ szym zbiorniku stopionego materialu o ustalonym stezeniu domieszki. Takie rozwiazanie powoduje, ze poziom cieczy w tyglu nie zalezy od srednicy wyciaganego monokrysztalu, zapewnia wprawdzie prawie stala opornosc wlasciwa, lecz nie daje mozliwosci stabilizacji srednicy po przez kontro¬ lowanie poziomu lustra stopionego materialu.Znane sa z literatury patentowej inne rozwia¬ zania na przyklad w patencie ZSRR Nr 133 238 opi¬ sane jest urzadzenie, wyposazone w dwukomorowy tygiel w którym komory polaczone sa na zasadzie naczyn polaczonych i w komorze, z której naste¬ puje wyciaganie, znajduje tylko nieznaczna czesc stopionego materialu, przy czym material ten w miare wyciagania monokrysztalu uzupelniany jest z drugiej komory. Rozwiazanie takie nie zapew¬ nia jednak latwej regulacji srednicy monokrysz¬ talu, oraz tylko czesciowo pozwala na ustalenie poziomu domieszki w czasie monokrystalizacji. In¬ ne rozwiazanie podaje patent USA Nr 2 977 258 gdzie takze wystepuje dwukomorowy tygiel w którym komory polaczone sa ze soba na zasadzie naczyn polaczonych z dodatkowym uzupelnieniem materialu w tyglu zewnetrznym przez wprowa¬ dzenie z góry materialu w stanie stalym w po¬ staci preta. 5597755977 Zasadnicza wada takiego rozwiazania jest ko¬ niecznosc wstepnego przygotowywania materialu wsadowego w postaci pretów o jednakowymi rów¬ nomiernym przekroju.Innym jeszcze rozwiazaniem jest metoda tlo¬ kowa zasilania tygla w której przy stalej pred¬ kosci przesuwu tloka, poziom lustra cieczy w ty¬ glu zalezy od srednicy wyciaganego monokrysz¬ talu. Do pomiaru poziomu lustra cieczy w ty¬ glach, w celu utrzymania zalozonej srednicy monokrysztalów stosowano metody kontaktowe i pojemnosciowe, znane na przyklad z patentów ZSRR Nr 130 185 oraz NRF 1170 150, oraz optycz¬ nej z wykorzystaniem podczerwieni znanej z pa¬ tentu wegierskiego Nr 151 414.Wszystkie omówione tu metody pomiarowe sa bardzo skomplikowane, malo dokladne i powta¬ rzalne ze wzgledu na szczególna czulosc na za¬ klócenie zewnetrzne, oraz wymagaja skompliko¬ wanej aparatury pomiarowej.Celem wynalazku jest opracowanie takiego spo¬ sobu stabilizacji srednicy monokrysztalu i opor¬ nosci wlasciwej, który pozwoli na otrzymywanie dowolnych monokrysztalów, o zadanej srednicy i zalozonej opornosci wlasciwej, jednakowej na calej dlugosci. Cel ten zostal osiagniety przez zastoso¬ wanie dwukomorowego tygla, w którym obie ko¬ mory polaczone sa ze soba na zasadzie naczyn po¬ laczonych, zasilane od dolu w stopiony material tlokowo ze stala predkoscia, przy czym w jednej z nich zanurza sie w stopionym materiale pól¬ przewodnikowym dwie termopary, lub jedna ter- mopare dwuzlaczowa i zlacza tych termopar umieszcza sie na niejednakowych poziomach, przez co uzaleznia sie sygnal napieciowy z tych termo¬ par od polozenia lustra cieczy i sygnal ten powo¬ duje zmiane mocy grzewczej nagrzewnika odpo¬ wiednio regulujac srednice wyciaganego mono¬ krysztalu.Dla lepszego wyjasnienia sposobu wedlug wy¬ nalazku przedstawia sie jego przyklad pokazany schematycznie na rysunku, na którym przedsta¬ wiony jest dwukomorowy tygiel 1 z otworami 2 umieszczonymi w dnie, który przymocowany jest do górnej czesci zasobnika 3 znajdujacego sie we wnetrzu nagrzewnika 4. W dolnej czesci zasob¬ nika 3 pod tyglem 1, znajduje sie przesuwny tlok 5 wraz z trzpieniem. 6.Roztopiony material do monokrystalizacji znaj¬ duje sie w obu komorach tygla 1 oraz pomiedzy dnem tygla a tlokiem 5. Do malej komory 7 tygla 1 wypelnionej roztopionym materialem do pozio¬ mu jak w komorze duzej, zanurza sie dwie ter¬ mopary 8 i 9 na rózna glebokosc, przez co uza¬ leznia sie ich sygnal napieciowy od poziomu lustra cieczy w obu komorach. Podobny efekt uzyskuje sie przez zanurzenie dwóch termopar na jednako¬ wa glebokosc ,lecz w oslonach z materialów o róz¬ nym przewodnictwie cieplnym.Termopary 8 i 9 polaczone sa ze soba biegu¬ nami dodatnimi, natomiast ujemne bieguny pola¬ czone sa ze zródlem pradu stalego 10, o nastaw¬ nym napieciu w taki sposób, ze wypadkowa sila termoelektryczna termopar jest kompensowana tym napieciem. W sklad calego ukladu wchodza jeszcze regulator 11, organ wykonawczy 12 i na¬ grzewnik 13. 5 Sposób automatycznej stabilizacji opornosci wla¬ sciwej i srednicy monokrysztalu polega na tym, ze w przypadku nie calkowitej kompensacji wy¬ padkowej sily termoelektrycznej termopar z na¬ stawionym napieciem ze zródla pradu stalego, io sygnal napieciowy zalezny od wysokosci poziomu cieczy w tyglu za posrednictwem regulatora 11 oraz organu wykonawczego 12 powoduje zmiane mocy nagrzewnika 4, który zasilany jest za po¬ srednictwem transformatora 13. W przypadku za- 15 stosowania grzejnika indukcyjnego miejsce na¬ grzewnika zajmie wzbudnik natomiast transforma¬ tora odpowiedni generator.Zmiana srednicy monokrysztalu w stosunku do zadanej spowoduje zaklócenie bilansu cieczy w 20 tyglu, co spowoduje zmiane sygnalu z termopar pomiarowych i poprzez uklad regulacji zmiane mocy grzewczej. W przypadku zmniejszenia sie srednicy monokrysztalu w stosunku do zadanej, moc zostaje obnizona. Zwiekszenie srednicy spo¬ woduje skutek przeciwny.Opornosc wlasciwa monokrysztalu uwarunko¬ wana jest fazowym wspólczynnikiem rozdzialu oraz koncentracja domieszki w tyglu. Poniewaz objetosc materialu w tyglu jest praktycznie sta¬ la opornosc monokrysztalu ustala sie na poziomie odpowiadajacym koncentracji atomów domieszki w materiale znajdujacym sie w zasobniku, podob¬ nie jak jest w metodzie plywajacego tygla. 25 35 PL