PL55774B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano ¦, 2 9. VIII. 1968 55774 KI 42 1, 3/53 MKP GOln 33/24 Wspóltwórcy wynalazku: mgr Jerzy Gerasimow, inz. Boguslaw Kon- czak Wlasciciel patentu: Zaklady Górniczo-Hutnicze „Boleslaw", Bukowno k.Olkusza (Polska) Sposób oznaczania cynku i olowiu w materialach cynkowo-olo- wi owych Pzedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania cynku w ilosci od 0 —10% i olowiu w ilosci od 0 — 5% z jednej odwazki w rudach cynko wo-olo- wiowych i odpadach z przeróbki materialów cyn- kowo-olowiowych, lub oznaczania olowiu w kon¬ centratach cynkowych.W celu oznaczania cynku i olowiu w wyzej wy¬ mienionych materialach stosuje sie najczesciej dwie oddzielne metody dla cynku i olowiu. Oznaczenia wedlug tych metod sa pracochlonne i dlugotrwale przy czym zachodzi koniecznosc oddzielania pier¬ wiastków towarzyszacych lub wytracania ich w po¬ staci osadów.Znana metoda jednoczesnego oznaczania olowiu i cynku z roztworu chórku potasowego zawieraja¬ cego fuksyne, wymaga klopotliwej i przebiegajacej wylacznie w bardzo waskim przedziale pH roztwo¬ ru, redukcji zelaza hydroksylamina. Poza tym ko¬ nieczne jest usuwanie z analizowanego roztworu tlenu, co dodatkowo przedluza analize.Druga znana metoda jednoczesnego oznaczania cynku i olowiu z roztworu chlorku sodowego za¬ wierajacego buforowy roztwór octanowy, pozwala oznaczac cynk tylko wtedy, gdy znajduje sie on w wiekszych ilosciach, a dla malych zawartosci olowiu w obecnosci wiekszych ilosci zelaza, metoda ta wymaga modyfikacji. Wykresy fal polarograficz¬ nych uzyskiwane ta metoda sa bardzo trudne do interpretacji ilosciowej i stanowia glówny powód mniejszej dokladnosci uzyskiwanych wyników.Sposób wedlug wynalazku polega na rozpuszcze¬ niu analizowanej próbki w wodzie królewskiej, odparowaniu do sucha, nastepnie rozpuszczeniu w kwasie solnym i odparowaniu roztworu prawie do sucha, rozpuszczeniu pozostalosci w roztworze kwasu askorbinowego, który redukuje zelazo, uzu¬ pelnieniu do okreslonej objetosci roztworem pod¬ stawowym i polarografowaniu olowiu w zakres:e potencjalów od — 0,3 do — 0,5 V i cynku od — 0,8 do — 1,2 V wobec nasyconej elektrody kalome^o- wej przy odpowiednio dobranej czulosci i kompen¬ sacji oraz odczytaniu wyników z wykreslonej uprze¬ dnio krz}rwej wzorcowej.Przyklad 0,5 g rudy blendowej umieszczono w zlewce o po¬ jemnosci 250 ml, rozpuszczono na goraco w 15 ml wody królewskiej i odparowano do przeprazen:a osadu. Do suchej pozostalosci dodano 5 ml kwasu solnego (1, 19) i odparowano prawie do sucha.Do zlewki wlano 10 ml 2% roztworu kwasu askorbinowego, wymieszano do rozpuszczenia soli, a nastepnie dodano 90 ml roztworu podstawowego (zawierajacego w 1 litrze 200 g chlorku sodowego, 12 g rodanku amonowego, 0,5 ml lodowatego kwa¬ su octow-eigo, 0,6 g o-ctain-u anionowego, 2 m,l 0,l°/o roztworu oranzu metylowego i 0,05 g kleju stolar¬ skiego). Roztwór w zlewce po wymieszaniu przy¬ bral przejsciowo zabarwienie wskaznika (pH oko¬ lo 3,5). 55 77455 7 3 Z roztworu tego oznaczono polarograficznie olów rejestrujac fale w zakresie potencjalów od — 0,3 do — 0,5 V i cynk w zakresie potencjalów od — 0,8 do — 1,2 V wobec nasyconej elektrody kalomelo- wej, przy odpowiednio dobranej czulosci i kompen- 5 sacji. Wynik odczytano z krzywej wzorcowej.W celu wyznaczenia krzywej wzorcowej do trzech zlewek o pojemnosci 250 ml odmierzono kolejno 40, 20 i 10 ml roztworu wzorcowego zawierajacego w 1 ml 0,001 -g cynku i 0,005 g olowiu, 5 ml chlor- 10 iku zelazowego izaiwierajajcego iw 1 imll 0,01 g zelaza i odparowano do sucha. Sucha pozostalosc rozpu¬ szczono w 5 ml kwasu solnego (1, 19) i odparowano ponownie ogrzewajac* zlewke przez plyte azbesto¬ wi 'tak, aby osad* pozostal lekko wilgotny. Zlewke 15 ostudzono, dodano 10" ml 2% roztworu kwasu as- tooribinoweigo, 90 ml (roztworu podstawowego^ i da¬ lej postepowano jaSf jprzy wykonaniu oznaczen w próbkach. Wyfcreislono ifcrzyiwa wzorcowa nanoszac na osi rzednych wysokosci fal W milimetrach, a na 20 osi odcietych odpowiadajace im zawartosci cynku i olowiu. 4 Sposób wedlug wynalazku jest znacznie doklad¬ niejszy i szybszy niz znane dotychczas sposoby jed¬ noczesnego oznaczania cynku i olowiu. Nadaje sie on do oznaczania z duza dokladnoscia cynku i olo¬ wiu we wszystkich materialach, w których zawar¬ tosc tych pierwiastków nie przekracza 10% i ze¬ laza 40%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania cynku i olowiu w materialach cynkowo-olowiowych, znamienny tym, ze badana próbke rozpuszcza sie w wodzie królewskiej, odpa¬ rowuje do sucha, dodaje kwasu solnego i odparo¬ wuje prawie do sucha, a nastepnie do pozostalosci dodaje sie roztworu kwasu askorbinowego, który redukuje zelazo, rozciencza sie roztworem podsta¬ wowym zawierajacym chlorek sodowy i rodanek amonowy i polarograficznie oznacza sie cynk i olów z jednego roztworu. ZG „huch" W-wa, zam. 727/63 nakl. aui) e^z. PL