PL55460B1 - - Google Patents

Description

Otrzymuje sie odpowiednio: 3-karbamyloksy-2,2-dwuetylo-5-metylo-czterowo- dorofuran, w postaci bialej substancji, topniejacej w temperaturze 86 — 87°, i 4-karbamyloksy-2,2- dwuetylo-5-metylo-czterowodorofuran, w postaci bialej substancji, topniejacej w temperaturze 84— — 85°.Przyklad XI. Postepuje sie jak w przykladzie IX, zastepujac stezony roztwór amoniaku roztworem 33% (ciezar/objetosc) jednometyloaminy w etanolu.Otrzymuje sie mieszanine N-3-metylo-karbamylok- 1* sy i N-4-metylokarbamyloksy- 2,2-dwuetylo^ 3-me*J tylo-czterowodorofuranu, w postaci bezbarwnego oleju wrzacego w temperaturze 104 — 109° pod cisnieniem 0,04 mm Hg. 5 Przyklad XIL 14,45 g kwasu trójfluoroocto-* wego dodaje sie po kropli do mieszaniny 10 g 3-hy¬ droksy- i 4-hydroksy-2,2-dwuetylo-5-metylo-czte- rowodorofuranu (wytworzonego wedlug przykladu I), 10,25 g cyjanianu potasowego i 75 cm* benzenu 10 mieszajac powoli i utrzymujac temperature 25° — — 35°. Mieszanine reakcyjna miesza sie lagodnie w ciagu 15 godzin, po czym dodaje 25 cm* wody i ekstrahuje 4 razy po 50 cm8 benzenu. Ekstrakty benzenowe laczy sie, suszy nad siarczanem magne- 15 zowym i zageszcza na lazni wodnej w temperaturze 60° pod cisnieniem 90 mm Hg. Pozostalosc oleista destyluje sie pod zmniejszonym cisnieniem. Otrzy¬ muje sie mieszanine 3,14 g 3-karbamyloksy- i 4- -karbamyloksy-2,2-dwuetylo-5-metylo-czterowo- 20 dorofurajnu, w postaci bezbarwnego oleju wrza¬ cego w temperaturze 115 —117° pod cisnieniem 0,1 mm Hg, który powoli zestala sie w biala substancje topniejaca w temperaturze 52 — 53°.Przyklad XIII. Mieszanine 10,4 g 3-hydroksy- 26 i 4-hydroksy-2,2-dwuetylo-5-metylo-czterowodo- rofuranu (wytworzonego wedlug przykladu I) dodaje sie do mieszaniny 12,6 g karbaminianu ety¬ lu i 1,0 g izopropylanu glinowego. Calosc ogrzewa sie do temperatury 210—220, az caly etanol oddesty- 30 luje. Pozostalosc poddaje sie destylacji frakcjono¬ wanej i otrzymuje mieszanine 3,0 g 3-karbamylok¬ sy- i 4-karbamyloksy-2,2-dwuetylo-5-metylo-czte- rowodorofuranu, w postaci bezbarwnego oleju wrza¬ cego w temperaturze 98 —108° pod cisnieniem g 0,025 mm Hg, który przekrystalizowuje sie z eteru naftowego (frakcja 60 — 80°). Otrzymuje sie biala substancje topniejaca w temperaturze 55 — 57°.Przyklad XIV. Postepuje sie jak w przykla¬ dzie IX, lecz wychodzi sie z mieszaniny 3-hydro¬ ksy- i 4-hydroksy-2-etylo-2-propylo-5-metylo-czte- rowodorofuranu (wytworzonego wedlug przykladu VIII) i otrzymuje mieszanine 3-karbamyloksy- i 4- karbamyloksy-2-etylo-2-propylo-5-metylo-cztero- wodorofuranu, w postaci bialej substancji topnie- AK jacej w temperaturze 72—74°. 45 PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.