PL55124B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.Y.1968 55124 KI. 42 1, 3/04 MKP GOln I Wspóltwórcy wynalazku: prof. dr Wiktor Kemula, dr inz. Jerzy Strojek Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej), Warszawa (Polska) Sposób wykonywania analiz chemicznych przez elektrolize i urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób wykonywa¬ nia analiz chemicznych przez elektrolize, a takze urzadzenie do stosowania tego sposobu.Jeden ze znanych sposobów prowadzenia analiz chemicznych, metoda elektrolizy polega na pomia¬ rze pradu lub ladunku rozpuszczania substancji uprzednio osadzonej elektrolitycznie na elektro¬ dzie. Wynik tego pomiaru obciazony jest jednak wartoscia pradu odpowiadajacego pojemnosci elek¬ trody oraz mozliwosci dodatkowego osadzania sie jonów podczas procesu rozpuszczania.Wynalazek eleminuje wplyw wymienionych wy¬ zej czynników na wynik pomiaru, a tym samym zwieksza dokladnosc wyników analiz.Wedlug wynalazku stosuje sie, dwie elektrody o tej samej biegunowosci, zwlaszcza elektrody z nieruchoma kropla rteciowa oraz trzecia elektrode odniesienia. Sposród dwóch elektrod o tej samej biegunowosci jedna zostaje zalaczona wczesniej niz druga. W procesie osadzania, na jednej elek¬ trodzie osadza sie wiecej substancji niz na drugiej.W prowadzonym nastepnie procesie rozpuszczania rejestruje sie lub mierzy róznice powstajacych na elektrodach pradów lub ladunków elektrycznych, które sa funkcja stezenia oznaczanej substancji.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku ma na celu ilosciowe oznaczanie substancji nieorganicznych i organicznych wystepujacych równiez w ilosciach sladowych. 10 15 20 25 -30 Urzadzanie to wyróznia $ie tym, ze jest wypo«- sazone w naczynie elektrolityczne, które zawiera dwie elektrody o tej samej biegunowosci, zwla¬ szcza znane elektrody z nieruchoma kropla rtecio¬ wa oraz w uklad wylaczników umozliwiajacy la¬ czenie kazdej z tych elektrod z osobna lub razem z potencjometrem stanowiacym zródlo napiecia.Elektrody polaczone sa z dowolnym znanym wzmacniaczem lub integratorem typu róznicowego sluzacym do wskazywania lub rejestrowania pra¬ dów lub calkowania ladunków uzyskanych przy polaczeniu z nim obu elektrod pracujacych jedno¬ czesnie, i''' W szczególnie korzystnym, zautomatyzowanym wykonaniu urzadzenie wedlug wynalazku jest za¬ opatrzone dodatkowo w uklad sterujacy wylaczni¬ ki lub przelaczniki oraz potencjometr wedlug nar stawnego programu.Urzadzenie wedlug wynalazku sklada sie zatem z naczynia elektrolitycznego, potencjometru stano¬ wiacego zródlo napiecia zasilania ukladu, przelacz¬ ników wzglednie wylaczników, poprzez które pola¬ czone sa elektrody z potencjometrem i wzmacnia¬ czem lub integratorem.Zas w odmianie zautomatyzowanej urzadzenie jest ponadto zaopatrzone w przyrzad sterujacy, przelaczniki i potencjometr dzialajac wedlug na¬ stawnego programu. Naczynie elektrolityczne jest w zasadzie podobne do naczyn uzywanych w po- larografi. Zawiera elektrode odniesienia lub po- 5512455124 laczenie elektrolityczne z elektroda odniesienia, która moze stanowic dowolna znana elektroda, na przyklad kalomelowa, a nawet warstwa rteci na dnie tego samego naczynia.Naczynie to jest zaopatrzone w doprowadzenie i odprowadzenie gazu obojetnego, w mieszadlo ma¬ gnetyczne lub mechaniczne i plaszcz termostatycz¬ ny. Naczynie rózni sie od znanych naczyn polaro¬ graficznych tym, ze jest zaopatrzone w dwie elek¬ trody o tej samej biegunowosci oprócz trzeciej elektrody odniesienia. Naczynie to moze byc po¬ dzielone na dwie niezalezne komory. Ponadto ma ono króciec doprowadzajacy (dozownik) sluzacy do dodawania roztworu wzorcowego.Zródlo napiecia stanowi potencjometr wywzor- cowany w miliwoltach, obslugiwany silnikiem elektrycznym z przekladnia dla ciaglych zmian potencjalu lub zespolem przelaczników dla zmian skokowych i zasilany pradem stalym. Uklad prze¬ laczników i wylaczników pozwala na dowolne za¬ laczanie jednej lub drugiej elektrody lub obu elektrod równoczesnie oraz dowolnego znanego wzmacniacza lub integratora malych pradów typu róznicowego. Do wzmacniacza lub integratora do¬ laczony jest na wyjsciu przyrzad wskazujacy lub rejestrujacy.Przyklad rozwiazania urzadzenia wedlug wyna¬ lazku przedstawia schematycznie rysunek.W naczyniu elektrolitycznym znajduje sie bada¬ ny roztwór, a w nim dwie elektrody 1 i 2 oraz polaczenia z elektroda odniesienia 7. W danym przykladzie elektrody 1 i 2 sa elektrodami z nie¬ ruchoma kropla rteciowa, a elektroda 7 jest elek¬ troda kalomelowa. Zródlo napiecia stanowi poten¬ cjometr 5 ze stykiem slizgowym 9 przesuwanym za pomoca ukladu 10 stanowiacego silnik synchro¬ niczny z przekladnia. Obwód zasilania potencjo- 15 20 25 30 35 metru ze zródla pradu stalego 11 zamykany jest wylacznikiem 6. Wylaczniki 3 i 4 sluza do wla¬ czania elektrod 1 i 2 do zródla napiecia. Róznice pradów plynacych przez elektrody 1 i 2 wskazuje lub calkuje odpowiednio wzmacniacz lub integra¬ tor 8 zaopatrzony we wskaznik 12. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wykonywania analiz chemicznych przez elektrolize metoda pomiaru pradu lub ladunku rozpuszczania uprzednio elektrolitycznie osa¬ dzonej substancji, znamienny tym, ze stosuje sie dwie jednoimienne elektrody, na których osadza sie elektrolityczne rózne ilosci badanej substancji, a nastepnie te ostatnia rozpuszcza sie w identycznych warunkach i rejestruje je¬ dnoczesnie róznice pradów lub ladunków roz¬ puszczania unikajac w ten sposób wplywu po¬ jemnosci elektrody i dodatkowego osadzania.
2. 2. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze w naczyniu elek¬ trolitycznym zawiera dwie elektrody (1, 2) ó tej samej biegunowosci, zwlaszcza znane elektrody z nieruchoma kropla rteciowa oraz uklad wy¬ laczników (3, 4) umozliwiajacy laczenie kazdej z tych elektrod z osobna lub razem z potencjo¬ metrem (5) stanowiacym zródlo napiecia, oraz dowolny znany wzmacniacz lub integrator ty¬ pu róznicowego sluzacy do wskazywania pra¬ dów lub calkowania ladunków uzyskanych przy polaczeniu z nim obu elektrod (1 i 2) pracuja¬ cych równoczesnie.
3. 3. Urzadzenie wedlug zastrz. 2 znamienne tym, ze jest zaopatrzone dodatkowo w uklad sterujacy przelaczniki wzglednie wylaczniki (3, 4 i 6) i potencjometr (5) wedlug nastawnego programu. WDA-l. Zam. 106. Naklad 360 egz. PL