PL54960B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: BIBLIOTEKA Opublikowano; io.v.l968 54960 KI, 42 b, 12/03 mkp Goib; /Q UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Tadeusz Burakowski, mgr inz. Jerzy Gizinski, mgr inz. Aleksander Sala Wlasciciel patentu: Instytut Mechaniki Precyzyjnej, Warszawa (Polska) Sposób pomiaru grubosci warstw tlenowych na powierzchni metali Przedmiotem wynalazku jest sposób (pomiaru grubosci warstw tlenkowych na powierzchni me¬ tali przez pomiar emisyjnosci calkowitej promie¬ niowania temperaturowego, przeznaczony szczegól- o nie do mierzenia warstw o grubosci od 20 A do 1 mikrona.Na powierzchni zewnetrznej kazdego meftalu, na skutek oddzialywania czynników zewnetrznych, na przyklad atmosfery, powstaje wansIJwa tlenków, która w pewnych przypadkach, wykazujac wlas¬ nosci paisywujace, zabezpiecza metal przed dalszym utlenianiem. Cechy ochronne warstwy tlenkowej sa poza kilkoma innymi parametrami zalezne rów¬ niez od jej grubosci. Pomiar grubosci takiej war¬ stwy, szczególnie w czasie jej tworzenia sie, ma wiec bardzo czesto duze znaczenie.Obecnie istnieje szereg metod pomiaru grubosci warstw tlenkowych na powierzchni metalowego podloza, przy czym uzytecznosc ich jest zwiazana z gru/boiscia warstwy.Obecnie znane metody pomiaru mozna podzielic na: wagowe, manometryczme, elektryczne, optyczne i izotopowe.Najbardziej powszechna i uniwersalna jest me¬ toda wagowa, polegajaca na wagowym okresleniu ilosci zaabsorbowanych przez powierzchnie metalu gazów na iskutek reakcji chemicznych zachodza¬ cych pomiedzy powierzchnia podloza metalowego i gazem. Sam pomiar jest dokonywany badz przez 15 20 25 30 wazenie zdjetej warstwy tlenkowej z powierzchni, metalu, badz tez jest prowadzony w sposób ciagly przez mierzenie narastania ciezaru próbki pozosta¬ jacej w okreslonych warunkach otoczenia z nia reagujacego. Urzadzenie do pomiaru ciaglego skla¬ da sie zazwyczaj z komory szklanej z wyposaze¬ niem do kontroli parametrów atmosfery utleniaja¬ cej z zainstalowana wewnatrz mikrowaga. Waz¬ nym elementem jest w tego rodzaju urzadzeniach czulosc wagi, która musi zapewniac dokladnosc po¬ miaru rzedu 10—5 do 10—6 grama.Druga z metod — manometryczna — zalecana jest dla procesów reakcji z czystymi gazami. Pole¬ ga na mierzeniu zmian 'Cisnienia gazu, w którym znajduje s?e próbka, wynikajacych z absorpcji ga¬ zu przez powierzchnie próbki. Dokladnosc pomia¬ ru osiagana ta metoda jest rzedu + 0,25 x 10—fl grama.Metoda elektromedyczna, zwana równiez meto¬ da katodowej redukcji warstwy tlenkowej, jest przede wszystkim stosowana dla okreslenia gru¬ bosci cienkich warstewek w poczatkowym stadium procesu utleniania. Oparta jest na okreslaniu la¬ dunku elektrycznego1 zuzytego do katodowej reak¬ cji wytworzonej warstwy tlenkowej. Próbke po¬ kryta warstwa tlenkowa zanurza sie do odpowied¬ niego elektrolitu i podlacza jako katode. Po wla¬ czeniu pradu okresla sie czas potrzebny do re¬ dukcji warstwy tlenkowej od momentu wlaczenia pradu do momentu sikóku potencjalu katodowego 54 96054 960 w chwili zakonczenia redukcji. Najszersze zasto¬ sowanie znalazla ta metoda przy okreslaniu gru¬ bosci warstw tlenkowych w zakresie grubosci do o 400 A, w szczególnosci dla metali szlachetniejszych, jak srebro, miedz i inne.Metode optyczna pomiaru grubosci warstw tlen¬ kowych mozna jeszcze podzielic na metody inter¬ ferencyjne, swiatla spólaryzowanego i zmiany przezroczystosci.Metoda interferencyjna; jcist oparta na obserwa¬ cji barw interferencyjinydh: w swietle (przepuszczo¬ nym dla warstw na podlozu metalowym lub po zdjeciu warstewki z powierzchni metalu. Mozna tez w oparciu o zalozenie, ze barwa warstwy w swietle odbitym jest okróslojna tylko dlugoscia fali ulegajacej najwiekszemu wzmocnieniu, okreslac grubosc warstwy tlenkowej przez porównanie ze szczelina powietrzna, dajaca te sama barwe inter¬ ferencyjna. Jednak ze wzgledu na duza subiektyw¬ nosc przy ocenie barwy, pomiar grubosci warstw tlenkowych ta metoda jest malo pewny.Metoda swiatla spolaryzowanego jest oparta na zaleznosci zmiany polaryzacji swiatla spolaryzowa¬ nego ;po odbiciu od kata padania i grubosci war¬ stwy tlenkowej. Znajac stale optyczne metalu pod¬ loza i warstwy tlenkowej, okresla sie na podsta¬ wie róznicy faz dwóch skladowych, na które roz¬ klada sie padajacy na próbke strumien swiatla spolaryzowanego, zmiane amplitudy swiatla odbi¬ tego, gdyz grubosc warstwy tlenkowej jest z ta zmiana zwiazana. Zakres stosowalnosci metody dla o warstw o grubosci do 400 A.Metoda zmiany przezroczystosci oparta jest na zwiekszeniu przezroczystosci 'cienkiej naparowanej w prózni warstwy w miare utleniania. Metal prze¬ chodzi w tlenek, który pochlania w tych przypad¬ kach duzo slabiej. Zastosowanie tej metody jest dosc waskie, jest ona istoisowana tylko dla alumi¬ nium i zlota.Metoda izotopowa polega na wprowadzeniu do gazu agresywnego okreslonej ilosci izotopu pro¬ mieniotwórczego i na badaniu po utlenianiu licz¬ nikiem, radioaktywnosci wytworzonej warstwy lenkowej. Ze wzgledu na maly okres polowiczne¬ go rozpadu izotopów tleniu metoda ta nie znalazla zastosowania do badania procesów utleniania. Sto¬ suje sie ja przede wszystkim do mierzenia gru¬ bosci warstw tworzacych sie przy zanurzeniu w róznych cieklych roztworach chemicznych w tem¬ peraturach bliskich pokojowym.Wszystkie wyzej przedstawione metody sa bar¬ dzo pracochlonne, a ich zalsadnicza wada, poza me¬ toda interferencyjna, jest fakt, ze pomiary wyko¬ nuje sie na próbkach, a nlie na konkretnych wy¬ robach.W 'Odróznieniu od powyzszego sposób pomiaru grubosci warstw tlenkowych na metalach, wedlug wynalazku jest metoda nieniszczaca i jest stoso¬ wany bezposrednio na przedmiocie poddawanym procesowi nakladania warstwy tlenkowej, moze byc równiez stosowany do kontroli tego rodzaju procesów technologicznych. Z drugiej strony ze wzgledu na mala pracochlonnosc moze byc stoso- 10 20 25 35 40 45 50 55 60 65 wany do szybkiego ustalania najwlasciwszych pa¬ rametrów procesów technologicznych.Sposób wedlug wynalazku polega na pomiarze emisyjnosci calkowitej powierzchni utlenionej na podstawie ustalonej zaleznosci miedzy emisyjnos- cia calkowita, a gruboscia warstwy tlenkowej.Do okreslenia emisyjnosci calkowitej potrzebne jest porównanie promieniowania przedmiotu z pro¬ mieniowaniem ciala doskonale czarnego w tych samych warunkach. Emisyjnosc calkowita badanej powierzchni w kierunku normalnym do powierzch¬ ni okreslona jest ze wzoru: v jLJnT r _ ./ o eX(T) d ./o rX(T) dl dla tego samego kata tórylowego, gdzie e^ (T) jest emitancja promdenista badanej powierzchni, a tX (T) emitancja promienista ciala doskonale czarnego. Do wycechowania urzadzenia wykorzystuje sie zalez¬ nosc: g = f \^-J nT /, która uzyskuje sie z porównania pomiarów wy¬ konanych sposobem wedlug wynalazku z pomia¬ rami wykonanymi .metodami, dajacymi wartosci bezwzgledne grubosci warstwy tlenkowej g przez pomiar bezposredni.Sposób pomiaru grubosci warstw tlenkowych na metalach, wedlug wynalazku,, polega na wyznacze¬ niu stosunku emisyjnosci calkowitej powierzchni wyrobu metalowego warstwa tlenkowa do emisyj¬ nosci calkowicie ciala doskonale czarnego i po otrzymaniu tego stosunku na oznaczeniu ilosci tlenku na powierzchni metali za pomoca krzywej cechowania g = fi(-2'nT), okreslona dla bada¬ nego materialu podloza w znany sposób. Uzyska¬ na liczba moze byc przeliczona na wymiar liniowy, o na przyklad na Angsltroemy wedlug zaleznosci ustallonej doswiadczalnie dla danego materialu. Za¬ leznosc ta wynosi na przyklad dla CJuaO — o — 1 /jg/om2 = 145,9 A.Przedmiot wynalazku jest wyjasniony na pod¬ stawie rysunku, na którym fig. 1 przedstawia za¬ leznosc emisyjnosci calkowitej w kierunku nor¬ malnym, powierzchni próbki ze stali 1H18N9T, od ilosci tlenków na powierzchni jednostkowej, a fig. 2 schemat urzadzenia do wyznaczania omawianego stosunku.Warstwa tlenkowa 1 na wyrobie metalowym 2, ogrzewanym przez grzejnik- 3 regulowany regula¬ torem 4 do temperatury nie niszczacej waristwe tlenkowa, mierzonej termometrem 5, wytwarza strumien promieniowania 6. Strumien promienio¬ wania 6 po odpowiednim uksztaltowaniu geome¬ trycznym w ukladzie przesllari 7, pada na zwier¬ ciadlo 8 znajdujace sie w polozeniu pokazanym na rysunku linia pelna i po odbiciu sie od niego pada na de/tektor promieniowania 9. Na podstawie im-5 pulsu z detektora 9 otrzymuje sie na wskazniku 10 wskazanie proporcjonalne do wartosci emitancji calkowitej badanej warstwy.Dla otrzymania strumienia porównawczego pod¬ grzewa isie równoczesnie w tych samych warun- 5 kadh, grzejnikiem 11 z regulatorem 12, cialo do¬ skonale czarne 13, którego temperature mierzy sie termometrem 14. Wytworzony strumien promie¬ niowania 15 przechodzi zgodnie ze strzalka po¬ przez uklad przeslon 16 do zwierciadla 8 pokaza- 10 nego na rysunku linia przerywana, skad po odbi¬ ciu pada na detektor promieniowania 9. Na pod¬ stawie impulsu 9 otrzymuje sie ma wskazniku 10 wskazanie, którego odwrotnosc pomnozona przez wskazanie odpowiadajace emitancji promienistej 15 badanej warstwy otrzymane metoda opisana wy¬ zej daje emisyjnosc calkowita badanej warstwy.Otrzymana wartosc odklada sie na osi rzednych wykresu analogicznego do pokazanego na rysunku (fig. 1) i prowadza równolegla do osi odcietych az M do przeciecia krzywa cechowania g = f {2nT). Po¬ prowadzona z punktu jprzeciecia równolegla do osi rzednych przetnie os odcietych w punkcie okresla- 6 jacym wartosc gruibosci warstwy tlenkowej w mg/cm2.Z przeprowadzonego opisu przeprowadzania spo¬ sobu pomiaru wynika, ze sposób wedlug wynalaz¬ ku poza jednorazowym ustaleniem krzywych ce¬ chowania dla danego materialu podloza moze byc realizowany analogicznie dla innego' materialu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób ipomiaru grubosci warstw tlenkowych na powierzchni metali za pomoca znanego ukladu skladajacego sie z dwóch urzadzen grzejnych wraz z termometrami, dwóoh zespolów przeslon dla geometrycznego uksztaltowania strumienia pro¬ mieniowania, zwierciadla przestawianego w dwa polozenia oraz detektora promieniowania wraz ze wskaznikiem, znamienny tym, ze po podgrza¬ niu wyrolbu pokrytego warstwa tlenkowa i ciala doskonale czarnego w tych samych warunkach otoczenia i do tej samej temjperatury mierzy sie ich etnitamcje promiendiste, a nastepnie z ich stosun¬ ku za pomoca wykresu cechowania wyznacza sie grubosc warstwy tlenkowej.KI. 42 b. 12/03 54969 MKP G 01 b 0,7 06 0,5\ 0,4 0,1 0,2 0.1 —*" — -_ / / /\ f 1 l i i "i i i /^ : 0.05 Fig. 7 0.25 3[m9/cm*] L jL f X 6 8 16 fS tf t3 fig. Z BIBLiOTEKA Urzedu Polenloweao |wrtlt) llltmnulilll Mw| ZG „Buch" W-wa, zam. 2192-67 nakl. 330 PL