PL54524B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XII.1967 54524 KI. 42 1, 3/08 MKP G 01 n sm CZYTELNIA hltUil lnem**!'*1 ' Wspóltwórcy wynalazku: mgr Wojciech Jaxa-Bykowski, Ryszard Masiak Wlasciciel patentu: Zaklady Wytwórcze Lamp Elektrycznych im. Rózy Luksemburg, Warszawa (Polska) Sposób spektralnej ilosciowej analizy metali lotnych w stopach niklowo-manganowych Przedmiotem wynalazku jest sposób ilosciowego oznaczania sladowych zawartosci metali lotnych, na przyklad magnezu, olowiu, cynku, bizmutu, kadmu, arsenu i antymonu w stopach niklowo- -manganowych stosowanych na przyklad w prze¬ mysle elektronicznym.Ilosciowe oznaczenie zawartosci metali lotnych w stopach niklowo-manganowych, stosowanych na przyklad do wyrobu lamp elektronowych ma bar¬ dzo istotne znaczenie, gdyz nawet znikome zawar¬ tosci tych zanieczyszczen wplywaja szkodliwie na prace tych lamp, lub wrecz ja uniemozliwiaja.Dotychczas stosowano nastepujace spektrogra- ficzne sposoby oznaczania zawartosci metali lot¬ nych w stopach niklowo-manganowych: analiza próbek w postaci litych elektrod, analiza prosz¬ kowa i analiza roztwórowa. Metoda analizy prób w postaci litych elektrod wymaga wytoczenia elektrod w postaci pretów o srednicy kilku mili¬ metrów i wzbudzenia ich przy pomocy odpowied¬ niego wzbudzalnika celem otrzymania widma. Du¬ za trudnoscia w tym sposobie jest wytopienie wzorców o wymaganym skladzie zanieczyszczen.Ponadto wytapianie wzorców i ich chemiczna ana¬ liza jest bardzo pracochlonna.Sposób roztworowy ze wzgledu na znacznie mniejsza od wymaganej wykrywalnosc oznacza¬ nych metali lotnych w danym przypadku nie znajr duje zastosowania.Sposób proszkowy bazuje na próbkach przygo- 15 25 30 towanych uprzednio chemicznie przez przeprowa¬ dzenie metalu w tlenek. Przygotowanie próbki do» analizy polega na rozpuszczeniu próbki metalicz¬ nej w odpowiednim rozpuszczalniku, odparowaniu do sucha, wyprazeniu suchej pozostalosci w pie¬ cu w odpowiednio wysokiej temperaturze, wsku¬ tek czego podstawowe skladniki stopu oraz jego zanieczyszczenia metaliczne przechodza w tlenki metali, które poddaje sie wzbudzeniu na pomoc¬ niczych, odpowiednio profilowanych elektrodach weglowych. W celu podwyzszenia wykrywalnosci metali lotnych w stopach niklowo-manganowych stosowano wzbudzanie otrzymanych w powyzszy sposób tlenków w atmosferze argonu przy zasto¬ sowaniu, silnego wzbudzenia w luku pradu stalego.Sposób ten zwieksza co prawda wykrywalnosc oznaczanych pierwiastków, jednak jest bardzo pracochlonny i kosztowny.Sposób wedlug wynalazku oznaczania metali lot¬ nych w stopach metali, a zwlaszcza w stopach ni¬ klowo-manganowych uwzgledniajacy zastosowanie techniki proszkowej analizy spektralnej usuwa wyzej wymienione niedogodnosci i pozwala znacz¬ nie zwiekszyc wykrywalnosc oznaczanych pier¬ wiastków, skrócic czas analizy oraz zwiekszyc do¬ kladnosc oznaczen w porównaniu ze sposobami sto¬ sowanymi dotychczas.Sposób ilosciowej spektralnej analizy metali lotnych w czystych metalach i ich stopach, a zwla¬ szcza w stopach niklowo-manganowych wedlug 54524t -wynalazku polega na tym, ze próbke analizowane¬ go stopu przygotowana uprzednio w postaci tlen¬ ków miesza sie dokladnie z tlenkiem miedziowym w stosunku od 2:1 do 1:3 w zaleznosci od za¬ wartosci poszczególnych skladników w stopie i tak otrzymana mieszanine wzbudza sie na pomocni¬ czych spektralnie czystych elektrodach weglowych w znany sposób.Podany sposób analizy spektralnej pozwala pro¬ wadzic jednoczesne oznaczenie wszystkich metali lotnych z jednej próbki, przy czym czulosc spo¬ sobu wedlug wynalazku dla magnezu ,olowiu, cyn¬ ku, bizmutu, kadmu, Ursenu i antymonu jest wieksza nii 0,00050/o, a wiec znacznie lepsza od czulosc i Uzyskiwanych dotychczac znanymi spo¬ sobami spektralnym^ Jednoczesnie dokladnosc oznaczen sposobem wedlug wynalazku jest rów¬ niez znacznie lspsaa ?o4 dokladnosci uzyskiwanej w znanych dotychczas sposobach.Pr ay klad. Do oznaczania metali lotnych w stopach niklewo-manganowych stosuje sie spek¬ trograf kwarcowy o sredniej dyapersji, np. ISP-22 lub Q-24. Analizowana próbke stopu rozpuszcza sie w kwasie azotowym, odparowuje do sucha, na* stepnie przepraza sie do tlenków w piecu w tem¬ peraturze okolo 400°C i uciera w mozdzierzu aga¬ towym. Otrzymany proszek miesza sie ze spek¬ tralnie czystym tlenkiem miedziowym w stosun- 4 ku 1:2. Otrzymana mieszaitifle umitftcza ftie w kraterze elektrody weglowej o srednicy 3 mm i glebokosci 3 mm. Jako zródlo wzbudzenia sto¬ suje sie luk pradu zmiennego o natezeniu I = 14 A: 5 Czas wzbudzenia próbki 20 sekund. Rejestracje widm prowadzi eie na plytach fotograficznych Spektralplaten UV.Krzywe analityczne wykreslono w oparciu o se¬ rie 5-ciu wzorców sporzadzonych syntetycznie. Fo«- 10 tometrowano nastepujace pary linii analitycznych: Mg 2802,7 A — Ni 2864,1 A; Pb 2833,07 A — Ni 2834,5 A; Zn 3345,02 A — Ni 3349,9 A; Bi 3067,7 A — Ni 3107,7 A; Cd 3261,05 A — Ni 3349,3 A; As 2349,8 A — Ni 2347,5 A; Sb I598,0« A — Ni 15 2540,02 A. Obliczenia przeprowadzono metoda stan- dartu wewnetrznego. 20 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób spektralnej ilosciowej analizy metali lot¬ nych, w stopach niklowo-manganowych, znamien¬ ny tyin, ze próbke analizowanego stopu przygoto- 25 wana w postaci tlenków miesza sie z tlenkiem miedziowym w stosunku od 2:1 do 1: 3 w zalez¬ nosci cd zawartosci poszczególnych skladników w stopie i nastepnie tak otrzymana mieszanine pod¬ daje sie analizie spektralnej znanymi sposobami. WDA-l. Zam. 1505/67. Nakl. 370 egz. PL