PL53839B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.X.1967 53839 KI. 121, 11/02 MKP C 01 d UKD #f*L Twórca wynalazku: mgr inz. Tadeusz Niewiadomski Wlasciciel patentu: Instytut Fizyki Jadrowej w Krakowie, Kraków (Polska) Sposób wytwarzania aktywowanego fluorku litu do pomiaru dawek promieniowania jonizujacego metoda termoluminescencji Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia aktywowanego fluorku litu do pomiaru dawek promieniowania jonizujacego metoda termolumi- nescencji. Otrzymany preparat umozliwia pomiar dawek promieniowania jonizujacego zarówno elek¬ tromagnetycznego jak i korpuskularnego w zakre¬ sie od kilku miliremów do kilkudziesieciu tysiecy remów. Preparat moze byc uzywany w medycynie, biologii, ochronie przed promieniowaniem i wsze¬ dzie tam, gdzie konieczna jest znajomosc dawki promieniowania.Dotychczas pomiaru dawek promieniowania do¬ konuje sie zwykle za pomoca filmów dozymetrycz¬ nych i komór jonizacyjnych. Zarówno jedne jak i drugie posiadaja powazne wady, takie jak: maly zakres pomiarowy, stosunkowo duze wymiary, sil¬ na zaleznosc od energii promieniowania elektroma¬ gnetycznego oraz szereg innych. Znane sa równiez dozymetry termoluminescencyjne oparte najczesciej na fluorku wapnia CaF2 i fluorku litu LiF. Fluo¬ rek wapnia aktywowany manganem charakteryzuje sie duza wydajnoscia luminescencji, lecz wykazu¬ je wady takie jak: duza zaleznosc od energii pro¬ mieniowania, tryboluminescencja, wrazliwosc na swiatlo i inne czynniki zewnetrzne, co zmusza dr- zamykania preparatu w prózniowe lub napelniane gazem obojetnym banki szklane i otaczanie ich fil¬ trami z ciezkich metali. Fluorek litu natomiast ja¬ ko zwiazek lekkich pierwiastków ma doskonale wlasciwosci energetyczne, jednakze w zaleznosci od sposobu jego aktywacji uzyskiwane produkty wykazuja rózne wady, z których najczesciej spoty¬ kanymi sa: koniecznosc dlugotrwalej obróbki ter¬ micznej preparatu po kazdym pomiarze,, zwiekszo- 5 ne tlo w czasie odczytywania w atmosferze powie¬ trza, utrudniajace pomiar dawek ponizej jednej rema, nieliniowosc wskazan w funkcji dawki p ekspozycji wiekszej od tysiaca rentgenów itp.Stwierdzono, ze przez odpowiednie zaktywowa- 10 nie fluoru litu mozna wprawdzie uzyskac preparat o umiarkowanej zdolnosci zatrzymywania pochlo¬ nietej dawki promieniowania, lecz nie posiadajacy wyzej wymienionych wad Wedlug wynalazku aktywacje LiF prowadzi sie 15 w trakcie wytwarzania tej soli z wodnego roztwo¬ ru chlorku litu i kwasu fluorowodorowego (stoso¬ wanego w nadmiarze) przez dodawanie do roztwo¬ ru reakcyjnego zwiazków srebra np. AgN03 i zwiaz¬ ków miedzi np. Cu2Cl2. Zwiazki srebra wprowa- 20 dza sie przy tym w ilosci 0,003—0,01, korzystnie 0,006 procentów molowych Ag a zwiazki miedzi w ilosciach 0,05—0,25, korzystnie 0,1 procentów molowych Cu. Wytracony produkt w postaci prosz¬ ku poddaje sie sedymentacji lub odwirowaniu, 25 dekantacji i suszeniu w temperaturze 100°C, po czym stapia sie go w atmosferze powietrza w tem¬ peraturze 880—950°C korzystnie 890°C a nastepnie krystalizuje w temperaturze pieca 800—860°C, ko¬ rzystnie 850°C. Otrzymany krystaliczny produkt 30 studzi sie mozliwie szybko, miele, przesiewa przez 53 8393 53 839 4 sito o odpowiednich oczkach, przemywa stezonym kwasem azotowym i woda destylowana, po czym suszy sie go korzystnie pod promiennikiem pod¬ czerwieni.Dzieki wprowadzeniu do siatki krystalicznej we wlasciwy sposób odpowiednich aktywatorów sub¬ stancja wykazuje wlasciwosci termoluminescencyj¬ ne to znaczy po ekspozycji promieniami jonizuja¬ cymi emituje swiatlo w czasie podgrzewania jej do odpowiedniej temperatury. Ilosc wysylanego swia¬ tla jest proporcjonalna do pochlonietej dawki w bardzo szerokim zakresie i dlatego preparat ten moze byc uzyty do jej pomiaru. Preparat zacho¬ wuje dobre wlasciwosci energetyczne podstawo¬ wego zwiazku, gdyz aktywatory dodawane sa w bardzo malych ilosciach i nie naleza do grupy bar¬ dzo ciezkich pierwiastków. Poza tym preparat od¬ znacza sie wysoka wydajnoscia luminescencji po¬ zwalajaca na wykrywanie dawek od okolo 10-3 re¬ ma, nie wykazujac zjawiska tryboluminescencji ani wrazliwosci na normalne w czasie eksploatacji wplywy zewnetrzne. Dzieki temu moze on byc uzy¬ wany w postaci luznego proszku zamykanego w czasie ekspozycji w dowolne opakowanie zalezne od warunków eksperymentu, dowolnie przesypy¬ wany w czasie miedzy naswietleniem i odczytem oraz odczytywany bez stosowania jakichkolwiek srodków ochronnych w postaci atmosfery azotu lub tym podobnych.Poza tym preparat ten posiada nastepujace ce¬ chy: szeroki zakres pomiarowy od 10-3 eto co naj¬ mniej 3.104r przy uzyciu tego samego, preparatu z zachowaniem liniowosci wskazan od dawki; nie¬ wielkie wymiary wynoszace normalnie 10-2 cm* a. w razie potrzeby nawet mniej, co umozliwia wprowadzenie go do organizmów zywych bez za¬ klócania rozkladu dawki i procesów biologicznych, mozliwosc wykonywania dozymetrów o dowolnych ksztaltach i stosowanie dowolnych opakowan w czasie napromieniowania; mozliwosc wielokrotne¬ go uzycia; bardzo krótki czas odczytu (20 sek.) i stala gotowosc do uzycia; duza dokladnosc wiek¬ sza od ±5%; trwalosc wlasciwosci w czasie prze¬ chowywania i wielokrotnego uzycia; „plaska" cha¬ rakterystyke energetyczna, która umozliwia po¬ miar dawek promieniowania X i gamma od 10 keV; niewrazliwosc na warunki otoczenia (wil¬ gotnosc, swiatlo, chemikalia, gazy, wstrzasy, zmia¬ ny cisnienia z próznia wlacznie); obojetnosc che¬ miczna, stabilnosc i zupelna nietoksycznosc; nie¬ zaleznosc wskazan od mocy dawki; mozliwosc po¬ miaru dawek róznych rodzajów promieniowania jonizujacego; niski koszt wykonania preparatu; umiarkowana zdolnosc zatrzymywania pochlonie¬ tej dawki pozwalajaca na odczyt dozymetru kilka dni po ekspozycji.Pomiar dawek promieniowania jonizujacego me¬ toda termoluminescencyjna przy uzyciu preparatu wytworzonego sposobem wedlug wynalazku jest prosty. Preparat umieszcza sie w dowolnym co do ksztaltu i materialu opakowaniu w ilosci od kilku do kilkudziesieciu miligramów w miejscu gdzie trzeba zmierzyc dawke promieniowania.Z preparatu mozna sporzadzac równiez trwale do¬ zymetry. Po ekspozycji preparat nalezy „,odczy- tac" w specjalnie do tego celu skonstruowanej apa¬ raturze elektronicznej skladajacej sie z grzejnika podgrzewajacego dozymetr do temperatury okolo 200°C, detektora swiatla wysylanego przez dozy¬ metr w czasie podgrzewania i ukladu mierzacego emitowana sume swietlna, która jest miara po¬ chlonietej dawki. Preparat mozna uzywac wielo¬ krotnie.Przyklad: Rozpuszcza sie 100 g bezwodnego czystego LiCl w 130 ml dwukrotnie destylowanej wody. Roztwór przesacza sie przez bibule filtra¬ cyjna i dodaje 233 mg Cu2Cl2 cz. d. a. oraz 25 mg AgN03 cz. d.a. Roztwór ten po calkowitym rozpu¬ szczeniu aktywatorów miesza sie z 200 ml 40% roztworu HF a wytracony osad odwirowuje, de- kantuje, plucze woda destylowana i suszy w tem¬ peraturze okolo 100°C. Do starannie oczyszczonego tygla platynowo irydowego wstawionego do elek¬ trycznego pieca utrzymujacego temperature 890°C wsypuje sie otrzymany poprzednio proszek a po jego stopieniu obniza sie temperature do 850°C po¬ zwalajac na skrystalizowanie stopionej substan¬ cji. Po calkowitej krystalizacji krysztal wraz z ty¬ glem studzi sie gwaltownie w duzej ilosci wody destylowanej, po czym miele sie go i przesiewa przez sito o oczkach 0,1 mm. Po przesianiu prepa¬ rat mozna celem dodatkowego oczyszczenia prze¬ myc stezonym kwasem azotowym i dokladnie wy¬ plukac woda destylowana a nastepnie wysuszyc pod promiennikiem podczerwieni. W procesie pro¬ dukcji decydujaca role odgrywa powtarzalnosc, dokladnosc i czystosc zarówno naczyn jak i mate¬ rialów wyjsciowych. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania aktywowanego fluorku li¬ tu do pomiaru dawek promieniowania jonizu¬ jacego metoda termoluminescencji przez dzia¬ lanie roztworem chlorku litu na roztwór fluo¬ rowodoru w obecnosci aktywatorów w postaci soli metali, nastepne oddzielenie wytraconego produktu, wysuszenie, stopienie, krystalizacje i zmielenie, znamienny tym, ze jako aktywatory wprowadza sie zwiazki miedzi w ilosci 0,05— 0,25% korzystnie 0,1% molowych Cu i zwiazki srebra w ilosci 0,003—0,0.1%, korzystnie 0,006°/o molowych Ag, po czym oddzielony w postaci proszku produkt suszy sie w temperaturze oko¬ lo 100°C, nastepnie stapia w temperaturze 880—950°C, korzystnie 890°C, krystalizuje w temperaturze 800—850°C, korzystnie 850°C, a otrzymany krystaliczny produkt studzi sie gwaltownie i miele.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 znamienny tym, ze ja¬ ko aktywatory stosuje sie chlorek miedziawy Cu2Cl2 oraz azotan srebra AgNOa. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Bltk 2833/67 r. 270 egz. A4 PL