PL53202B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 25.IX.1965 (P. 110 991) Opublikowano: 20.Y.1967 53202 KI. 42 L 3/09 i MKP G 01 n CZYTttwiA yjoP Wspóltwórcy wynalazku: dr Kazimierz Ostrowski, mgr inz. Jan Lasa Wlasciciel patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza (Katedra Fizyki II (In¬ stytut Techniki Jadrowej), Kraków (Polska) Sposób pomiaru ilosciowego skladników rozdzielonych na kolumnie chromatograficznej oraz proporcjonalny licznik przeplywowy do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób pomiaru ilosciowego skladników rozdzielonych na kolum¬ nie chromatograficznej oraz proporcjonalny licz¬ nik przeplywowy, sluzacy do stosowania tego spo¬ sobu.Pomiary za pomoca chromatografii gazowej wy¬ magaja detektorów. Dzialanie detektorów chro¬ matograficznych opiera sie na wykorzystaniu fi¬ zycznych wlasnosci gazów, na przyklad na prze¬ wodnictwie cieplnym, stalej dielektrycznej, cie¬ zarze wlasciwym, wlasnosciach jonizacyjnych i innych. Znane detektory, oparte na procesach jonizacyjnych, to detektory plomieniowo-joniza- cyjne, w których badane skladniki sa spalane w plomieniu wodoru, lub detektory radiojonizacyj- ne, zwane tez beta-jonizacyjnymi, w których czynnikiem jonizujacym jest promieniowanie fi emitowane przez preparaty promieniotwórcze.Znane sa rózne rodzaje detektorów radiojoni- zacyjnych, w których sa wykorzystywane odpo¬ wiednio wybrane do danej analizy procesy fizy¬ czne, zwiazane z jonizacja. Przykladowo detekto¬ ry rekombinacyjne opieraja sie na procesie re¬ kombinacji jonów, natomiast detektory argonowe polegaja na jonizacji badanych skladników w zja¬ wisko Peninga, a w detektorach ruchliwosci sa wykorzystywane zmiany ruchliwosci elektronów, zas tak zwany detektor przekroju czynnego opie¬ ra sie na róznicach w przekrojach czynnych na jonizacje. 20 30 2 Detektory radiojonizacyjne sa to najczesciej proporcjonalne liczniki przeplywowe skladajace sie z korpusu, w którym jest rozciagniety drut jako anoda i który to korpus wyposazony jest w dwa krócce dla przeolywu gazu nosnego wraz z mierzonymi skladnikami.We wszystkich detektorach radiojonizacyjnych jako zródlo promieniowania stosuje sie preparaty promieniotwórcze o aktywnosci od 10 mC do 500 mC, zawierajace tryt, stront 90Sr, krypton 85Kr lub promet 147Pr, które w detektorach argono¬ wych sa umieszczone na jednej z elektrod.Stosowanie w detektorach argonowych silnych zródel promieniotwórczych powoduje znaczne za¬ grozenie radiologiczne dla obslugi i otoczenia.W opisanych detektorach argonowych uzyskuje sie sygnaly pradowe o zakresie 10^8 do 10—12 a, co powoduje koniecznosc stosowania kosztownych wysokostabilnych elektrometrów dynamicznych.Tych wad nie ma sposób pomiaru ilosciowego skladników rozdzielonych na kolumnie chroma¬ tograficznej oraz proporcjonalny licznik przeply¬ wowy do stosowania tego sposobu, wedlug wyna¬ lazku, cechujacy sie bardzo mala objetoscia czyn¬ na, wewnatrz której jest umieszczony preparat promieniujacy czastki beta o aktywnosci rzedu kilku \iC, przy czym anoda z rozciagnietego cien¬ kiego drutu pelni tylko role elektrody zbiorczej.Licznik pracuje z wewnetrznym wzmocnieniem gazowym zaleznym od skladu gazu, przy czym 53 20253 202 3 jest wlaczony do typowego ukladu pomiarowego, skladajacego sie ze wzmacniacza, integratora li¬ niowego, rejestratora samopiszacego i stabilizowa¬ nego zasilacza wysokonapieciowego.Pomiar iloscipwy skladników rozdzielonych na kolumnie chromatograficznej przeprowadza sie za pomoca rejestracji czestosci zliczen tegoz licz¬ nika, który spelnia role detektora rozdzielonych skladników.Proporcjonalny licznik przeplywowy wedlug Wynalazku zawiera w malej objetosci czynnej preparat promieniotwórczy, którego promienio¬ wanie skierowane jest do objetosci czynnej tegoz UgznJika.^,.Xiicwkf^idoczniono w przykladowym roAwJ,aea,njif Hairysunku, na którym fig. 1 przed¬ stawia licznik w przekroju podluznym a fig. 2 — schemat blokowy ukladu pomiarowego.W korpusie 1 licznika jest umieszczony rozcia¬ gniety drut .wolframowy 2 stanowiacy anode te¬ goz licznika (fig. 1). Drut 2 jest zamocowany jed¬ nym koncem w wysokonapieciowe zlacze 3, dru¬ gim zas koncem jest zamocowany za posrednic¬ twem sprezyny 4 w izolatorze 5. Do korpusu 1 jest wkrecony wkret 6, na którym jest umiesz¬ czony promieniotwórczy preparat 7 o aktywnosci Gkolo 10 \iCt którego promieniowanie jest skiero¬ wane do objetosci czynnej licznika. Gaz nosny, na przyklad argon, neon lub hel, wraz z mierzonymi skladnikami jest doprowadzany do licznika po¬ przez króciec 8 a odprowadzany poprzez kró- ciec 9.Powstale w przeplywowym liczniku 10, pracu¬ jacym w zakresie proporcjonalnym wedlug wy¬ nalazku, impulsy napieciowe sa doprowadzane poprzez przedwzmacniacz 11 do wzmacniacza 12 a po wzmocnieniu ich ilosc zostaje zsumowana w czasie w integratorze 13 (fig. 2). Na wyjsciu z in¬ tegratora 13 znajduje sie rejestrator 14, rejestru¬ jacy srednia ilosc impulsów. Licznik 10 jest za¬ silany napieciem ze stabilizowanego zasilacza 15.W przeplywajacym przez licznik gazie nosnym preparat promieniotwórczy 7 powoduje powsta¬ nie pewnej ilosci impulsów, które sa rejestrowa¬ ne przez integrator 13, dajac na rejestratorze 14 linie odpo.wiadajaca tak zwanemu poziomowi ze¬ rowemu. Pojawianie sie kolejne w strumieniu ga¬ zu nosnego, rozdzielonych na kolumnie chroma¬ tograficznej skladników powoduje wzrost lub spa¬ dek ilosci impulsów rejestrowanych przez inte¬ grator 13 zaleznie od wlasnosci fizycznych tych skladników.Przyklad I. Do pomiaru ilosciowego sklad¬ ników, rozdzielonych na kolumnie chromatogra¬ ficznej, uzyto neonu jako gazu nosnego o predko¬ sci przeplywu v = 30 cm3/min; przy zakresie in¬ tegratora wynoszacym 10 000 imp/sek i stalej cza¬ sowej = 1,5 sek, poziomie dyskryminacji = 10 V.Napiecie zasilajace licznik proporcjonalny wyno¬ silo 850 V, wzmocnienie wzmacniacza = 50 dB a poziom zerowy = 9 500 imp/sek., Dla próbki powietrza o objetosci 10 [xl, rozdzie- 15 20 25 lpnej na kolumnie chromatograficznej wypelnio¬ nej sitem czasteczkowym 5 A, uzyskano: dla tlenu — spadek czestosci zliczen do 7 000 imp/sek dla azotu — spadek czestosci zliczen do 4 000 imp/sek Przykladu. Do pomiaru ilosciowego sklad¬ ników, rozdzielonych na kolumnie chromatografi¬ cznej, uzyto argonu jako gazu nosnego o predko¬ sci przeplywu v = 20 cm3/min, plzy zakresie in¬ tegratora wynoszacym 10 000 imp/sek i stalej cza¬ sowej = 1,5 sek, poziomie dyskryminacji = 45 V, oraz napieciu zasilajacym licznik proporcjonalny 1 400 V. Dla próbki o objetosci 10 [U, zawieraja¬ cej etan, izopentan i pentan, rozdzielonej na ko¬ lumnie chromatograficznej o dlugosci 15 m wy¬ pelnionej silikazelem, uzyskano: dla etanu — wzrost czestosci zliczen do 18 000 imp/sek dla izopentanu — wzrost czestosci zliczen do 15 000 imp/sek dla pentanu — wzrost czestosci zliczen do 16 000 imp/sek Dzieki zastosowaniu w liczniku wedlug wyna¬ lazku preparatu promieniotwórczego o bardzo .ma¬ lej aktywnosci unika sie stosowania w detekto- 30 rach zródel z preparatami trytowymi o duzej ak¬ tywnosci, niebezpiecznymi dla otoczenia. Zastoso¬ wana przy tym aparatura pomiarowa jest latwo dostepna w kazdym laboratorium fizyki jadrowej i w pelni zastepuje kosztowne i trudno dostepne 35 elektrometry dynamiczne. Uzyskany zas pomiar ilosciowy skladników rozdzielonych na kolumnie chromatograficznej jest bardzo dokladny, gdyz czulosc detekcji impulsowej nie ustepuje czulo¬ sci innych metod pomiarowych. 40 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób pomiaru ilosciowego skladników roz- 45 dzielonych na kolumnie chromatograficznej, znamienny tym, ze pomiaru ilosciowego sklad¬ ników dokonuje sie za pomoca rejestracji cze¬ stosci impulsów proporcjonalnego licznika przeplywowego jako detektora tych skladni- 50 kÓW.
2. 2. Proporcjonalny licznik przeplywowy do po¬ miaru ilosciowego skladników rozdzielonych na kolumnie chromatograficznej wedlug zastrz. 1, skladajacy sie z korpusu, w którym jest 55 umieszczony rozciagniety drut jako .anoda, któ¬ ry to korpus jest wyposazony w dwa krócce dla przeplywu gazu nosnego wraz z mierzony¬ mi skladnikami, znamienny tym, ze w malej objetosci czynnej licznika jest umieszczony 6o promieniotwórczy preparat (7), którego pro¬ mieniowanie jest skierowane do objetosci czyn¬ nej tegoz licznika.KI. 42 1, 3/09 53 202 MKP G 01 n fig. 4. PL