PL52810B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.111.1967 16.X.1965 (P 111 232) 52810 KI. 421, 3/09 MKP G Ol n £3/oZ Polskiej BzEKtym;: y L.Wspóltwórcy wynalazku: dr inz. Bohdan Dziunikowski, mgr Kazimierz Jelen, dr Kazimierz Ostrowski Wlasciciel patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza (Instytut Techniki Ja¬ drowej), Kraków (Polska) Sposób oznaczania zawartosci pierwiastków w materiale o stalym w przyblizeniu skladzie jakosciowym Przedmiotem wynalazku jest sposób szybkiego oznaczania zawartosci pierwiastków, wystepuja¬ cych w srodowiskach o stalym w przyblizeniu skladzie jakosciowym miedzy innymi w piaskach zelazistych i w próbkach rud zelaza, za pomoca pomiaru natezenia rozproszonego i czesciowo ab¬ sorbowanego w próbce, miekkiego promieniowa¬ nia gamma lub X, bez potrzeby uzywania od¬ czynników chemicznych.Racjonalna eksploatacja piasków zelazistych i rud zelaza wymaga pobierania duzej ilosci pró¬ bek i dokonywania kontrolnych analiz chemicz¬ nych. Klasyczne metody analizy wymagaja dlu¬ giego czasu, wielu pracochlonnych czynnosci la¬ boratoryjnych oraz zuzywania odczynników che¬ micznych.Znana jest metoda oznaczania pierwiastków ciezkich za pomoca rozproszonego promieniowa¬ nia gamma jako tak zwany selektywny karotaz gamma — gamma, stosowany w geofizyce jadro¬ wej. W tej metodzie stosuje sie zródla promie¬ niowania o energii rzedu kilkuset keV w postaci na przyklad izotopów 203Hg, 75Se i innych, umiesz¬ czonych w odleglosci kilkudziesieciu centymetrów od detektora, którym jest licznik Geigera—Mulle¬ ra lub licznik scyntylacyjny. Ta metoda nadaje sie do oznaczania w skalach pierwiastków ciez¬ kich takich jak olów, rtec, bizmut, uran i innych, natomiast nie nadaje sie do oznaczania pierwiast- 10 15 20 25 30 ków lzejszych jak zelazo, miedz, cynk i inne. Po¬ wodem tego jest zbyt mala czulosc tej metody w przypadku zastosowania jej do oznaczania pierwiastków o niewysokich liczbach atomowych.Inna metoda, znana pod nazwa analizy fluo¬ rescencyjnej polega na pomiarze natezenia cha¬ rakterystycznego promieniowania X oznaczonego pierwiastka, wzbudzonego za pomoca pierwotne¬ go promieniowania gamma lub X ze zródla izo¬ topowego, którym naswietla sie badana próbke.Ta metoda zastosowana do oznaczania pierwias¬ tków o srednich liczbach atomowych jest na ogól malo dokladna z powodu wystepowania miedzy innymi tak zwanych efektów matrycy, obnizaja¬ cych znacznie dokladnosc oznaczenia. Jest to zwiazane z niska energia charakterystycznego promieniowania X oznaczanych pierwiastków o niezbyt wysokich liczbach atomowych jak na przyklad zelaza, w zwiazku z czym absorpcja w próbce rejestrowanego promieniowania w duzym stopniu zalezy od zmian skladu chemicznego ma¬ trycy oraz stanu fizycznego badanej próbki.Wady znanych metod analitycznych usuwa spo¬ sób oznaczania zawartosci pierwiastków, wyste¬ pujacych w srodowiskach o stalym w przyblize¬ niu skladzie jakosciowym, wedlug wynalazku, polegajacy na pomiarze natezenia promieniowa¬ nia gamma rozproszonego w badanej próbce przy uzyciu zródel pierwotnego promieniowania gam- 5281052810 3 ma o energii kilkudziesieciu keV oraz detektora, przy czym wzbudzone charakterystyczne promie¬ niowanie X oznaczanego pierwiastka ekranuje sie odpowiednim filtrem lub przy pomocy aparatury elektronowej. 5 W sposobie we'dlug wynalazku wykorzystano znane w fizyce zjawisko rozpraszania kwantów gamma lub X oraz zjawisko selektywnej absorpcji tych fotonów przez atomy pierwiastków o sred¬ nich i duzych liczbach atomowych. 10 Celem blizszego wyjasnienia sposobu wedlug wynalazku posluzono sie przykladowym rysun¬ kiem, na którym fig. 1 przedstawia zasadnicza geometrie pomiaru, to jest wzajemne usytuowa¬ nie próbki, zródla i detektora a fig. 2 — krzywa 15 cechowania, uzywana do przeliczenia bezposred¬ niego wyniku pomiaru na zawartosc procentowa oznaczonego pierwiastka.Jako zródla pierwotnego promieniowania gamma o energii rzedu kilkudziesieciu keV uzywa sie na 20 przyklad izotopu kadmu 109Cd, ameryku 241Am lub innych. Detektor moze stanowic rentgenowski licznik Geigera — Mullera lub licznik propor¬ cjonalny wzgledni^ scyntylacyjny. Wzbudzone charakterystyczne promieniowanie X oznaczanego 25 pierwiastka ekranuje sie za pomoca filtra, na przyklad aluminiowego o grubosci okolo 1 mm.W przypadku stosowania licznika scyntylacyjnego lub proporcjonalnego, charakterystyczne promie¬ niowanie X oznaczanego pierwiastka mozna od- 30 dyskryminowac przy pomocy aparatury elektro¬ nowej. Przy oznaczaniu zawartosci pierwiastków w piaskach zelazistych matryce stanowi krze¬ mionka, jako srodowisko zlozone z pierwiastków lekkich w porównaniu z zelazem. W celu ozna- 35 czenia zawartosci zelaza w badanej próbce piasku mierzy sie czestosc zliczen impulsów N pochodzacych z detektora do aparatury rejestru¬ jacej co jest wielkoscia proporcjonalna do nate¬ zenia promieniowania padajacego na licznik. Pro- 40 mieniowanie przechodzac od zródla przez badana próbke ulega rozproszeniu i czesciowo absorpcji przez obecne w próbce atomy zelaza. Majac zmierzona czestosc zliczen impulsów N odczytuje sie szukana zawartosc zelaza z krzywej cecho¬ wania, która wyznacza sie uprzednio na pod¬ stawie pomiarów na próbkach wzorcowych o do¬ kladnie znanych róznych koncentracjach ozna¬ czanego pózniej pierwiastka. Do przeprowadze- 50 nia oznaczenia wykorzystuje sie znana aparature laboratoryjna zlozona z typowego zasilacza, prze¬ licznika impulsów i okienkowego rentgenow¬ skiego licznika Geigera — Mullera. W przypadku stosowania licznika proporcjonalnego lub scynty- 45 lacyjnego potrzebny jest ponadto liniowy wzmac¬ niacz impulsowy.Oznaczanie zawartosci pierwiastków sposobem wedlug wynalazku objasnia rysunek. Sucha sprosz¬ kowana próbke 1 rudy lub piasku zelazistego o masie okolo 50 g wsypuje sie do standardowe¬ go pojemnika 2 z dnem berylowym 3 (fig. 1). Po¬ jemnik 2 ustawia sie na stoliku 4 nad okien¬ kiem 5 detektora 6. Zródlo promieniowania 7 jest umieszczone na ekranujacej olowianej podstaw¬ ce 8, dzieki czemu promieniowanie padajace bez¬ posrednio ze zródla 7 nie jest rejestrowane.Okienko 5 detektora 6 jest przykryte filtrem 9, który absorbuje promieniowanie charakterystycz¬ ne atomów zelaza wzbudzonych przez promienio¬ wanie zródla 7. Po ustawieniu pojemnika 2 na stoliku 4 wlacza sie przelicznik elektronowy im¬ pulsów, który rejestruje czestosc zliczen impul¬ sów N. Znajac wartosc N odczytuje sie koncen¬ tracje zelaza z krzywej cechowania (fig. 2). Za¬ znaczone na krzywej bledy równe sa podwójne¬ mu standartowemu odchyleniu. Oznaczanie za¬ wartosci zelaza w piaskach zelazistych w przy¬ padku nieobecnosci pierwiastków tak zwanych przeszkadzajacych jak na przyklad Mn, Cr, Ca, Ni, daje dokladny wynik. Wzgledny sredni blad kwadratowy w zakresie koncentracji 1—40°/o Fe wynosi okolo ± 3°/o.W przypadku obecnosci pierwiastków przeszka¬ dzajacych jak na przyklad Mn, Cr, Ni, Ca uzys¬ kuje sie oznaczenie lacznej koncentracji tych pierwiastków razem z zelazem, przy czym wplyw Ca na dokladnosc analizy jest maly.Calkowity czas pomiaru sposobem wedlug wy¬ nalazku nie przekracza 5 minut. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania zawartosci pierwiastków w materiale o stalym w przyblizeniu skladzie ja¬ kosciowym, przy uzyciu zródla pierwotnego promieniowania gamma, detektora, zasilacza i przelicznika impulsów znamienny tym, ze badana próbke naswietla sie miekkim promieniowaniem gamma o energii kilkudziesieciu keV, najlepiej izotopem kadmu 109Cd o aktywnosci okolo 10nC, rejestrujac równoczesnie natezenie promieniowa¬ nia rozproszonego i czesciowo zaabsorbowanego w próbce przy czym wzbudzone charakterystyczne promieniowanie X oznaczanego pierwiastka ekra¬ nuje sie filtrem wzglednie oddyskryminowuje za pomoca aparatury elektronowej zarejestrowana zas czestosc zliczen implusów (N) porównuje sie z krzywa cechowania celem ustalenia wyniku oznaczenia.KI. 42 1, 3/09 MKP G 01 n FLg.H l4000 N RmgJ pin J 3000 2000 1000 Rg.

2 PL