PL52627B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: S.II.1967 KI. 12 c, Z MKP B 01 d Sjoo UKD BlSLIOT&KAI J Urzedu Paten1o*«<*r Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Alfred Rabczuk, doc. dr ZygmiBWWtoo^y^^1 • Lisicki, mgr inz. Boguslaw Nowicki Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Urzadzenie do oczyszczania krzepnacych substancji metoda wielostrefowej krystalizacji Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do oczyszczania krzepnacych substancji metoda wielostrefowej krystalizacji, które moze byc stosowane w skali technicznej.Strefowa krystalizacja jest znana dopiero od 5 niewielu lat metoda oczyszczania substancji.Stopien oczyszczenia substancji ta metoda jest wielokrotnie wyzszy niz innymi klasycznymi metodami, na przyklad przez destylacje lub zwykla krystalizacje. Metoda ta zawartosc za- 10 nieczyszczen mozna nawet obnizyc do rzedu 10-5 — 10-70/o co jest trudne do osiagniecia in¬ nymi metodami. Metoda strefowej krystalizacji opiera sie na róznicy rozpuszczalnosci zanieczy¬ szczen w danej substancji w stanie stalym 15 i w stanie cieklym. Najczestszy przypadek jest taki, ze zanieczyszczenia rozpuszczaja sie gorzej w stanie cieklym, przy równoczesnym obnize¬ niu temperatury krzepniecia substancji oczy¬ szczanej. 20 Urzadzenia do strefowej krystalizacji moga miec rózna budowe lecz na ogól zbudowane sa w ksztalcie wydluzonych pojemników o dowol¬ nym przekroju, wypelnionych substancja oczy¬ szczona, w których topi sie waska strefe i prze- 25 suwa ja wolno z jednego konca na drugi. To¬ pienie stref nastepuje dzieki zamontowaniu ze¬ wnetrznych, ruchomych grzejników. Szybkosc przesuwu jest bardzo mala i scisle okreslona dla danej substancji. Przecietnie wynosi ona 30 od 0,5 do 2 cm/godz. dla substancji organicz¬ nych. Na skutek przesuwania sie strefy sub¬ stancja jest z jednej strony strefy nadtapiana, a z drugiej krystalizuje.Zanieczyszczenia przesuwaja sie wraz z faza ciekla w tym samym kierunku i zbieraja sie w koncu pojemnika. Operacje mozna przepro¬ wadzic -wielokrotnie, lub tez mozna przesuwac wiecej niz jedna strefe. Gdy oczyszcza sie sub¬ stancje topiaca sie w niskiej temperaturze, stre¬ fy moga byc chlodzone; zasada dzialania pozo¬ staje jednak ta sama.Proces strefowej krystalizacji w wyzej wy¬ mienionych urzadzeniach mozna prowadzic okre¬ sowo lub w sposób ciagly. Proces okresowy po¬ lega na jednorazowym zaladowaniu pojemnika i przesuwaniu stopionych stref tyle razy, az uzyska sie zadany stopien oczyszczenia. W pro¬ cesie ciaglym surowiec podaje sie w pewnym punkcie pojemnika i odbiera sie oczyszczony produkt oraz zanieczyszczenia na przeciwleglych koncach pojemnika. Czesc pojemnika pomiedzy punktem dozowania surowca a punktem odbio¬ ru produktu, nazywa sie sekcja wzbogacajaca, $ czesc pojemnika pomiedzy punktem dozowa¬ nia surowca i punktem odbioru zanieczyszczen nazywa sia. sekcja odpadowa, analogicznie do procesu rektyfikacji.Praktycznie biorac ciagla krystalizacje stre¬ fowa stosuje sie dotychczas na niewielka skale 52 62752 627 3 do oczyszczania takich substancji jak np. krzem, german i niektóre metale uzywane w przemy¬ sle elektronicznym. W przypadku substancji or¬ ganicznych proces krystalizacji strefowej uda¬ lo sie dotychczas zrealizowac tylko w malej s skali laboratoryjnej. Przeszkoda w powieksze¬ niu wymiarów urzadzen jest slabe przewodni¬ ctwo cieplne substancji organicznych. W urza¬ dzeniach tych stosuje sie dotychczas, w celu wytwarzania stopionych stref, tylko ogrzewanie io zewnetrzne co jednak zawodzi w urzadzeniach o duzej srednicy 'z powodu ograniczonej wy¬ miany ciepla, spowodowanej niekorzystnym sto¬ sunkiem powierzchni pojemnika do przekroju.Wytopienie poprzecznych stref w takich urza- *5 dzeniach trwaloby bardzo dlugo a ponadto na skutek konwekcji wytopione strefy bylyby roz¬ mywane. Zjawiska te stwierdzono doswiadczal¬ nie na odpowiednich modelach.W urzadzeniu wedlug wynalazku zamiast zew- 2( netrznych ruchomych grzejników, jak to mialo miejsce w wyzej opisanych znanych urzadze¬ niach, zastosowano wewnetrzne nieruchome grzejniki i chlodnice, którymi sa wezownice zrurek. 5 Jak pokazano na rysunku, urzadzenie sklada sie z pojemnika 1 z pokrywa 2 i zaopatrzone jest w caly szereg wezownic 3 rozmieszczonych poprzecznie co kilka centymetrów na calej dlu- 30 gosci pojemnika. Wezownice sa wygiete w kil¬ ka skretów w taki sposób, aby ogrzewaly lub chlodzily mozliwie równomiernie caly przekrój roboczy urzadzenia. Nie powinny one posiadac zbyt duzej, srednicy, co utrudnialoby dyfuzje. 35 W pokrywie 2 znajduje sie wlot surowca 4. Na przeciwleglych koncach pojemnika na odpo¬ wiednich wysokosciach umieszczone sa wyloty dla produktu 5 i zanieczyszczen 6. Urzadzenie jest zaizolowane ze wszystkich stron. 40 Przy zastosowaniu wewnetrznych grzejników i chlodnic, sluzacych do formowania stref, sto¬ sowanie strefowej krystalizacji nie jest ograni¬ czone srednica urzadzenia i staje sie mozliwe powiekszenie skali tego procesu. 45 Zasada dzialania urzadzenia jest nastepujaca: Po napelnieniu pojemnika surowcem, do kilku sasiadujacych wezownic wpuszcza sie medium grzejne a do innych medium chlodzace. W ten go sposób tworza sie strefy stopione w miejscu, gdzie nastepuje grzanie i skrzepniete w miej¬ scu gdzie nastepuje chlodzenie. Szerokosc stref zalezy od ilosci sasiadujacych rurek, przez które plynie medium grzejne lub chlodzace. Aby spo- 55 wodowac przesuniecie sie stref w regulowanych odstepach czasu zamyka sie przeplyw medium chlodzacego w jednej rurce lezacej na skraju strefy skrzepnietej i wpuszcza sie medium grzejne oraz analogicznie w tym samym czasie 60 zamyka sie doplyw medium grzejnego a wpu¬ szcza chlodzace do skrajnej rurki strefy grzej¬ nej. Urzadzenie moze posiadac wiele sekcji 4 równoczesnie ogrzewanych i chlodzacych, co wielokrotnie zwieksza wydajnosc aparatu.W tym celu wszystkie wezownice dzieli sie na sekcje, których szerokosc odpowiada sumie szerokosci jednej strefy skrzepnietej i jednej strefy stopionej. Nastepnie laczy sie z soba sze¬ regowo lub tez równolegle po jednej rurce w kazdej sekcji. Jezeli na przyklad sekcja za¬ wiera 10 rurek, to laczy sie ze soba rurki 1-sza, 11-ta, 21-sza, 31-sza, i tak dalej, a na¬ stepnie 2-ga, 12-ta, 22-ga 32-ga itd. Po uzyska¬ niu zadanego oczyszczenia substancji rozpoczy¬ na sie dozowanie surowca i odbiór produktu i zanieczyszczen.Material jest transportowany na skutek prze¬ suwania sie stref — w sekcji wzbogacajacej zgodnie z kierunkiem ruchu stref, a w sekcji odpedowej naprzeciw kierunku ruchu stref.Szybkosc przesuwu materialu zalezy od szyb¬ kosci przesuwania sie stref, od szerokosci stref stopionych i ilosci stref. Oczywiscie, aby moz¬ liwy byl jakikolwiek transport materialu musi pozostac przeswit pomiedzy powierzchnia sub¬ stancji oczyszczonej a pokrywa aparatu.Urzadzenie w wielu przypadkach, gdy tem¬ peratury krzepniecia substancji oczyszczonych nie sa wysokie, moze byc ogrzewane cieplem odpadkowym i chlodzone moze byc zwykla woda. Na skutek czego koszty eksploatacji jnoga byc znikome. W razie potrzeby urzadzenie to moze równiez dzialac periodycznie.Przyklad. Urzadzenie jak na rysunku ma dlugosc 2500 mm, szerokosc 160 mm i pojem¬ nosc robocza okolo 50 litrów. Zaopatrzone jest w 100 wezownic z rurek o srednicy 10 mm w odstepach 25 cm i wygietych w taki sposób jak na rysunku. Wezownice podzielone sa na 10 sekcji po 10 sztuk w kazdej sekcji i polaczo¬ ne wedlug schematu podanego w opisie. Do czterech rurek wpuszczano wode goraca o tem¬ peraturze okolo 95°C a do pozostalych szesciu wode zimna o temperaturze okolo 15°C. W je¬ dnakowych odstepach czasu nastepowalo prze¬ laczenie przeplywu medium w kolejnych we- zownicach tak, ze szybkosc przemieszczania stref wynosi 12,5 mm na godzine.Próbie oczyszczania, glównie od zwiazków siarkowych poddano naftalen prasowany koloru szarego o temperaturze krzepniecia 79,8°C i za- , wartosci 0,27% siarki calkowitej. Po napelnie¬ niu aparatu uruchomiono przeplywy medium grzejacego i chlodzacego, a po ustaleniu równo¬ wagi rozpoczeto dozowanie surowca z szybko¬ scia 0,5 kg na dobe. Na jednym koncu apara¬ tu odbierano bezbarwny produkt o temperaturze krzepniecia 80,1°C i zawartosci siarki calkowi¬ tej ponizej 0,l°/o. Na drugim koncu aparatu od¬ bierano zanieczyszczenia koloru ciemno-brazo- wego, ciekle w temperaturze pokojowej. Oprócz naftalenu zwiazków siarkowych w ilosci 15°/o zanieczyszczenia zawieraly ponadto inne sklad¬ niki jak metylonaftaleny, fenole.52 627 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Urzadzenie do ciaglego oczyszczania krzepna¬ cych substancji metoda wielostrefowej krystali¬ zacji, znamienne tym, ze sklada sie z pojemni¬ ka (1) z pokrywa (2), w której znajduje sie wlot surowca (4), szregu nieruchomych wewne¬ trznych wezownic (3) rozmieszczonych poprze¬ cznie co kilka centymetrów na calej dlugosci pojemnika oraz z dwóch wylotów, dla pro¬ duktu (5) i zanieczyszczen (6), umieszczonych na przeciwleglych koncach pojemnika. ^ nnnnnnnnnnnn nlwln n przakrój A n PL