PL51928B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.IX.1966 51928 KI. 42 1, 3/53 MKP GOln UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr Ewelina Szkop, mgr Jerzy Gerasimow Wlasciciel patentu: Zaklady Górniczo-Hutnicze „Boleslaw" Bukowno k/Olkusza (Polska) Sposób oznaczania talu w olowiu, cynku i kadmie oraz w rudach i koncentratach cynkowo-olowiowych Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania malych zawartosci talu w olowiu, cynku i kadmie oraz w rudach i koncentratach cynkowo-olowio¬ wych.W celu oznaczania talu stosuje sie najczesciej sposób polegajacy na miareczkowaniu talu bromia¬ nem potasowym. Tok postepowania w czasie ana¬ lizy róznych materialów rózni sie jedynie sposo¬ bem ich rozpuszczania. Ten sposób oznaczania jest pracochlonny i malo dokladny dla niewielkich zawartosci talu.Sposób wedlug wynalazku polega na rozpuszcze¬ niu analizowanej próbki w kwasach, odparowaniu roztworu prawie do sucha, rozpuszczeniu pozosta¬ losci w kwasie fosforowym, utlenieniu talu nad¬ tlenkiem wodoru w obecnosci chlorku zelazowego, utworzeniu barwnego zwiazku kompleksowego talu z fioletem krystalicznym, wyodrebnieniu przez eks¬ trakcje toluenem, a nastepnie pomiarze ekstynkcji ekstraktu przy zastosowaniu filtru o maksimum przepuszczalnosci 580 milimikrónów .i odczytaniu wyniku z wykreslonej uprzednio krzywej wzorco¬ wej.Przyklad I. 5,0 g olowiu, cynku lub kadmu w postaci wiórków umieszczono w zlewce pojem¬ nosci 250 ml i rozpuszczone na goraco w 30 ml rozcienczonego kwasu azotowego (1 : 3).Roztwór po ochlodzeniu przeniesiono do kolby mierniczej o pojemnosci 100 ml, uzupelniono do kreski woda i wymieszano. 10 15 20 25 30 2 Do analizy odmierzono czesc roztworu zawiera¬ jaca 5—25 mikrogramów talu i odparowano prawie do sucha. Dalszy. tok postepowania opisano w przykladzie II.Przyklad II. 0,5 do 2,0 g rudy lub koncen¬ tratu umieszczono w zlewce 250 ml, rozpuszczono w wodzie królewskiej, odparowano prawie do su¬ cha, dodano 5 ml kwasu solnego i odparowano ostroznie na azbescie prawie do sucha.Do ochlodzonej zlewki z wilgotnym osadem otrzymanym jak w przykladzie I lub II dodano kolejno 30 ml rozcienczonego kwasu fosforowego (1:4), 1 ml 20%-owego roztworu chlorku zelazo¬ wego i 8 kropel perhydrolu. Po uplywie 40 minut roztwór w zlewce gotowano przez 3 minuty, ostu¬ dzono i przelano do lejka rozdzielczego o pojem¬ nosci 100 ml na którym kreska oznaczono obje¬ tosc 40 ml.Roztwór w rozdzielaczu uzupelniono woda do kreski, dodano 25 ml toluenu, 1 ml 0,2%-owego roztworu fioletu krystalicznego i wytrzasano przez 1 minute. Po rozdzieleniu sie faz, warstwe tolue- nowa przelano do zlewki pojemnosci 50 ml i po uplywie 20 minut zmierzono ekstynkcje roztworu stosujac filtr o maksimum przepuszczalnosci 580 milimikrónów i slepa próbe jako roztwór porów¬ nawczy.Wynik odczytano z krzywej wzorcowej. 51928i 3 W celu wyznaczenia krzywej wzorcowej do pie ciu zlewek o pojemnosci 250 ml odmierzono z biu- rety kolejno: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml wzorcowego roztworu zawierajacego w 1 ml 0,005 mg talu w postaciazotanu. 5 Roztwory w zlewkach odparowano ostroznie prawie do sucha, ochlodzono, dodano 30 ml roz¬ cienczonego roztworu kwasu fosforowego (1 :4), 1 ml roztworu chlorku zelazowego, 8 kropel per- hydrolu i dalej, postepowano jak przy wykonaniu io oznaczenia.Sposób wedlug wynalazku jest znacznie doklad¬ niejszy i szybszy niz sposoby uprzednio stosowane.Nadaje sie on do oznaczania talu w olowiu, cynku 4 i kadmie oraz w materialach cynkowo-olowiowych wolnych od domieszek zlota. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania talu w olowiu, cynku i kad¬ mie oraz w rudach i koncentratach cynkowo-olo¬ wiowych, znamienny tym, ze badana próbke roz¬ puszcza sie w kwasach, odparowuje prawie do sucha, dodaje roztworu kwasu fosforowego, nad¬ tlenku wodoru, chlorku zelaza i fioletu krystalicz¬ nego, a otrzymany kompleks talowy ekstrahuje sie z roztworu toluenem, zas zawartosc talu w eks¬ trakcie toluenowym oznacza sie przez pomiar eks¬ tynkcji. P2G w Pab., zam. 919-66, nakl. 340 szt. PL