PL51332B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 20.VI.1966 51332 KI. 12 o, 9 MKP C 07 c !4|6£ UKD BIBLIOTEKA Wspóltwórcy wynalazku: prof. mgr inz. Zdzislaw Ziólkowski, mgr inz.Józef Respondek, inz. Wojciech Perski, inz.Roman Waczynski Wlasciciel patentu: Kujawskie Zaklady Koncentratów Spozywczych, Wloclawek (Polska) Sposób wytwarzania waniliny Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania waniliny z siarczynowego lugu pocelulozowego prze¬ wyzszajacy sposób znany szybkoscia i skutecznoscia ekstrakcji, dzieki czemu sposób ten daje lepsza wy¬ dajnosc i nadaje sie równiez do pracy ciaglej. 5 Waniline wytwarza sie znanym sposobem przez ogrzewanie siarczynowego lugu pocelulozowego z wodorotlenkiem sodowym w wysokiej temperatu¬ rze. W tym celu lug odpadowy z produkcji celulozy ewentualnie po uwolnieniu go przy odczynie kwas- ]0 nym od dwutlenku siarki, w celu wykorzystania tego dwutlenku siarki do dalszej produkcji celulozy, podgeszcza sie i zadaje duza iloscia wodorotlenku sodowego, np. 100 kg NaOH na 1 m3 podgeszczone- go lugu. Silnie alkaliczna mieszanine reakcyjna ]5 ogrzewa sie w autoklawie np. w temperaturze 155°C. w ciagu godziny. Nastepuja przy tym rózne reakcje jak desulfonowanie kwasów lignosulfonowych i po¬ wstawanie grup karboksylowych oraz depolimery- zacja. Przy tym powstaje wanilina w postaci roz- 2o tworu wodnego soli sodowej. Roztwór poreakcyjny zakwasza sie kwasem mineralnym do pH okolo 4 celem uwolnienia waniliny z soli. Przy tym wytraca sie szereg zwiazków stanowiacych z punktu widze¬ nia produkcji waniliny zanieczyszczenia, które usuwa 25 sie przez filtracje lub dekantacje. Klarowny roztwór poddaje sie ekstrakcji niepolarnym rozpuszczalni¬ kiem organicznym, zwlaszcza toluenem lub benze¬ nem, do którego przechodzi wanilina wraz z niewiel¬ ka iloscia zanieczyszczen. Nastepnie z roztworu 30 w rozpuszczalniku organicznym ekstrahuje sie wa¬ niline roztworem wodnym kwasnego siarczynu so¬ dowego. Do tego roztworu przechodzi wanilina o wy¬ sokiej czystosci.Dwa procesy ekstrakcyjne stanowia w produkcji waniliny najtrudniejsze zabiegi. W znany sposób ekstrakcje prowadzi sie w baterii zbiorników za¬ opatrzonych w pompy mieszajace. W poszczególnych zbiornikach powstaje emulsja, na której rozwarst¬ wienie nalezy dlugo czekac. Po rozwarstwieniu faze wodna z danego zbiornika przeprowadza sie do zbiornika sasiedniego w jednym kierunku, a faze organiczna do sasiedniego zbiornika w drugim kie¬ runku. Do jednego konca baterii wprowadza sie ciecz organiczna, a odbiera sie z niego ciecz wodna, a do drugiego wprowadza sie ciecz wodna, odbierajac ciecz organiczna. Ten sposób przeciwpradowy prowa¬ dzenia ekstrakcji oraz urzadzenie podaje polski opis patentowy nr 35657.Jak wykazala praktyka rozdzial utworzonej emul¬ sji wymaga róznych okresów czasu w poszczegól¬ nych zbiornikach. Czynniki wplywajace na szybkosc rozdzialu nie sa znane. Zdarza sie, ze emulsja nieroz- warstwiona w jednym zbiorniku wstrzymuje prace calej baterii. Z tego wzgledu uksztaltowanie calosci procesu produkcyjnego jako procesu ciaglego przy zastosowaniu znanego sposobu praktycznie nie jest mozliwe.Próbowano unikac powstawania emulsji przez za¬ stapienie baterii zbiorników z pompami mieszajacy- 5133351332 4 mi, bateria kolumn, do których wstrzykuje sie dysza¬ mi rozpylajacymi jedna z faz do osrodka stanowia¬ cego druga faze. Ten sposób wymaga równiez dlu¬ giego czasu i bardzo duzej pojemnosci aparatury na skutek tego, ze zbyt mala powierzchnia styku faz powoduje powolna wymiane.Wynalazek polega na znalezieniu warunków, w któ¬ rych oba procesy ekstrakcji stosowane w produkcji waniliny i omówione powyzej zachodza z dostatecz¬ nie duza predkoscia tjez tworzenia emulsji. Jako apa¬ rature zastosowano znane kolumny pulsacyjne. Próby przeprowadzone przy zastosowaniu tych kolumn wy¬ kazaly, ze emulsja powstaje powyzej okreslonej cze¬ stotliwosci-przy okreslonej amplitudzie lub powyzej ^. ^akre^$^ej#ampJitudy przy okreslonej czestotliwosci.Tjajwygodniejsze, jakkolwiek mniej dokladne, jest okreslanie tych warunków iloczynem amplitudy s v- czestotliwosci. Ponizej wartosci granicznej tego -.V Udpzy^^pKS^opodobienstwo powstania emulsji jest maleT^rzy wiekszym oddaleniu sie w dól od war¬ tosci granicznej mozna powstawanie emulsji prak¬ tycznie wykluczyc. Znaczniejsze zmniejszanie wy¬ mienionego iloczynu jest szkodliwe poniewaz zwal¬ nia sie przebieg ekstrakcji, co wymaga z kolei zwiekszenia aparatury dla wykonania zalozonego zadania.Wedlug wynalazku przy produkcji waniliny za¬ równo ekstrakcje rozpuszczalnikiem organicznym zwlaszcza toluenem zakwaszonej cieczy poreakcyj¬ nej, jak i druga ekstrakcje z roztworu w rozpusz¬ czalniku organicznym wodnym roztworem kwasne¬ go siarczynu przeprowadza sie w kolumnach pulsa¬ cyjnych stosujac amplitude 3—10 mm w przeliczeniu na pusty przekrój wiezy i czestotliwosc 100—200 pul- 5 sacji na minute, czyli w obrebie wartosci 300—2000 iloczynu amplituda razy czestotliwosc. Praca mozli- liwa jest równiez w szerszych granicach wymienio¬ nego iloczynu np. 150—3000. Jednakze w strefie 2000—3000 powstanie emulsji w przypadku specjal¬ nej sklonnosci danego roztworu, nie jest calkowicie wykluczone, zas w strefie 50—150 ekstrakcja zacho¬ dzi z mala predkoscia. Ponizej wartosci iloczynu 50 predkosc ekstrakcji jest juz tak mala, ze praca w tych warunkach jest bezcelowa. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania waniliny z siarczynowego lu¬ gu pocelulozowego przez ogrzewanie w autoklawie lugu podgeszczonego z wodorotlenkiem sodowym, zakwaszenie cieczy poreakcyjnej, oddzielanie osadu, ekstrakcje tej cieczy niepolarnym rozpuszczalnikiem organicznym, a nastepnie ekstrakcje z roztworu w tym rozpuszczalniku wodnym roztworem siarcza¬ nu sodowego znamienny tym, ze obie ekstrakcje przeprowadza sie w znanych kolumnach pulsacyj¬ nych w takich warunkach, azeby iloczyn czestotli¬ wosci, wyrazonej w ilosci pulsacji na minute i am¬ plitudy, wyrazonej w mm wynosil 150—3000, a zwlaszcza 300—2000. 15 20 25 Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 138, naklad 310 egz. PL