PL50689B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL50689B1
PL50689B1 PL103406A PL10340664A PL50689B1 PL 50689 B1 PL50689 B1 PL 50689B1 PL 103406 A PL103406 A PL 103406A PL 10340664 A PL10340664 A PL 10340664A PL 50689 B1 PL50689 B1 PL 50689B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
carried out
acetone
condensation
formaldehyde
per mole
Prior art date
Application number
PL103406A
Other languages
English (en)
Inventor
Waag Theodor
Willy Kohler dr
Original Assignee
Veb Farbenfabrik Wolf En
Filing date
Publication date
Application filed by Veb Farbenfabrik Wolf En filed Critical Veb Farbenfabrik Wolf En
Publication of PL50689B1 publication Critical patent/PL50689B1/pl

Links

Description

Opublikowano: 19.111.1966 50689 KI. 12 o, 10 MKP C 07 UKD 7 . to\tM Wspóltwórcy wynalazku: Theodor Waag, dr Willy Kohler Wlasciciel patentu: VEB Farbenfabrik Wolf en, Wolfen (Niemiecka Repu¬ blika Demokratyczna) Sposób wytwarzania produktów kondensacji acetonu z formaldehydem Znana jest kondensacja acetonu z formaldehy¬ dem, w wyniku której powstaja bardzo róznorod¬ ne produkty w zaleznosci od warunków, w jakich prowadzi sie reakcje. Pierwszym zwiazkiem z sze¬ regu produktów kondensacji jest monometylolace- 5 ton, który powstaje, jezeli na przyklad prowadzi sie kondensacje z nadmiarem acetonu w obecnosci weglanu potasu (niemiecki opis patentowy Nr 223 207).Zwiazek metylolowy powstaje, jezeli prowadzi sie 10 kondensacje z równowaznikowymi ilosciami sub- stratów reakcji w temperaturach ponizej 60° C i przy wartosci pH powyzej 10 (niemiecki opis patentowy Nr 544 887) lub pod cisnieniem bez katalizatora w temperaturach do 200° C (niemiecki i5 opis patentowy Nr 575 949). W wyniku kondensa¬ cji prowadzonej w obecnosci duzej ilosci wapna, otrzymuje sie rogowate tworzywa, najczesciej silnie zabarwione. W warunkach umiarkowanych mozna bylo otrzymac przy tym zwiazek anhydro- 2o enneaheptyt z nieznaczna wydajnoscia (B. 27, strona 1089).Wiadomo, ze aceton sam przeksztalca sie pod wplywem alkaliów jako katalizatorów tworzac róz¬ norodne produkty polimeryzacji lub kondensacji. 25 Powoduje to pogorszenie jakosci i wydajnosci zwiazków metylolowych.Stwierdzono, ze mozna otrzymac produkty kon¬ densacji acetonu z formaldehydem, zawierajace od 1 — 4 grup metylolowych na mol, o duzej czy- 30 stosci i prawie teoretycznej wydajnosci, jezeli prowadzi sie kondensacje w dwóch fazach.W pierwszej fazie przeprowadza sie kondensacje przy pH 8—9 i w temperaturze 0—20° C. W dru¬ giej fazie doprowadza sie kondensacje do konca ustalajac pH na 10—12 przez dalszy dodatek alka¬ licznego katalizatora i utrzymujac temperature powyzej 60° C. W zaleznosci od zadanej liczby grup metylolowych na mol przeprowadza sie konden¬ sacje w odpowiednim stosunku równowazniko¬ wym.Otrzymane zwiazki nadaja sie jako srodki ochronne przed starzeniem gumy i dla tworzyw sztucznych. Istnieja dalsze mozliwosci zastosowa¬ nia ich w przemysle papierniczym, wlókienniczym i skórzanym.Przyklad I. Mieszanine 800 g 30%-ego roz¬ tworu formaldehydu i 116 g acetonu nastawia sie podczas mieszania i oziebiania za pomoca 5 g wap¬ na gaszonego na wartosc pH = 8,5. W temperaturze 10—20° C miesza sie nastepnie w ciagu 5 godzin, po czym nastawia sie na pH = ll za pomoca okolo 30 g wapna. W tym momencie przestaje sie chlo¬ dzic, w wyniku czego temperatura podnosi sie w ciagu 1—2 godzin do 70—75° C, po czym napo- wrót opada. Roztwór miesza sie jeszcze w ciagu 1 godziny, zobojetnia kwasem siarkowym, studzi i saczy. W dalszej kolejnosci oddestylowuje sie wode w prózni. Otrzymuje sie bezbarwna lepka 50 68950 689 pozostalosc zawierajaca 3,7—3,8 grup metylolo- wych na mol. Wydajnosc: 330—350 g.Przyklad II. 400 g 30%-ego roztworu for¬ maldehydu miesza sie z 116 g acetonu. Wartosc pH nastawia sie na 8,5 rozcienczonym wodorotlen¬ kiem sodowym podczas mieszania i ochladzania.Roztwór miesza sie przez 5 godzin w temperatu¬ rze 10—20° C, po czym przestaje sie studzic i na¬ stawia sie pH na wartosc 12 przez dalszy dodatek roztworu NaOH. Temperatura wzrasta w ciagu 1 godziny do 60°—70°C, po czym napowrót opada.Roztwór miesza sie jeszcze przez godzine, studzi i pozbawia alkaliów za pomoca wymieniacza jono¬ wego. Po oddestylowaniu wody w prózni otrzy¬ muje sie slabo lepka, bezbarwna pozostalosc, za¬ wierajaca 1,9—2,1 grup metylolowych na mol.Wydajnosc: 220—230 g. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 5 Sposób wytwarzania produktów kondensacji acetonu z formaldehydem, o okreslonej liczbie grup metylolowych na mol, znamienny tym, ze kondensacje równowaznikowych ilosci substratów i o prowadzi sie w dwóch etapach, przy czym w pierwszym etapie reakcje prowadzi sie przy wartosci pH=8—9 i w niskich temperaturach, ko¬ rzystnie 0° do 20° C, a w drugim etapie reakcje prowadzi sie przy wartosci pH = 10—12 i w pod- 15 wyzszonej temperaturze, korzystnie powyzej 60° C. Bltk zam. 6395 A4 Naklad 300 szt. PL
PL103406A 1964-01-06 PL50689B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL50689B1 true PL50689B1 (pl) 1965-12-15

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113286780A (zh) 制备氨基酸酯的有机硫酸盐的方法
US2338987A (en) Preparation of nitrogen-phosphoric acid compounds for water softening
US2842523A (en) Beta-amino lower-alkyl carbamates and resinous reaction products thereof
PL50689B1 (pl)
US2890238A (en) Preparation of glyconitrile
US3004002A (en) Homopolymers of 1,3 bis-(hydroxymethyl) 2-imidazolidones or imidazolithiones
US9499498B2 (en) Process for the preparation of triazine carbamates
US2152371A (en) Preparation of pentaerythritol
US2501865A (en) Pentaerythritol
US2461509A (en) Process for making tertiary alkyl amides
US2225155A (en) Preparation of amino compounds
Kurzer 221. Cyanamides. Part I. The synthesis of substituted arylsulphonylcyanamides
US2247495A (en) Tertiary alkyl urea and process for preparing same
US3859351A (en) Preparation of low molecular weight etherified methylol ureas and thioureas
US3190741A (en) Process for producing a slow-acting nitrogenous fertilizer mixture containing crotylidenediurea
US1336759A (en) Soluble condensation product and process of making it
US2261788A (en) Process for the preparation of a composition of trimethylolnitromethane
US2742453A (en) Polyhydroxypolyalkylenepolyureas
US2477869A (en) Nitro sulfonates from beta-nitro alkanols
US2589290A (en) Reaction of carbon monoxide and hydrazine and product thereof
US4000184A (en) Production of cationic condensation products
US2729670A (en) Manufacture of acrylonitrile
SU1310405A1 (ru) Способ получени водорастворимой ацетоноформальдегидной смолы
US3764611A (en) N-(substituted sulfonamidomethyl)-2-pyrrolidinones
US2348226A (en) Process for the manufacture of p-nitroaryl-disulphimides