PL50543B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL50543B1 PL50543B1 PL102694A PL10269463A PL50543B1 PL 50543 B1 PL50543 B1 PL 50543B1 PL 102694 A PL102694 A PL 102694A PL 10269463 A PL10269463 A PL 10269463A PL 50543 B1 PL50543 B1 PL 50543B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- arsenic
- antimony
- solution
- ammonia
- sample
- Prior art date
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 12
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 10
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 7
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims description 3
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XWNSFEAWWGGSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-acetyl-4-methylheptanedinitrile Chemical compound N#CCCC(C)(C(=O)C)CCC#N XWNSFEAWWGGSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004153 Potassium bromate Substances 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 2
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 2
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940094037 potassium bromate Drugs 0.000 description 2
- 235000019396 potassium bromate Nutrition 0.000 description 2
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 4-amino-2-(4,4-dimethyl-2-oxoimidazolidin-1-yl)-n-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1NC(C)(C)CN1C(N=C1N)=NC=C1C(=O)NC1=CC=CC(C(F)(F)F)=C1 FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- GCPXMJHSNVMWNM-UHFFFAOYSA-N arsenous acid Chemical compound O[As](O)O GCPXMJHSNVMWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000012493 hydrazine sulfate Substances 0.000 description 1
- 229910000377 hydrazine sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- AFNRRBXCCXDRPS-UHFFFAOYSA-N tin(ii) sulfide Chemical class [Sn]=S AFNRRBXCCXDRPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L zinc hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Zn+2] UGZADUVQMDAIAO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Pierwszenstwo: Opublikowano: 8. I. 1966 50543 KI. 421, 3/53 MKP G 01 n Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Eugeniusz Raczka, Teresa Kurka Wlasciciel patentu: Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬ stwowe, Katowice-Welraowiec (Polska) Sposób oznaczania arsenu i antymonu w rudach oraz koncentratach cynku i olowiu Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania arsenu i antymonu w rudach oraz koncentratach cynku i olowiu metoda polarograficzna.Dotychczas do oznaczania arsenu stosowano me¬ tode miareczkowa polegajaca na rozpuszczeniu próbki w kwasie azotowym, odparowaniu z kwasem siarkowym do sucha, rozpuszczeniu siarczanów w roztworze soli zelazowej, oddestylowaniu arsenu po dodaniu siarczanu hydrazyny i bromku potasu oraz miareczkowaniu rozcienczonego destylatu roz¬ tworem bromianu potasowego wobec oranzu me¬ tylowego.Do oznaczania antymonu dotychczas stosowano równiez metode miareczkowa, polegajaca na roz¬ puszczeniu próbki w kwasie solnym z dodatkiem bromu, wytraceniu siarczków siarkowodorem z roztworu zobojetnionego amoniakiem, rozpusz¬ czeniu siarczków antymonu, arsenu i cyny roztwo¬ rem siarczku sodowego, zakwaszeniu roztworu kwasem siarkowym a nastepnie solnym, odpedze¬ niu arsenu po dodaniu bromku potasowego oraz miareczkowaniu roztworu roztworem bromianu po¬ tasowego wobec oranzu metylowego.Uzyskane tymi sposobami wyniki analiz nie zaw¬ sze byly powtarzalne, zwlaszcza przy niskich za¬ wartosciach arsenu i antymonu, co bylo wynikiem dosc skomplikowanego toku analizy, koniecznosci oddzielania skladników o zblizonych wlasnosciach chemicznych, przy czym sposoby, te sa pracochlon¬ ne a sposób oznaczania antymonu wymaga stoso- 10 15 20 25 wania toksycznych odczynników, jak siarkowodór i siarczek sodu.Wszystkie wyzej wymienione wady usuwa spo¬ sób oznaczania arsenu i antymonu wedlug wyna¬ lazku, wedlug którego z roztworu otrzymanego przez rozpuszczenie próbki w wodzie królewskiej wytraca sie amoniakiem wodorotlenek arsenu i an¬ tymonu, oddziela na saczku, rozpuszcza w kwasie siarkowym, redukuje strumieniem dwutlenku siar¬ ki, dodaje roztworu chlorku potasu i blekitu mety¬ lenowego i rejestruje ma polarografie fale odpo¬ wiadajace redukcji antymonu w zakresie poten¬ cjalów od 0 do —0,2'5 V a arsenu od —0,5 V do —0,8 V.Przy zawartosci miedzi w badanej próbce po¬ wyzej 0,5% konieczne jest dwukrotne wytracanie wodorotlenków amoniakiem. Przyklad. Dwa g próbki rozpuszcza sie w wodzie królewskiej, wygo¬ towuje tlenki azotu, rozciencza roztwór do obje¬ tosci okolo 400 ml, ogrzewa do wrzenia i wytraca wodorotlenki nadmiarem amoniaku celem rozpusz¬ czenia wodorotlenku cynku. Roztwór z osadem odstawia sie na 5 minut, po czym odsacza, a osad przemywa goracym wodnym' roztworem amoniaku o stezeniu 1 :20. W przypadku zawartosci miedzi powyzej 0,5% w badanej próbce osad rozpuszcza sie w kwasie i powtórnie wytraca wodorotlenki amoniakiem. Osad rozpuszcza sie w 40 ml kwasu siarkowego rozcienczonego woda w stosunku 1 :10, saczek przemywa goraca woda i redukuje stru- 505435 50543 4 mieniem S02 roztwór w ciagu 20 minut. Nastepnie odparowuje do objetosci okolo 60 ml, ochladza i przelewa do kolby miarowej o pojemnosci 100 ml.Dodaje 4 ml kwasu siarkowego stezonego, 4 g chlorku potasowego oraz 4 iril roztworu blekitu metylenowego, uzupelnia woda do kreski i miesza.Czesc roztworu przelewa do naczynka polarogra¬ ficznego, usuwa tlen przepuszczajac w ciagu 10 mi¬ nut strumien azotu i rejestruje fale antymonu w zakresie potencjalów od 0 do —0,25 V oraz arse¬ nu od —0,5 V do —0,8 V. PL
Claims (2)
1. Zastrzezenia patentowe i. Sposób oznaczania arsenu i antymonu w ru¬ dach oraz koncentratach cynku i olowiu zna¬ mienny tym, ze po rozpuszczeniu próbki w wo¬ dzie królewskiej wytraca sie amoniakiem wo¬ dorotlenki metali, rozpuszcza w kwasie, redu¬ kuje roztwór gazowym S02 i polaro grafu je w obecnosci chlorku potasowego, kwasu siarkowe¬ go i blekitu metylenowego, przy czym fale polarograficzna antymonu rejestruje sie w za¬ kresie potencjalów od 0 do —0,25 V, a arsenu od —0,5 V do —0,8 V.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przy zawartosci miedzi w badanej próbce po¬ wyzej 0,5% przeprowadza sie dwukrotne wytra¬ canie wodorotlenków amoniakiem. 10 RSW „Prasa", Wr. Zam. 2816/65. Naklad 320 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL50543B1 true PL50543B1 (pl) | 1965-12-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Reyes et al. | Dissolution rates of jarosite-type compounds in H2SO4 medium: A kinetic analysis and its importance on the recovery of metal values from hydrometallurgical wastes | |
| Fraser et al. | Separation of palladium from lead and colorimetric determination of palladium with potassium Iodide | |
| CN104764704B (zh) | 闪速吹炼炉渣中铜物相的测定方法 | |
| Khogare et al. | Development of novel solvent extraction method for determination of gold (III) using 4-heptylaminopyridine: application to alloys and environmental analysis | |
| Kamble et al. | Synergistic extraction and spectrophotometric determination of copper (II) using 1-(2′, 4′-dinitro aminophenyl)-4, 4, 6-trimethyl-1, 4-dihydropyrimidine-2-thiol: analysis of alloys, pharmaceuticals and biological samples | |
| PL50543B1 (pl) | ||
| Kolekar et al. | Rapid solvent extraction of gold (III) with high molecular weight amine from organic acid solution | |
| Wang et al. | The effect of tri-sodium citrate on the cementation of gold from ferric/thiourea solutions | |
| Sonawale et al. | Extraction of lead (II) and copper (II) from salicylate media by tributylphosphine oxide | |
| KR20230035544A (ko) | 철강슬래그로부터 금속철 분석 방법 | |
| Cassidy et al. | Precipitation reactions of thiobenzoylphenylhydroxylamine and its use as a reagent for copper | |
| CN113406266A (zh) | 一种铜精矿中铜物相的化学分析方法 | |
| Beamish et al. | Determination of palladium by means of potassium iodide | |
| US4368073A (en) | Use of the sodium salt of 2-mercaptopyridine-N-oxide to separate gold from acidic solutions | |
| Khogare et al. | Development of a solvent extraction system with 4-heptylaminopyridine for the selective separation of platinum (iv) from catalysts, anticancer injections and water samples | |
| Gbor et al. | Evaluation of contributions of acid and ligand to Ni, Co, and Fe dissolution from nonferrous smelter slags in aqueous sulfur dioxide | |
| Benford et al. | The determination of cobalt in the water and waste water | |
| Blount | The determination of impurities in commercial copper | |
| Cooke | The secondary enrichment of silver ores | |
| Rakhmatullaeva et al. | Selective extraction of copper (II) ions from complex industrial samples and photometric determination of it with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN). | |
| Kirsten | On the use of nitrite in the determination of halogen in organic compounds | |
| Evans | Some analytical applications of sodium hydrosulphite.(Antimony, bismuth, lead, cadmium.) | |
| Bayley | LXVIII.—On the analysis of alloys and minerals containing the heavy metals, selenium, tellurium, &c. | |
| Barker et al. | The determination of oxidized zinc in ores and concentrator products | |
| Young | The analysis of copper refinery slimes |