PL50247B1 - - Google Patents

Description

!&£ "3 Sposób wydzielania technicznego szesciochlorocykloheksanu z benzenowego roztworu HCH Czysty izomer gamma szesciochlorocykloheksanu otrzymuje sie przez wyodrebnienie go z produktu wytwarzanego na drodze addytywnego chlorowa¬ nia benzenu, zwykle w obecnosci swiatla jako ka¬ talizatora reakcji. W wyniku tego procesu pow¬ staje mieszanina przestrzennych izomerów szescio¬ chlorocykloheksanu, zawierajaca okolo 13% izo¬ meru y oraz inne uboczne produkty reakcji. Mie¬ szanina ta nosi nazwe surowego szesciochlorocy¬ kloheksanu, lub technicznego HCH. Proces chloro¬ wania prowadzi sie w nadmiarze benzenu tak, aby otrzymac benzenowy roztwór surowego szes¬ ciochlorocykloheksanu.W wiekszosci znanych rozwiazan surowy szes- ciochlorocykloheksan wydziela sie z roztworu ben¬ zenowego przez dwustopniowe oddestylowanie benzenu, przy czym w drugim stopniu benzen od- destylowuje sie najczesciej na wyparkach filmo¬ wych.Taki proces wydzielania technicznego szescio¬ chlorocykloheksanu z roztworu benzenowego jest skomplikowany i drogi, a produkt uzyskany w postaci twardych bryl posiada ciemne zabarwie¬ nie, zawiera znaczna ilosc zesmolen i odznacza sie bardzo nieprzyjemna wonia.Znany jest równiez sposób wydzielania technicz¬ nego szesciochlorocykloheksanu za pomoca odde¬ stylowania benzenu z para wodna. W tym przy¬ padku uzyskiwany produkt posiada postac duzych, przylepiajacych sie do scian aparatu zóltych i lep- 10 15 20 25 30 kich bryl, które trudno jest usunac z reaktora.Tak wydzielony produkt zawiera okolo 10—15 % wody i przed poddaniem go operacji wzbogacania wymaga klopotliwego rozdrabniania i suszenia.Stwierdzono, ze niedogodnosci tych mozna unik¬ nac, jezeli destylacje z para wodna prowadzi sie w obecnosci srodków powierzchniowo-czynnych z grupy soli kwasów alkiloarylosulfonowych, naj¬ korzystniej wobec soli sodowej kwasu alkilonafta- lenosulfonowego, tak zwanej nekaliny, a nastepnie czesci oleiste usuwa z produktu za pomoca wy¬ mywania metanolem w temperaturze okolo 50 — 60°C.Wedlug wynalazku do roztworu benzenowego produktów otrzymanych w wyniku addytywnego chlorowania benzenu dodaje sie przed rozpocze¬ ciem lub podczas destylacji srodek powierzchnio- wo-czynny najkorzystniej nekaline w ilosci 0,05— 0,8% w stosunku do zawartosci HCH w roztwo¬ rze benzenowym. Po oddestylowaniu nieprzereago- wanego benzenu do reaktora wprowadza sie zim¬ na wode, dzieki czemu HCH wytraca sie w posta¬ ci drobnych granulek. Wydzielony produkt po od¬ saczeniu lub odwirowaniu bez uprzedniego roz¬ drabniania i suszenia wprowadza sie do metanolu w ilosci 20 — 80 % w stosunku do wymywanego produktu, ogrzewa do temperatury 50—60°C, mie¬ sza w ciagu kilkunastu minut, nastepnie miesza¬ jac oziebia do temperatury 20—0°C i utrzymuje te temperature w ciagu 1—3 godzin, po czym HCH 5024750247 4 odsacza lub odwirowuje. Otrzymany w postaci drobnokrystalicznej techniczny szesciochlorocyklo- heksan pozbawiony czesci oleistych nadaje sie do dalszego wzbogacenia.Sposób wedlug wynalazku upraszcza stosowane dotychczas metody, eliminuje operacje rozdrab¬ niania i suszenia i daje produkt bialy, drobno- krystaliczny i sypki. Otrzymany produkt jest w znacznym stopniu pozbawiony skladników oleis¬ tych, wilgoci, nieprzyjemnego charakterystycznego dla HCH zapachu, oraz zanieczyszczen ulegajacych rozkladowi w nastepnych operacjach produkcyj¬ nych w wyniku czego wzrasta niebezpieczenstwo korozji aparatury.Przyklad: Do reaktora o pojemnosci 150 litrów zaopatrzonego w mieszadlo i plaszcz grzej- no-chlodzacy, laduje sie 100 kg benzenowego roz¬ tworu HCH otrzymanego w procesie fotosyntezy oraz 50 g nekaliny. Przez belkotke doprowadza sie pare wodna o cisnieniu okolo 1 atm. i oddestylo- wuje z para wodna nieprzereagowany benzen wraz z zanieczyszczeniami lotnymi. Destylacje prowadzi sie do osiagniecia w reaktorze tempera¬ tury okolo 100°C. Po zakonczeniu destylacji uru¬ chamia sie mieszadlo i wprowadza do reaktora zimna wode. Wydzielony zgranulowany osad od¬ wirowuje sie lub odsacza. Otrzymany w ilosci okolo 18 kg produkt, zawierajacy okolo 10% wody, wprowadza sie do reaktora o pojemnosci 25 litrów, zawierajacego 8 kg metanolu. Zawartosc reaktora utrzymuje sie w przeciagu 15 minut w tempera¬ turze 60°C, a nastepnie schladza do temperatury okolo 10°C, utrzymujac te temperature w ciagu 1 1/2 godziny. Wytracony osad odwirowuje sie lub odsacza.Otrzymuje sie okolo 16 kg technicznego szescio- chlorocykloheksanu, pozbawionego wiekszosci za¬ nieczyszczen i zawierajacego okolo 8 % metanolu w postaci bialych, drobnych krysztalów o bardzo 5 slabym zapachu, nadajacego sie bez suszenia i dal¬ szej przeróbki do ekstrakcji czystego gamma izo¬ meru. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania technicznego szesciochloro- cykloheksanu z benzenowego roztworu HCH przez oddestylowanie z para wodna benzenu i lotnych zanieczyszczen, 'znamienny tym, ze destylacje prowadzi sie z dodatkiem srodka po- wierzchniowo-czynnego z grupy soli kwasów alkilparylosulfonowych w ilosci 0,05 — 0,8 % w stosunku do zawartosci HCH, a z pozostalo¬ sci podestylacyjnej wydziela sie szeiciochloro- cykloheksan w postaci drobnych granulek przez wprowadzenie zimnej wody i uwalnia od za¬ nieczyszczen substancjami oleistymi za pomoca wymywania goracym metanolem.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze metanol stosuje sie w ilosci 20 — 80% w sto¬ sunku do ilosci wytraconego w postaci zgranu- lowanej i odsaczonego produktu.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze mieszanine produktu z metanolem ogrzewa sie przy mieszaniu do temperatury 50—60°C i u- trzymuje w tej temperaturze w ciagu kilku¬ nastu minut, po czym oziebia do tempera¬ tury 0—20°C i utrzymuje w tej temperaturze w ciagu 1 — 3 godzin. 15 20 25 30 1782. RSW „Prasa", Kielce. Naklad 400 egz. PL