PL49720B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 7. X. 1965 49720 KI.UKD 421, 3/02 MKP G^Oli n 5 BIBLIOTEKA TTa] wecn I Twórca wynalazku: dr inz. Anna Marzec Wlasciciel patentu: Politechnika Slaska (Katedra Technologii Nafty i Paliw Plynnych), Gliwice (Polska) Urzedu Pc" '-weco | l-.li- t :¦¦ Sposób wytwarzania wskaznika do chromatograficznego ozna¬ czania weglowodorów aromatycznych w mieszaninach z innymi weglowodorami Metoda chromatograficzna oznaczania zawarto¬ sci weglowodorów aromatycznych we frakcjach ropy naftowej, paliwach cieklych i innych cie¬ czach weglowodorowych polega na wprowadzaniu próbki na kolumne chromatograficzna, gdzie ba¬ dana substancja zostaje calkowicie zaadsorbowa- na, na pomiarze dlugosci odcinka pionowego ko¬ lumny z zaadsorbowanymi weglowodorami aroma¬ tycznymi i dlugosci odcinka z zaadsorbowanymi innymi weglowodorami oraz na znalezieniu sto¬ sunku tych dlugosci. W celu dokonania pomiaru odcinków niezbedne jest uwidocznienie górnej granicy strefy adsorpcji oraz'granicy miedzy od¬ cinkami z weglowodorami aromatycznymi i z in¬ nymi weglowodorami. Do tego sluzy barwny wskaznik.Znany jest i ogólnie stosowany wskaznik wy¬ mieniony w normach amerykanskiej i brytyjskiej dotyczacych paliw cieklych produkowany przez pewna okreslona firme. Ani sklad chemiczny tego wskaznika ani sposób jego wytwarzania nie sa publikowane poza jedyna wiadomoscia, ze zawiera on znany barwnik Sudan III. Wskaznik ten nie jest trwaly i nie powinien byc stosowany poza pewnym okresem czasu, a ponadto jest o tyle niewygodny, ze granica miedzy wymienionymi powyzej odcinkami ujawnia sie wyraznie droga fluorescencji pod dzialaniem promieni nadfiolko- 10 19 20 25 so wych, a w swietle widzialnym nie jest dostatecz¬ nie wyrazna.Przeprowadzono badanie nad zachowaniem sie róznych cial barwnych w kolumnie chromatogra¬ ficznej podczas pochlaniania w niej weglowodo¬ rów. Okazalo sie, ze znany barwnik Sudan III, wystarcza calkowicie do wykazania górnej gra¬ nicy strefy adsorpcji, zas do wykrywania granicy miedzy odcinkami z weglowodorami aromatycz¬ nymi i innymi weglowodorami, nadaje sie dosko¬ nale pewna frakcja pozostalosci podestylacyjnej ropy naftowej otrzymana w sposób opisany poni¬ zej. Mieszanina tej frakcji z wymienionym barw¬ nikiem stanowi wskaznik nie ustepujacy w prak¬ tycznym zastosowaniu wskaznikowi znanemu.Wskaznik ten jest latwo dostepny, bardzo tani i trwaly, a ponadto nie wymaga poslugiwania sie swiatlem nadfiolkowym.Wedlug wynalazku w celu wytworzenia wskaz¬ nika do opisanej wyzej metody chromatograficz¬ nej poddaje sie destylacji rope naftowa uzysku¬ jac pozostalosc ciekla i nierozlozona termicznie.Te pozostalosc rozpuszcza sie w weglowodorze nasyconym, np. w heksanie lub izooktanie i po¬ zostawia okolo 24 godziny do wytracenia asfalte- nów. Nastepnie po odsaczeniu wprowadza sie ja na kolumne chromatograficzna. Kolumne eluuje sie najpierw izooktanem az do uzyskania czystego izooktanu w wyplywie, a nastepnie ksylenem. 4972049720 3 ;, ^ Z pierwszej czesci otrzymanego ksylenowego eluatu odpedza sie ksylen, a pozostalosc miesza starannie z barwnikiem Sudan III w stosunku okolo 0,5—5 czesci wagowych barwnika na 100 czesci wagowych eluatu uwolnionego od ksy¬ lenu. Tak otrzymana mieszanina jest gotowym wskaznikiem. Jezeli ma ona zbyt duza lepkosc wprowadza sie do niej niewielki dodatek ksylenu.Przyklad. 300 g krajowej ropy „Fellnerów- ka" destylowano do 330 °C pod cisnieniem okolo 0,1 mm Hg.' Otrzymano pozostalosc ciekla w ilosci 120 g. 100 g tej pozostalosci rozpuszczono w 3 litrach izooktanu i pozostawiono na przeciag 24 godzin, po czym odsaczono asfalteny i zagesz¬ czono do objetosci 200 ml przez odpedzenie izo¬ oktanu. Ciecz te wprowadzono na kolumne z ze¬ lem krzemionkowym o srednicy 55 mm, wysoko¬ sci 1,5 m gdzie ulegla pochlonieciu. Kolumne przemywano izooktanem az do uzyskania w izo- oktanie wyplywajacym z kolumny wspólczynnika zalamania swiatla identycznego ze wspólczynni¬ kiem swiezego izooktanu. Nastepnie wprowadzono na kolumne 500 ml ksylenu. Pierwsze 300 ml eluatu ksylenowego uzyto do dalszej pracy. Po odpedzeniu ksylenu na lazni wodnej przez prze¬ dmuchiwanie azotem uzyskano 31 g pozostalosci.Do tej pozostalosci dodano 0,6 g barwnika Su¬ dan III oraz rozcienczono dodatkiem 10 g ksy- 5 lenu. Otrzymano ciecz nadajaca sie doskonale jako wskaznik do wyzej wymienionej metody chroma¬ tograficznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania wskaznika do chromato¬ graficznego oznaczania weglowodorów aromatycz¬ nych w mieszaninach z innymi weglowodorami zawierajacego barwnik Sudan III, znamienny tym, ze pozostalosc po destylacji ropy naftowej uwal¬ nia sie w znany sposób od asfaltenów przez roz¬ puszczenie w nasyconym weglowodorze, pozosta¬ wienie do odstania i przesaczenia, a nastepnie po odpedzeniu rozpuszczalnika wprowadza na ko¬ lumne chromatograficzna, eluuje kolumne izo¬ oktanem do uzyskania czystego izooktanu w wy¬ plywie, a nastepnie ksylenem, odbiera sie pierw¬ sza czesc eluatu ksylenowego, a po odpedzeniu ksylenu miesza z barwnikiem Sudan III. 15 20 RSW ..Prasa', Wr. Zam. 1005/G5. Naklad 350 PL