PL49554B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 28.Y.1965 49554 KI. 12q, 1/01 MKP C 07 c UKD W* v* ^r_r^-#^ 'rtj8$bZ!L~~ Wspóltwórcy wynalazku: inz. Jan Kubica, dr Zbigniew Leszczynski, prof.Aleksander Pile, mgr inz. Janusz Strzelecki Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Ogólnej, Warszawa (Polska) Sposób wydzielania etylenoamin z surowych produktów procesu amonolizy chlorku etylenu Wynalazek dotyczy wydzielania etylenoamin z surowych produktów otrzymanych w procesie amonolizy chlorku etylenu. Produkty te zawieraja chlorowodorki etylenoamin, chlorek amonu, nie- zwiazany amoniak oraz, jezeli proces jest prowa- 5 dzony w srodowisku wodnym, takze wode. W celu wydzielenia wolnych etylenoamin surowy produkt neutralizuje sie lugiem sodowym, w wyniku czego równoczesnie powstaja chlorek sodu i woda.Wydzielanie wolnych etylenoamin z roztworu, 10 zawierajacego chlorek sodu jest operacja bardzo trudna ze wzgledu na wydzielanie sie w toku tej operacji fazy stalej.Calkowite wydestylowanie etylenoamin bezpo¬ srednio znad brei chlorku sodu jest operacja klo- 15 potliwa, prowadzaca czesto do znacznych strat ety¬ lenoamin na chlorku w pozostalosci kubowej lub na skutek rozkladu w wyniku przegrzewania po¬ wierzchni grzejnych destylatora. Tym warunkom prowadzenia procesu towarzyszy silna korozja 20 tworzyw konstrukcyjnych.W opisie patentowym Niemieckiej Republiki De¬ mokratycznej nr 12039 podany jest sposób wydzie¬ lania etylenoamin z surowego produktu na drodze ekstrakcji za pomoca aminy, np. izo- lub n-butylo- 25 aminy. Jest on jednak niedogodny, poniewaz do ukladu wprowadza sie obca amine, która wymaga nastepnie wydzielenia z ekstraktu na drodze ko¬ sztownej rektyfikacji. Ponadto traci sie czesc uzy¬ tej do ekstrakcji aminy wraz z produktami od- 30 padkowymi jak tez z gotowym produktem, w któ¬ rym jest ona niepozadanym zanieczyszczeniem.Sposób wydzielania etylenoamin bedacy przed¬ miotem wynalazku jest wolny od tych wad. Po¬ lega on na ekstrakcji zawartych w surowym pro¬ dukcie etylenoamin i wody, oraz ewentualnie amo¬ niaku, za pomoca wysolonej roztworem lugu so¬ dowego mieszaniny wyzszych polietylenopoliamin stanowiacej jeden ze skladników surowego pro¬ duktu amonolizy chlorku etylenu. Jest to mozliwe na skutek istnienia róznicy rozpuszczalnosci posz¬ czególnych etylenoamin w roztworze lugu sodowe¬ go oraz zdolnosci ekstrakcyjnych mieszaniny wyz¬ szych polietylenopoliamin w stosunku do nizszych ich homologów.Stezenie lugu sodowego, w obecnosci którego od¬ bywa sie ekstrakcja, moze byc odpowiednio nizsze od wymaganego dla wysolenia etylenoamin bez sto¬ sowania polietylenopoliamin.Ekstrakt, zawierajacy poza etylenoaminami wode i ewentualnie amoniak oraz nieznaczne ilosci lugu sodowego i chlorku sodu poddaje sie odparowaniu w takich warunkach, w których odparowuje cala ilosc etylenoamin, wody i amoniaku zawarta w surowym produkcie. Pozostalosc po destylacji be¬ daca glównie mieszanina wyzszych polietylenopo¬ liamin zawracana jest do ponownej ekstrakcji.Sklad (znajdujacych sie w obiegu) wyzszych po¬ lietylenopoliamin stosowanych do ekstrakcji ustala sie samorzutnie w trakcie prowadzenia procesu. 4955449554 Zawarty w surowym produkcie chlorek sodu zbiera sie w postaci krystalicznej w wodnym roz¬ tworze lugu sodowego, z którego jest odfiltrowy- wany. Filtrat zawraca sie do ekstraktora.W przypadku gdy surowy produkt zawiera duze ilosci wody i amoniaku celowe jest przed wpro¬ wadzeniem do ekstrakcji poddanie go wstepnemu odparowaniu (glównie odparowuje woda i amo¬ niak) dzieki czemu, mozna znacznie zmniejszyc ilosc wyzszych polietylenopoliamin wymaganych w procesie ekstrakcji. Proces ekstrakcji moze byc prowadzony w sposób ciagly lub okresowy.Przyklad. Proces wydzielania etylenoamin z surowego produktu amonolizy przeprowadza sie w aparatach wedlug schematu przedstawionego na rysunku. Surowy produkt z procesu amonoli¬ zy chlorku etylenu po czesciowym wydzieleniu amoniaku i neutralizacji lugiem sodowym wpro¬ wadza sie w sposób ciagly do odparowalnika 1, gdzie odparowuje czesc wody i caly amonialc. Nie- odparowana w temperaturze 108°C pozostalosc, po oddzieleniu w separatorze 2, splywa do ekstrakto¬ ra — krystalizatora 3, wypelnionego dwoma warst¬ wami cieczy znajdujacymi sie w równowadze. Dol¬ na warstwe stanowi 20—25%-owy wodny roztwór lugu sodowego nasycony chlorkiem sodu oraz za¬ wierajacy okolo 0,#Vo etylenodwuaminy. Górna warstwa sklada sie z okolo 50%-owego wodnego roztworu mieszaniny wyzszych polietylenopoliamin stanowiacej jeclen ze skladników produktu amono¬ lizy, 3°/o etylenoaminy, okolo l°/o NaOH i okolo 4°/oNaCl. t W ekstraktorze — krystalizatorze nastepuje ek¬ strakcja i przejscie etylenoamin i wody z surowego produktu do warstwy wyzszych polietylenopolia¬ min, natomiast chlorek sodu wydziela sie w warst¬ wie lugowej.Ekstrakt poddaje sie w sposób ciagly odparo¬ waniu w temperaturze okolo 130°C w wyparce 4.Opary z wyparki 1 i wyparki 4, zawierajace pare wodna i pary etylenoamin poddaje sie rektyfikacji w kolumnie 6, z której góra odchodza pary wody i amoniaku, a u dolu zatezony roztwór wodny ety- 5 lenoamin.Odciek z wyparki 4 o temperaturze okolo 117°C, zawierajacy glównie wyzsze polietylenopo- liaminy (ekstrahent), zawraca sie do ekstrakto¬ ra — krystalizatora 3. Wykrystalizowany w warst- io wie lugowej chlorek sodu oddziela sie od lugu na wirówce 5. Filtrat (lug sodowy), z ewentualnym popluczem wodnym, o temperaturze okolo 80°C zawraca sie do krystalizatora — ekstraktora 3. W krystalizatorze — ekstraktorze utrzymuje sie tem- 15 peratura okolo 105°C.W celu umozliwienia odpowiedniego wzrostu kry¬ sztalów soli, krystalizator posiada odpowiednia po¬ jemnosc oraz wyposazony jest w wolnoobrotowe mieszadlo. 20 Zamiast dwóch separatorów 2 mozna stosowac jeden separator w postaci kolumienki, w którym dodatkowo przechodzi do fazy gazowej pewna ilosc etylenoamin. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania etylenoamin z surowych pro¬ duktów procesu amonolizy chlorku etylenu polega¬ jacy na ekstrakcji etylenoamin w obecnosci wod¬ nych roztworów lugu sodowego za pomoca amin 30 i nastepnie destylacji ekstraktu, znamienny tym, ze etylenoaminy ekstrahuje sie za pomoca wy so¬ lonej roztworem lugu sodowego mieszaniny polie¬ tylenopoliamin, stanowiacej jeden ze skladników surowego produktu amonolizy chlorku etylenu, 35 a otrzymany ekstrakt poddaje sie destylacji, od¬ bierajac w destylacie etylenoaminy, wode i ewen¬ tualnie amoniak i zawracajac do ekstrakcji pozo¬ stalosc po destylacji stanowiaca mieszanine polie¬ tylenopoliamin.49554 PL