PL49405B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano. 25.Y.1965 49405 KI 12 o, 17/03 MKP C07 UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr Dominik Nowak, mgr inz. Kazimierz Po- reda, inz. Jerzy Zawada, Jan Pelhe Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska, (Polska) Sposób otrzymywania wodnych roztworów dwumetylolocyklo- etylenomocznika Dwumetylolocykloetylenomocznik (1,3-dwuniety- loloimidozolidon-2) jest glównym skladnikiem pre¬ paratów stosowanych we wlókiennictwie do prze- ciwmnacej impregnacji tkanin iba welniany eh, zna¬ nej jako impregnacja typu non-iron. Znanych jest wiele metod otrzymywania dwumetylolocykloetyle- nomocznika. Znaczenie techniczne posiadaja glów¬ nie metody oparte o etylenodwuamine i mocznik.Wedlug znanych sposobów dwuetylolocykloetyle- nomocznik otrzymuje .sie w sposób nastepujacy.Ogrzewa sie wolno monohydrat etylenodwuaminy, mocznik i wode, lub glikol etylenowy do tempera¬ tury 135°C, nastepnie szybko w zakresie 135—2209C i dalej znowu powoli do temperatury 260°C. Calosc poddaje sie schlodzeniu, a z produktu reakcji od- destylowuje sie cykloetylenomocznik, który pod¬ daje sie kondensacji z formalina do dwuetylolo- cykloetylenomocznika.Ten sposób syntezy cykloetylenomocznika wyma¬ ga bardzo sprawnej obslugi, niezawodnej apara¬ tury, czesto tez prowadzi do powstawania zaklócen produkcyjnych. Powazna wada tej metody sa trud¬ nosci technologiczne przy syntezie etylenomocznika.Mieszanina reakcyjna w temperaturze 180^0 ulega zestaleniu, co Uniemozliwia imechainiczne mieszanie i dofbre przewodnictwo ciepla. Poza tym zbyt dlugie ogrzewanie tej mieszaniny w zakresie temperatur 135—220X! powoduje tworzenie produktów nieroz¬ puszczalnych w wodzie, a wiec nieprzydatnych do dalszej przeróbki. 10 15 20 25 Pewnym postepem w produkcji etylenomocznika bylo zastosowanie do jego syntezy glikolu etyleno¬ wego, zamiast wody. Mieszanina etylenodwuaminy, mocznika i glikolu nie tworzy przy ogrzewaniu do temperatury 260°C produktów zestalajacych sie w toku ogrzewania. Obecnosc glikolu nie zmniej¬ szyla jednak wrazliwosci mieszaniny reagujacej na ogrzewanie w zakresie temperatury 135—220°C.Stwierdzono, ze mozna wyeliminowac niedogodny etap syntezy etylenomocznika, a ponadto nawet zwiekszyc wydajnosc cykloetylenomocznika i po¬ prawic jego czystosc przez prowadzenie procesu w cieklym srodowisku, które stanowi cykloetyleno¬ mocznik.S!posób we|dlug wynalazku polega na zmiesza¬ niu monohydratu etylenodwuaminy z mocznikiem i ogrzewaniu calosci do temperatury 130°C w ciagu 1,5 godziny. Nastepnie wprowadza sie otrzymany wstepny produkt reakcji do cieklego srodowiska w postaci cykloetylenomocznika w temperaturze 200—230°C. Dozowanie reguluje sie tak, aby tempe¬ ratura srodowiska utrzymywala sie w wyzej poda¬ nym zakresie temperatur. Po wprowadzeniu wstep¬ nego produktu reakcji calosc ogrzewa sie do tempe¬ ratury okolo 260°C w ciagu 15—30 minut. Nastep¬ nie produkt reakcji poddaje sie destylacji pod zmniejszonym cisnieniem wynoszacym 10 mm Hg w temperaturze 187—195*C. Jako destylat odbiera sie glównie cykloetylenomocznik. Destylat stanowi substancje biala ulegajaca krzepnieciu w tempera- 4940549405 turze 110—120°C. W celu uzyskania dwumetylolo- cykloetylenomocznika rozpuszzca sie destylat sta¬ nowiacy cykloetylenomocznik w formalinie 36%- -wej, po czym prowadzi sie kondensacje wedlug znanych sposobów, najkorzystniej przy pH = 8—9 w temperaturze 80—S&*C w czasie 10—60 minut.Sposób otrzymywania cykloetylenomocznika we¬ dlug wynalazku pozwala zwiekszyc jego wydaj¬ nosc o okolo 10% w stosunku do metod opisanych.Wytworzony cykloetylenomocznik po destylacji posiada barwe biala i temperature topnienia zbli¬ zona do cykloetylenomocznika chemicznie czystego.Czystosc cykloetylenomocznika ma istotne znacze¬ nie, poniewaz wplywa korzystnie na jakosc otrzy¬ mywanego z niego dwumetylolocykloetylenomocz- nika, stanowiacego glówny skladnik srodka stoso¬ wanego do impregnacji przeciwmnacej tkanin ba¬ welnianych. Apretura jest odporna na pranie i dzia¬ lanie chloru.Przyklad. Do kolby z chlodnica zwrotna za¬ ladowuje sie 239 g monohydratu etylenodwuaminy i 180 g mocznika. Mieszanine ogrzewa sie inten- stywnie do temperatury 130qC w ciagu 1,5 godziny.W czasie ogrzewania zawartosci kolby w za¬ kresie temperatury 110—130°C wydziela sie woda oraz amoniak. Nastepnie produkt schladza sie do temperatury ponizej 100°C i przelewa do rozdzie¬ lacza. Zawartosc rozdzielacza wklapla sie do kolby z chlodnica zwrotna zawierajaca 50 g cykloetyleno¬ mocznika ogrzanego do temperatury 210—220°. Czas wkraplania wynosi 1—3 godzin zaleznie od inten¬ sywnosci ogrzewania kolby. W czasie tego procesu wydzielaja sie z reaktora dalsze ilosci amoniaku.Po opróznieniu rozdzielacza kolbke ogrzewa sie nadal w ciagu 15—30 minut w celu podwyzszenia temperatury mieszaniny reagujacej do 245 g desty- 5 latu w zakresie 187^195 przy 10 mm Hg. Uzyskuje sie 245 g destylatu lacznie z cykloetylenomoczni- kiem uzytym do reakcji. Cykloetylenomocznik w ilosci 172 g zaladowuje sie z 340 g formaliny 36%-wej i 32 g kwasnego weglanu sodu do kolby io trójszyjnej. Calosc ogrzewa sie jedna godzine do temperatury 85QC. Produkt po schlodzeniu i prze- filtrowaniu tworzy ciecz bezbarwna zawierajaca najwyzej 1% wolnego formaldehydu i okolo 60°/o skladnika glównego, to jest dwumetylolocykloety- 15 lenomocznika. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania wodnych roztworów dwu- 20 m ety lolocykloety lenomocznika przez ogrzewanie monohydratu, etylenodwuaminy z mocznikiem do cykloetylenomocznika i kondensacje cykloetyleno¬ mocznika z formalina, znamienny tym, ze ogrzewa¬ nie monohydratu etylenodwuaminy i mocznika pro- 25 wadzi sie w srodowisku stopionego i ogrzanego do temperatury 210—2309C, najkorzystniej 210—220°C cykloetylenomocznika, po czym cykloetylenomocz¬ nik powstaly w czaJsie reakcji, jak tez stanowiacy srodowisko reakcyjne wyosabnia sie za pomoca 30 destylacji prózniowej w temperaturze 187—195°C przy 10 mm Hg i poddaje kondensacji z formalina w znany sposób. Z.G. „Ruch" W-wa zam. 113-65 naklad 300 egz. BIBLIOTEK zedu Patentowej PL