PL49217B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 12.X.1965 49217 KI. "WkUUl—, MKP C 07 c Ottc H9JSL UKD BIBLIOTEKA Urzedu Pol*ntoweg« Ptlckitf Rzwr " <¦¦¦ ! • • Wspóltwórcy wynalazku: mgr Edyta Boboli, mgr Longin Malasnicki, mgr inz. Julia Kamionska Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania 2,2', 4,4' — czterohydroksybenzofenonu 1 Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 2,2', 4,4'-czterohydroksybenzofenonu,, jako srodka zabezpieczajacego masy plastyczne i wlók¬ na syntetyczne przed destrukcyjnym dzialaniem swiatla.Znane sa sposoby wytwarzania 2,2', ^'-czte¬ rohydroksybenzofenonu z kwasu beta-rezorcylowe- go i rezorcyny w obecnosci tlenochlorku fosforu i chlorku cynku w srodowisku 85%-ego kwasu fos¬ forowego lub ' w obecnosci trójchlorku fosforu i chlorku cynku w srodowisku kwasu polifosforo- wego (opisy patentowe Stanów Zjednoczonych Ameryki nr nr 2854585 i 2.921.962).Stosowanie kwasu fosforowego lub polifosforo- wego jako srodowiska reakcji w procesie otrzy¬ mywania 2,2', 4,4'-czterohydroksybenzofenonu jest klopotliwe z uwagi na korozje aparatury i bez- i.eczenstwo procesu.Stwierdzono, ze 2,2', 4,4'-czterohydroksybenzo- .on mozna wytwarzac, jezeli na kwas beta-re- --s2tife3?rowy^TTwarcyne dziala sie POCl3 i ZnCl2, w srodowisku ofgarteznych rozpuszczalników chloroalkilowych i crioroarylowych, jak chlorek etylenu, chlorobenzen : obojetnych jak toluen, ben¬ zen. Prowadzenie reakcji sposobem wedlug wyna¬ lazku znacznie uprasjcza technologie procesu pro¬ dukcyjnego, i aparature, umozliwia odzyskanie roz¬ puszczalnika, bedacego srodowiskiem reakcji i poz¬ wala osiagnac równie wysoka, jak w przytoczo¬ nych opisach patentowych, wydajnosc.Przyklad. Do 800 ml chlorku etylenu wpro¬ wadza sie przy mieszaniu 1 mol kwasu beta-re- zorcylowego, 1,2 mole rezorcyny i 2 mole bez¬ wodnego chlorku cynkowego. Calosc ogrzewa sie 5 w Ciagu V2 godziny do temperatury 60°C i wkra- pla 4 mole tlenochlorku fosforu. Po zakonczeniu wkraplania mase reagujaca ogrzewa sie w tempe¬ raturze 60—65°C przez 8—10 godzin, nastepnie chlodzi do temperatury 30—20°C i wrzuca drobno io potluczony lód przy energicznym mieszaniu i chlo¬ dzeniu z zewnatrz. Po kilku godzinach mieszania w temperaturze 0—5°C mase poreakcyjna saczy sie i przemywa woda z nad lodu, a nastepnie 5%-wym roztworem kwasnego weglanu o temperaturze oko- 15 lo 5°C. Odmyty osad rozpuszcza sie we wrzacej wodzie i po zakwaszeniu niewielka iloscia stezone¬ go kwasu solnego odbarwia pylem cynkowym i weglem aktywnym i saczy. Otrzymany przesacz pozostawia sie do krystalizacji w temperaturze 20 0—5°C. Po odsaczeniu, krystaliczny osad przemy¬ wa sie woda z nad lodu i suszy w temperaturze okolo 50°C w suszarce prózniowej. Otrzymuje sie krystaliczny jasnozólty produkt 99%-owy o tem¬ peraturze topnienia 196—198°C z wydajnoscia wy- 25 noszaca 85% wydajnosci teoretycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2,2', 4,4'-czterohydroksy- 30 -benzofenonu przez reakcje kwasu beta-rezorcy- 49217y 49217 3 4 lowego i rezorcyny w obecnosci POCl3 i ZnCl2 organicznych chloroalkilowych i chloroarylowych w temperaturze 60—65°C, znamienny tym, ze re- jak chlorek etylenu, chlorobenzen i obojetnych jak akcje prowadzi sie w srodowisku rozpuszczalników toluen, benzen, ksylen. PZG w Pabianicach, P. Skargi 40; 801-65; SCO szt. PL