PL48891B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano* 19.XII.1964 48891 BIBLIOTEKA- |Urz, ...; owego" KI. 42TT13/03 MKP G 01 n UKD 3?M Wspóltwórcy wynalazku: mgr Janina Majewska, mgr Scholastyka Urba¬ nowicz Wlasciciel patentu: Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych, Lódz (Polska) Sposób oznaczania temperatury miekniecia wlókien z poli-(alkoholu winylowego) Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania temperatury miekniecia wlókien z poli-(alkoholu winylowego) na mokro.Otrzymywanie wlókna z poli- (alkoholu winylo¬ wego) o odpowiedniej temperaturze miekniecia jest jednym z najistotniejszych zagadnien w pro¬ cesie technologicznym, Temperatura miekniecia wlókien zalezna jest od ich struktury, a wiec odl warunków otrzymywania wlókien. Temperature miekniecia wlókna z poli- (alkoholu winylowego) bada sie w czasie jego termicznej i chemicznej obróbki.Znane metody oznaczania temperatury mieknie¬ cia wlókien na sucho posiadaja te wade, ze wyka¬ zuja punkt miekniecia wyzszy od rzeczywistego, poniewaz ogrzewanie próbki w czasie pomiaru po¬ woduje dodatkowa krystalizacje wlókna.Znany jest ponadto sposób oznaczania tempera¬ tury miekniecia wlókien w wodzie w skali makro, który polega na ogrzewaniu wlókien w naczyniu z wod^ i obserwowaniu temperatury, w której za¬ chodza zmiany w wlóknach. Tasme wlókien dlugo¬ sci okolo 10 cm umieszczano w naczyniu zawiera¬ jacym okolo 200 — 250 g wody i ogrzewano, obser¬ wujac jednoczesnie zachodzace we wlóknach zmiany.Podstawowym warunkiem otrzymania jak naj¬ bardziej prawdziwych danych o temperaturze miekniecia wlókien, bylo zachowanie tych samych parametrów dla calego szeregu badan. Parametra- 10 15 20 25 mi tymi byly: ilosc wody i badanego wlókna, rów¬ ny wzrost temperatury, to samo zródlo ciepla itp.Dla wlókien o temperaturze miekniecia w grani¬ cach 80°C do 100°C nalezalo ogrzewac wode od 80°C do temperatury bliskiej wrzeniu, w zalezno¬ sci od wlasciwosci wlókien. Podgrzewanie wody wraz z wlóknem przeprowadzalo sie bardzo powoli w czasie okolo jednej godziny, podwyzszajac stop¬ niowo temperature o okolo 1°C/1 minute, by nie przeoczyc momentu miekniecia wlókien. Moment ten obserwowalo sie golym okiem i polegal on na zauwazeniu zmiany w dlugosci rozluznionej w wodzie tasmy, wzglednie na obserwacji organolep¬ tycznej, polegajacej na stwierdzeniu za pomoca dotyku palcami zjawiska „sklejania sie wlókna".Trudnosc w dokladnym oznaczeniu temperatury miekniecia wlókna polegala przede wszystkim na zaobserwowaniu jego skurczu z równoczesnym do¬ kladnym stwierdzeniem, w jakiej odbywal sie on temperaturze. Niewidoczne dla oka kurczenie sie wlókna, bylo dla niego momentem krytycznym.Dalsze podwyzszenie temperatury o kilka stopni dawalo dopiero skutki mozliwe do zaobserwowa¬ nia nieuzbrojonym okiem, jednak chwila ta naste¬ powala juz po przekroczeniu momentu krytycz¬ nego.Wiekszosc jednak wlókien charakteryzuje sie rzeczywista temperatura miekniecia w granicach 110° — 120°C i dla nich nie mozna bylo w sposób dokladny okreslic zadanej temperatury. Badania 488913 tego rodzaju wlókien przeprowadzalo sie podobnie jak dla wlókien o temperaturze miekniecia do 100°C, to znaczy w otwartym naczyniu z woda.W takich warunkach _£ylo niemozliwoscia dopro¬ wadzic wode do temperatury powyzej 100°C, a za- 5 chodzenie zmian we wlóknie mozna bylo zaobser¬ wowac dopiero po bardzo dlugim czasie ich pod¬ grzewania, wynoszacym kilka godzin. Mozna bylo wtedy jedynie stwierdzic, jako wynik badania, ze przykladowo temperatura miekniecia wynosila 10 98°C przy czasie ogrzewania wynoszacym 3 godzi¬ ny, co oznaczalo, ze wlasciwa temperatura miek¬ niecia wynosila na pewno powyzej 100°C z doklad¬ noscia do 20°C.Z tych wzgledów ten niedoskonaly dla wymogów 15 technologii sposób nalezalo zarzucic, zastepujac go prostym, szybkim i bardzo dokladnym sposobem oznaczania temperatury miekniecia wlókien z poli- -(alkoholu winylowego) na mokro, polegajacym na stopniowym ogrzewaniu wlókna w zatopionej ka- 20 filarze napelnionej woda i obserwowaniu momen¬ tu miekniecia wlókna, polegajacego na zauwazeniu charakterystycznych drgan wlókna i zaobserwo¬ waniu temperatury, w której te drgnia zachodza.Badane wlókna z poli-(alkoholu winylowego) 25 dlugosci kilku mm umieszcza sie w kapilarze, wy¬ konanej z latwo topliwego szkla, o srednicy wew¬ netrznej od 2 mm do ,3 mm i dlugosci od 30 mm do 40 mm.Kapilare napelnia sie woda do sh jej pojemno- 30 sci. Po zatopieniu konca kapilary, umieszcza sie ja w podgrzewanej plytce, na przyklad w znanym powszechnie aparacie Boetius'a typu M lub w in¬ nym podobnym aparacie, w którym istnieje mozli¬ wosc, regulowania dowolnego wzrostu tempe- 35 ratury.Aparat, wraz ze znajdujaca sie w nim kapilara, umieszcza sie pod szklem powiekszajacym, na przyklad pod mikroskopem. Po wlaczeniu ogrze¬ wania i nagrzaniu kapilary, wytwarza sie w niej 40 w sposób samoistny podwyzszone cisnienie. Jedno¬ czesnie uzyskuje sie wewnatrz kapilary tempera¬ ture wyzsza od 100°C bez wywolania wrzenia wo¬ dy. W czasie dokonywania obserwacji, w chwili 4 dojscia do momentu krytycznego dla wlókna, daja sie zauwazyc charakterystyczne ostre i wyrazne drgania wlókna zachodzace przy jednoczesnym je¬ go kurczeniu sie, a niewidoczne golym okiem. Od¬ czytana w tym momencie z dokladnoscia do 0,1°C temperatura, jest temperatura miekniecia wlókna.Aparat, w którym umieszczona jest kapilara, podgrzewa sie za pomoca mikropalnika lub elek¬ trycznie, regulujac temperature podgrzewania za pomoca opornicy suwakowej.Obserwacja moze byc przeprowadzona przy po¬ mocy lupy, albo przy pomocy mikroskopu.Aparat do oznaczania temperatury miekniecia wlókien z poli- (alkoholu winylowego) moze posia¬ dac kilka otworów na kapilary, co umozliwia jed¬ noczesne wykonanie kilku pomiarów.Sposób oznaczania temperatury miekniecia wló¬ kien z poli-(alkoholu winylowego) wedlug wyna¬ lazku, pozwala na bardzo dokladne okreslenie po¬ szukiwanej temperatury, która w zaleznosci od wyskalowania uzytego do niniejszego sposobu termometru, .mozna oznaczac z dokladnoscia do okolo 0,1°C. Stopniowe ogrzewanie niewielkiej ma¬ sy wody rzedu 0,2 g, znajdujacej sie w kapilarze lacznie z napelnieniem i zatopieniem jej, trwa za¬ ledwie kilka minut, co .bardzo przyspiesza wyko¬ nanie pomiaru i przeprowadzenie badania.Sposób oznaczania temperatury miekniecia wló¬ kien z poli-(alkoholu winylowego) wedlug wyna¬ lazku moze byc równiez stosowany do oznaczania temperatury miekniecia innych wlókien syntetycz¬ nych o niepelnej strukturze krystalicznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe

2. Sposób oznaczania temperatury miekniecia wló¬ kien z poli-(alkoholu winylowego) na mokro, zna¬ mienny tym, ze oznaczanie prowadzi sie w zato¬ pionej „ kapilarze szklanej napelnionej do

3. /4 po¬ jemnosci woda, w srodowisku której umieszczone jest badane wlókno, która to kapilare wlozona w plytke grzejna podgrzewa sie, przy czym obserwa¬ cji zmian zachodzacym we wlóknie dokonuje sie przy pomocy szkla powiekszajacego. PL