PL48422B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 48422 KI 12 g 4/01 MKP B 01 j MlQO UKD Opublikowano; 25. IX. 1964 BIBLIOTEKA Urzedu Patentowego! litej Lrt»*^ Wlasciciel patentu: Wspóltwórcy wynalazku: prof. dr Wienczyslaw Kuczynski, IPtlstlel dr Juliusz Wesolowski, mgr Zdzislaw KowalevVski,' mgr Anna Bulinska Poznanskie Zaklady Nawozów Fosforowych Przedsiebiorstwo Panstwowe, Lubon k. Poznania (Polska) Sposób wytwarzania katalizatora glinokrzemianowego stosowanego w procesie krakingu olejów mineralnych wytlewnych i innych oraz w procesach dehydratacji, izomeryzacji, alkilowania i podobnych Katalizator naturalny do krakinigu i innych re¬ akcja jest otrzymywany zazwyczaj z glinek bento- nitowych zawierajacych duzo montmorylonitu, Zasoby tego ,rodzaju glinek sa ograniczone, przeto zwrócono uwage na skaly osadowe, jajk chude glinki lessowe, opoki lekkie, ziemie krze¬ mionkowe,, które wystepuja w niektórych, okoli¬ cach w znacznych ilosciach. Okazalo isie, ze krze¬ mionka zawarta w tych skalach stanowi dosko¬ naly skladnik glinokrzemianowego katalizatora pólsyntetycznego wykazujacego aktywnosc katali¬ tyczna przynajmniej równa lub w niektórych przypadikach wyzsza od aktywnosci syntetycznych fcatalizattorów handlowych, jezeli .katalizator wy¬ twarza sie opisanym nizej sposobem.Wedlug sposobu stanowiacego przedmiot wyna¬ lazku do produkcji katalizatora uzywa sie jedne¬ go z wymienionych wyzej surowców o zawartosci od 73 do 93% Si02 oraz od 2 do 9% Al203. Suro¬ wiec w stanie naturalnym ogrzewa sie w tempe¬ raturze okolo 300°C przez okres 3^1 godzin. Prze- prazony isurowiec rozdrabnia sie nastepnie 'db wielkosci ziarna ponizej 2 mm i gotuje w 20—30 procentowym roztworze kwasu azotowego lub in¬ nego kwasu przez okres 4—6 godzin. Po zdekanto- waniu i odcisnieciu wzglednie odwirowaniu roz¬ tworu, wilgotna mase miesza sie w ugniatarce lub innym aparacie z obliczona iloscia azotanu glinu lub innej ooli glinu rozpuszczonej w takiej ilosci wody, by roztwór byl w calosci wchloniety przez 2 ziemie i powstala masa posiadala konsystencje u- mozliwiajaca formowanie katalizatora w ksztalcie granulek. Ilosc soli glinu oblicza sie biorac pod uwage zadana zawartosc Al203 w gotowym pro- 5 dukcie (10—30% Al203). Chcac uzyskac katalizator o wysokiej wytrzymalosci mechanicznej dodaje sie do masy srodka wiazacego np. kwasu fosforo¬ wego w ilosci [50-h200 g na 1 kg surowca w stanie suchym. Z otrzymanej w mieszalniku jednorod- 10 nej masy formuje sie granulki katalizatora o zadanej postaci i wymiarach, Po 0,5—1 godz. od chwili uformowania poddaje sie granulki [suszeniu w strumieniu powietrza w temperaturze okolo 150CC przez 3 godziny, na- 15 stepnie aktywuje sie termicznie w temperatu¬ rze 400—650°C w ciagu 4—6 godzin. Jezeli granulki zawieraja jony szkodliwe jak np. SOJ' przemywa sie je juz po zaktywowaniu termicz¬ nym. Nastepnie suszy sie powtórnie w strumie- 20 niu powietrza w temperaturze 105°C przez okolo 4 godziny.Katalizator moze byc przyrzadzony tez w for¬ mie ziarnistej (do procesów fluidalnych) przez rozdrobnienie i odsianie np. na sicie wibracyjnym. 25 Dla otrzymania katalizatora pólsyntetycznego w formie sferoildaflnej shomogendzowana na ugnia- tarce lepka mase przeprowadza sie w stan sus¬ pensji wodnej, kitóra tloczy isie przez dysze do suszarni gdzie rozpylona masa jest suszona i ak- to tywowana w strumieniu goracego powietrza. O-3 48422 4 trzymurje sie mikirosferoidalne czastki o srednicy 50—150 [x. Dla calkowitego wylapania czastek u- stawia sie po suszarni kilka cyklonów.Przyklad: Jeden kilogram kopainej ziemi krzemionkowej 5 ogrzewa sie przez 3 godziny w temperaturze 300°C, potem rozdrabnia do wielkosci ziarna po¬ nizej 2 mm. Nasitepnie dodaje sie 1,5 kg 25%-o- wego kwasu azotowego i gotuje calosc w naczy¬ niu pod chlodnica zwrotna przez 4 godziny. Po io zfdekantowaniu i odcisnieciu roztworu miesza sie otrzymana wilgotna mase z 0,5 kg azotanu glinu lub 0,125 kg wodorotlenku glinu. W trakcie mie¬ szania dodaje sie stopniowo 150 g sitezonego kwa¬ su fosforowego, po 'czym ehomogenizowana mase 15 poddaje sie formowaniu mechanicznemu. Mase w postaci ufiarmowanych granulek suszy sie w 105°C przez 3 godziny i aktywuje w temperaturze okolo 500°C przez 4 godziny.Otrzymany katalizator o wielkosci ziarna 1—2 20 mm (ciezar nasypowy = 0,50) wykazal w proce¬ sie krallringu oleju mineralnego (88% destyluje do 350°C) aktywnosc katalityczna równa aktywnosci glinokrzemianu syntetycznego o tej samej zawar¬ tosci Al203 co katalizator badany. Warunki kra- kingu: temp. 425°C, szybkosc objetosciowa = 1,5 igodz. -1.Twardosc katalizatora jest w granicach twar¬ dosci katalizatorów handlowych.Otrzymany katalizator póLsyntetyczny zostal równiez zbadany w reakcji dehydratacji etanolu* PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania katalizatora glinokrzemia- nowego stosowanego w procesie krakingu olejów mineralnych wyitlewnych i innych oraz w proce¬ sach 'dehydratacji, izomeryzacji, alkilowania i po¬ dobnych, znamienny tym, ze chude glinki lessowe, opoki lekkie i naturalne ziemie krzemionkowe przepraza sie w temperaturze 250—400°C, rozdrab¬ nia i gotuje w 20—30%-owym kwasie azotowym, a nastepnie w urzadzeniu homogenizujacym pod¬ daje stopniowej peptyzacji azotanem glinu lub in¬ nymi zwiazkami glinu w obecnosci kwasu azoto- weglo lub innego kwasu i do tak speptyzowanej masy dodaje sie stezony kwas fosforowy w ilosci 50—200 g na 1 kg surowca w stanie suchym. 1144. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 300 egz. PL