PL47979B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL47979B1 PL47979B1 PL47979A PL4797962A PL47979B1 PL 47979 B1 PL47979 B1 PL 47979B1 PL 47979 A PL47979 A PL 47979A PL 4797962 A PL4797962 A PL 4797962A PL 47979 B1 PL47979 B1 PL 47979B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- dibenzyltin
- oxide
- hydrolysis
- carried out
- dichloride
- Prior art date
Links
- DRNWASHEONIABT-UHFFFAOYSA-N dibenzyl(oxo)tin Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[Sn](=O)CC1=CC=CC=C1 DRNWASHEONIABT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- MKANCOHERYHKAT-UHFFFAOYSA-L dibenzyltin(2+);dichloride Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[Sn](Cl)(Cl)CC1=CC=CC=C1 MKANCOHERYHKAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- SVSRQMUJHHQAAX-UHFFFAOYSA-N dibenzyltin Chemical compound C=1C=CC=CC=1C[Sn]CC1=CC=CC=C1 SVSRQMUJHHQAAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen disulfide Chemical compound SS BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 chlorine ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
Description
Opis dnia 10'lutego 1964 r.H£3UQTF K Urzedu Patent Pclskisj Rzeczypospolitej POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47979 KI. 12 o, 26/03 KI. internat. C 07 f Instytut Przemyslu Organicznego*) Warszawa, Polska Sposób wytwarzania tlenku dwubenzylocynowego Patent trwa od dnia 30 maja 1962 r.Tlenek dwubenzylccynowy jest pólproduktem do otrzymywania stabilizatorów cynoorganicz- nych, nadajacych sie do stabilizacji termicznej wyrobów szczególnie z polichlorku winylu i in¬ nych polimerów zawierajacych chlor.Wiadomo, ze wodorotlenki i tlenki, niektórych dwupochodnych cyncorganicznych otrzymuje sie w procesie hydrolizy alkalicznej odpowied¬ nich dwuchlorowcopochodnych.Znany sposób otrzymywania tlenku dwuben¬ zylocynowego (T. A. Smith i F. S. Kipping. J.Cheim. Soc 103 2047/1913) znajdujacy zastosowa¬ nie tylko przy pracach laboratoryjnych polega na ogrzewaniu dwuchlorku dwubenzylocynowego ze stezonym wodnym roztworem wodorotlenku amonowego uzytym w nadmiarze.Bez wzgledu jednak na warunki prowadze¬ nia tej hydrolizy, przy ogrzewaniu dwuchlorku *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Andrzej PaAjan, Julia Kamienska i Edyta Boboli. dwubenzylocynowego z amoniakiem w wyzszej lub nizszej temperaturze, przy mniejszym lub wiekszym rozcienczeniu zawsze otrzymuje sie tlenek dwubenzylocynowy w postaci zbrylonej, uniemozliwiajacej ze wzgledów technicznych prowadzenie procesu hydrolizy w wiekszej ska¬ li. Ponadto prowadzenie procesu hydrolizy utrudnia okluzja czasteczek nieprzereagowanego chlorku diwubenzylocynowegoi powsta j acym tlen¬ ki e:m dwubenzylocy nowym; w tych warunkach trudne jest takze odmycie produktu hydrolizy od jonów chloru.Inne reakcje prowadzace do powstawania tlenku dwubenzylocynowego z dwucMorfku dwubenzylocynowego poprzez powstajace przejsciowo pochodne wodorotlenowe sa bardzo skomplikowane i dlugie i nie moga byc podstawa do otrzymania tlenku dwubenzylocy¬ nowego w skali technicznej, jako majace wy- lacznlie teoretyczny charakter. Sposóib wedlug wynalazku usuwa opisane wyzej trudnosci i umozliwia uzyskanie w sposób latwy i prostyw skali technicznej tlenku dwubenzylocynowego w postaci niezbrylonego bialego sypkiego proszku. Sposób tein polega na stopniowym i powolnym wprowadzaniu, najlepiej wkrapla- niu przy energicznym mieszaniu, wodnego roz¬ tworu amoniaku lub rozcienczonego roztworu wodorotlenku metalu alkalicznego uzytego w nadmiarze, do wodnej zawiesiny dwuchlorku dwubenzylocynowego ogrzanej do temperatury 70—80°C.Sposób ten umozliwia otrzymanie tlenku dwubenzylocynowego niezbrylonego i czystego w postaci bialego, sypkiego proszku.Przyklad I, Zawiesine 75 g dwuchlorku dwu¬ benzylocynowego w 550 ml wody mieszajac ogrzewa sie pod chlodnica zwrotna. Po osiag¬ nieciu temperatury 70° wkrapla sie w ciagu 1/2 godziny 200 ml 10%-wego wodnego roztworu amoniaku, podnoszac temperature masy do 80°.Po wkropleniu roztworu amoniaku miesza sie jesacze okolo 30 minut, utrzymuj ac temperaitu- re w granicach 75 — 80°, a nastepnie chlodzi i odsacza osad tlenku dwubenzylocynowego.Osad ten poczatkowo przemywa sie woda zwy¬ kla do zaniku reakcji alkalicznej, a nastepnie woda destylowana do zaniku reakcji na jon chloru. Przemyty osad suszy sie na powietrzu lub w temperaturze 50° pod zmniejszonym cis¬ nieniem. Otrzymuje sie czysty produkt z wy¬ dajnoscia prawie ilosciowa.Przyklad II. Zawiesine 150 g dwuchlorku dwu¬ benzylocynowego w 900 ml wody ogrzewa sie do temperatury 70° i wprowadza do niej powoli, przy energicznym mieszaniu, w ciagu okolo 40 minut, 750 ml 5%-owego wodnego roztworu wo^ dorotlenku sodowego, podnoszac temperature masy do 80°. Nastepnie miesza sie jeszcze mase przez okolo 1/2 godziny. Otrzymamy drobnoziar¬ nisty osad tlenku dwubenzylocynowego saczy sie, przemywa i suszy jak w przykladzie I. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania tlenku dwubenzylocyno¬ wego przez hydrolize dwuchlorku dwubenzylo¬ cynowego roztworem amoniaku lub wodorotlen¬ ku metalu alkalicznego, znamienny tym, ze do reakcji hydrolizy, która prowadzi sie w tempe¬ raturze 70—80° stosuje sie wodna zawiesine dwu¬ chlorku dwulbenzylocynowego, przy czym srodki alkaliczne wprowadza sie stopniowo przy ciag¬ lym mieszaniu. Instytut Przemyslu Organicznego Zastepca: mgr inz. Aleksander Zetel rzecznik patentowy 2519. RSW „Prasa", Kielce. Naklad 250 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL47979B1 true PL47979B1 (pl) | 1964-02-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2196607A (en) | Process for the preparation of organic disulphides | |
| PL47979B1 (pl) | ||
| US2495085A (en) | Preparation of sulfenamides | |
| US2476655A (en) | Derivatives of sulfonic acid amides and a method of preparing the same | |
| US2762814A (en) | Production of vulcanization accelerators | |
| US2409291A (en) | Chemotherapeutic sulfanilamide derivatives | |
| US1726647A (en) | Substituted dithiocarbamates and method of making same | |
| US2794833A (en) | 2-amino-5-nitrobenzene-1-sulfonic acid fluoride and derivatives thereof | |
| US2583975A (en) | Anthracene-9, 10-bis methanethiol | |
| US2643253A (en) | Di-quaternary salts of 4-amino-6-(2'-amino pyrimidyl-4'-amino) quinazoline and process of preparing same | |
| US2024575A (en) | Method of preparing dithiazyl disulphides | |
| CA1108142A (en) | Process for the preparation of 2-isopropylamino pyrimidine | |
| US3898223A (en) | Preparation of alkali metal salts of dichloroisocyanuric acid | |
| US1712365A (en) | Ortho-carboxyamidoarylthioglycolic acid and process of making same | |
| US2390091A (en) | Substituted 1,3,5-triazinyl-(6)-aminophenyl-arsenic compounds | |
| US2489038A (en) | Purification of 2-aminothiazole | |
| US2813868A (en) | Heterocyclic quinones | |
| US3071585A (en) | Process for preparing 2, 6-dimethylmorpholinylmercaptobenzothiazole | |
| CS237317B2 (en) | Processing of alkylthiobenzimidazole derivatives | |
| US2140272A (en) | Method of preparing urea deriva | |
| US2585917A (en) | Process for the manufacture of quaternary salts of pyrimidylaminoquinolines | |
| US2223042A (en) | Method of making 1,1-dithio bis arylenethiazoles | |
| Weiss | N-Arylamides of Mercaptoacetic Acid. II. Analogs of α-Mercaptoacetanilide and Corresponding Gold Mercaptides | |
| US3081323A (en) | Fungicides and their production | |
| US2458453A (en) | Process for producing thiamin |