PL47821B1 - - Google Patents

Description

POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47821 KI. 12 o, 16 KI. internat. C 07 c Przedsiebiorstwo Przemysloiuo-Handloiue „Polskie Odczynniki Chemiczne'*) Gliwice, Polska Sposób wytwarzania kwasu rubeanowego Patent trwa od dnia 16 grudnia 1961 r.Wiadomo, ze kwas rubeanowy (dwuamid kwasu dwutioszczawiowego) otrzymuje sie w wyniku przylaczenia do drobiny dwucyjanu dwóch drobin siarkowodoru. Ze zródel litera¬ turowych (Beiisteins Haradbuoh der Organischen Chemie t. 2 str. 565, Kuiberg — Syntiezy oc- ganiczeskich reaktiwow, Moskwa 1947, str. 119) wynika, ze dotychczasowe sposoby otrzymywa¬ nia kwasu nubeanowego róznia sie glownie tylko stosowanym srodowiskiem reakcji, któ¬ rym jest alkohol etylowy lub amoniakalny roz¬ twór siarczanu miedzi.Sposoby te sa malo wydajne, a w przypadku stosowania roztworu siarczanu miedzi wyma¬ gaja oczyszczania produktu.*) Wlasciciel (patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa inz. Janusz Chrzanow¬ ski, mgr inz. Franciszek Piechaczek, mgr inz. Wladyslaw Walczyk i inz. Danuta Wi- rowska.Stwierdzono, ze mozna otrzymac kwas rube¬ anowy w bardzo czystej postaci i z wysoka wydajnoscia, jezeli reakcje przylaczania miedzy dwucyjaneni i siarkowodorem prowadzi sie w srodowisku wodnego roztworu siarczku amonu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do reaktora doprowadza sie strumien gazowego dwucyjanu, otoczony strumieniem gazowego siarkowodoru, otoczonym z kolei grufoa war¬ stwa roztworu siarczku amonowego, przy czym wszystkie trzy koncentryczne strumienie ga¬ zów i cieczy uderzaja w plytke, ustawiona pro¬ stopadle do ich kierunku, dzieki czemu roz¬ bryzguja sie na sciankach reaktora. Powstaly kwas rubeanowy w postaci drobnych krysztal¬ ków o kolorze pomaranczowym splywa z roz¬ tworem na dno reaktora. Roztwór siarczku a- monu z reaktora zawraca sie w sposób ciagly pompa obiegowa do góry reaktora. Po zakon¬ czeniu reakcji odsacza sie krysztaly kwasu ru¬ beanowego, przemywa woda i suszy. Otrzyma-n^ w ten sposób kwas rubeanowy odpowiada wyn^JItoiom dla odczynnika czystego do analiz.Narysunku przedstawiono schemat aparatu¬ ry do* wytwarzania kwasu rubeanowego.Przyklad. Do szklanej kolby trójszyjnej 1 o pojemnosci 10 1 z mieszadlem 2 i uszczelnie¬ niem rteciowym 3 wprowadza sie 3500 g tech¬ nicznego pieciowodnego siarczanu miedzi i wle¬ wa 500 ml wody. Kolbe z zawartoscia pod¬ grzewa sie na lazni parowej 4. Przez boczny tubus -kolby 1 wprowadza sie stopniowo roz¬ twór 1200 g cyjanku sodu w 2000 g wody. Dla unikniecia wytwarzania sie obfitej piany, mo¬ gacej uniemozliwic ciagle prowadzenie procesu — do kolby wprowdaza sie z wtaaplacza 5 porcjami po kilkanascie ml alkohol amylowy lub izoamylowy. iRoztwór cyjanku sodowego i aflikohoi amylowy wprowadza sie przez rurke szklana, siegajaca do dna kolby 1, utwierdzona w szczelnym korku gumowym w bocznym tu- busie koltoy. Wydzielajacy sie w reakcji dwu- cyjan przechodzi przez chlodnice wodna 7, u- mieszczona w drugim tuibusde kolby I, nastep¬ nie przez 'jedna lub dwie Jtfuczki wodne 8 — do nasadki rozbryzgowej 9, (umieszczonej w kol¬ bie 10. Do nasadki 9 wprowadza sie takze siar¬ kowodór (w nadimiarze w stosunku do dwj^ cyjanu) z aparatu Kippa 11 oraz cyrkulujacy 0,5%-owy wodny roztwór siarczku amonu ze szklanej pompy obiegowej Il.Nasadka 9 sklada sie z trzech rurek szkla¬ nych koncentrycznie umieszczonych jedna w drugiej, oraz z okraglej plytki Winidurowej o srednicy nieco mniejszej od srednicy szyjki kolby 10. Plytka jest zawieszona tuz pod wy¬ lotem rnirek, jod szczelnym korkiem gumowym, W którym jest utwierdzona nasadka 9. W cza¬ sie "prowadzenia reakcji wewnetrzna rurka ply¬ nie dWucyjan. Strumien dwucyjanu otoczony jest Warstwa siarkóWoidoTU plynacego srodko¬ wa rurka, oba zas strumienie gazowe otoczone sa grlteba warstwa wodnego roztworu siarczku amonu. Te trzy teo^bentryczne strumienie ga¬ zów i cieczy, wyplywajace z nasadki 9 ude¬ rzaja o WiniduróWa plytke i rozbryzguja sie na Scianka korby 10. IW tym momencie substraty reaguja z so*ba W glównej sWej masie. Powsta¬ ly W reakcji kwas rufoeanowy w postaci drob¬ nych pomaranczowych krysztalków splywa Wraz z roztworem siarczku amonu po scian¬ kach kolby na dno. Roztwór siarczku amonu znad osadu fcwasu rubeanowego zasysany jest przez szklana pompe obiegowa 12 umieszczona w kolbie 10. Zawracanie roztworu i doprowa¬ dzanie siarkowodoru z aparatu Kippa 11 trwa tak dlugo, az zuzyje sie cala ilosc roztworu cy¬ janku sodu, doprowadzanego ze zbiornika 6 do kolby 1.Podczas reakcji w kolbie 10 panuje podcis¬ nienie 30 — 50 mm slupa wody. Nadmiar siar¬ kowodoru i gazy resztkowe przechodza przez butle 13, regulujaca podcisnienie w reaktorze 10, przez pluczke z wodnym roztworem siarcz¬ ku amonu 14, przez pluczki z wodnym roztwo¬ rem lugu sodowego 15 — do pompy prózniowej wodnej 16. 'Poniewaz reakcja przylaczania siar¬ kowodoru do dwucyjanu ijiest egzotermiczna, a proces nalezy pmdwadzic w temperaturach niz¬ szych od 40X1, kolbe 10 w czasie reakcji chlo¬ dzi sie przez zraszanie woda, splywajaca do podstawionego naczynia 17, a nastepnie do ka¬ nalu. Odsaczony kwas rubeanowy przemywa sie woda i suszy w temperaturze okolo 60°C. Otrzy¬ muje sie okolo 550 g kwasu rubeanowego, od¬ powiadajacego wymaganiom dla odczynnika czystego do analiz. Jako produkt uboczny otrzy¬ muje sie cyjanek miedztiawy. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu rubeanowego przez poddanie reakcji przylaczania siarko¬ wodoru do dwucyjanu w stanie gazowym, znamienny tym, ze reakcje przylaczania pro¬ wadzi sie w srodowisku wodnego roztworu siarczku amonowego.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do reaktora doprowadza sie strumien gazo¬ wego dwucyjanu, otoczony strumieniem ga- . zowego siarkowodoru* otoczonym z kolei gruba warstwa roztworu siarczku amono¬ wego, przy czym wszystkie trzy koncen¬ tryczne strumienie gazów i cieczy uderzaja w plytke ustawiona prostopadle do ich kie¬ runku, dzieki czemu rozbryzguja sie na sciankach reaktora.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze wprowadzony do reaktora roztwór siarcz¬ ku amonowego jest w sposób ciagly zasy¬ sany pompa znad osadu powstalego kwasu rubeanowego i zawracany do reakcji. „Przedsiebiorstwo Przemyslowo - Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne"Do opisu patentowego nr 47821 AJ IL/'jsJjaj tU (Oj 2059. RSW „Prasa", Kielce. Nakl. 250 egz. PL