PL47591B1 - - Google Patents

Description

S mBBf u.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47591 4%^m^ Kl. internat. C 01 b Instytut Chemii Nieorganicznej*) Gliwice, Polska Ciagly sposób wytwarzania siarczku sodowego Pateno Lrwa od dnia 31 pazdziernika 1962 r.Siarczek sodowy wytwarza sie z siarkowodoru i wodorotlenku sodowego. Znane sposoby po¬ legaja na wprowadzaniu siarkowodoru do roz¬ tworu wodorotlenku sodowego, o stezeniu na przyklad 30°/o, az do zwiazania stechiometrycz- nej ilosci siarkowodoru, po czym powstaly roz¬ twór siarczku zageszcza sie przez odparowanie do wymaganego stezenia i wlewa na goraco do opakowania, w którym siarczek zestala sie po ochlodzeniu. Poniewaz normy róznych krajów przewiduja dla pierwszego gatunku siarczku zawartosc 62,5—53,5% siarczku w produkcie, od¬ parowanie znacznej ilosci wody sposród wpro¬ wadzonej z lugiem sodowym i wytworzonej w reakcji zobojetniania, wymaga powaznej ilosci ciepla i jest kosztowne. Z francuskiego opisu *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa mgr inz. Edward Buntner, inz. Leopold Haczek, inz. Bronislaw Dabrowski, Pawel Franik i Piotr Hassa. patentowego nr 1.01i.474 wynika, ze w celu uzy skania produktu 60—62°/o-owego bez dodatkowe¬ go odparowywania, nalezaloby wychodzic z lugu o stezeniu okolo 83 we, gdyz lug ten jest w zwyklej temperaturze cialem stalym i wymagalby topienia, a ponadto nie mozna by obnizyc temperatury masy reak cyjnej ponizej 95°, aby przedwczesnie nie zesta¬ lic masy reakcyjnej, co wymagaloby ogrzewa¬ nia. Wobec tego wedlug wymienionego patentu rozpoczyna sie reakcje przez przepuszczanie siar¬ kowodoru przez rozcienczony roztwór w izolo¬ wanym zbiorniku, a nastepnie dosyca sie ten roztwór stalym bezwodnym wodorotlenkiem so¬ dowym w miare podwyzszania sie temperatury w masie reakcyjnej na skutek nieodprowadzane- go ciepla reakcji. Ten równiez okresowy sposób pracy nie rozpowszechnil sie w przemysle jako zbyt skomplikowany.Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób wy¬ twarzania siarczku sodowego ze stalego handlo-vego, praktycznie bezwodnego wodorotlenku sodowego, pozwalajacy na bezposrednie uzyska¬ nie siarczku q sjezeniu dowolnym W przyklad przewidywanym w normach dla gatunku pierw¬ szego. -% v • • Stwierdzono, ze bezposrednie dzialanie siarko¬ wodoru na staly wodorotlenek sodowy powoduje powstanie na powierzchni wodorotlenku war¬ stwy siarczku utrudniajacej dalszy przebieg re¬ akcji, jednakze przy temperaturze powyzej 160° warstwa ta scieka z powierzchni wodorotlenku w postaci stopu wodorotlenku z siarczkiem za¬ wierajacego wode powstala w reakcji, przy czym powierzchnia wodorotlenku odnawia sie dosc szybko. Utrzymania tej temperatury lub wyzszej samym cieplem reakcji, okazalo sie w procesie ciaglym mozliwe pod warunkiem podgrzewania doprowadzonego gazu zawierajacego siarkowo¬ dór. Podgrzewanie osiagnieto przez zetkniecie do¬ prowadzanego gazu z wymienionym wyzej sto¬ pem. W czasie tego zetkniecia nastepuje dalsze wiazanie siarkowodoru przez wolny wodorotle¬ nek zawarty w stopie, a zatem dalsze wydziela¬ nie ciepla reakcji oraz wody obnizajacej tem¬ perature krzepniecia stopu.Sposób wedlug wynalazku polega na ciaglym doprowadzaniu siarkowodoru lub gazu zawieraja¬ cego siarkowodór od dolu do zloza stalego, prak¬ tycznie bezwodnego wodorotlenku sodowego w po¬ staci ziarn lub platków. Gaz doprowadzony sty¬ ka sie uprzednio w przeciwpradzie ze sciekaja- eym ze zloza stopem. Stop nie zawierajacy juz wolnego wodorotlenku czesciowo ochlodzony do¬ prowadzanym gazem, scieka do zbiornika w tem¬ peraturze wyzszej od temperatury krzepniecia.Stop ten poddaje sie kontroli analitycznej i ewentualnie w miare potrzeby, koryguje je¬ go sklad dodatkiem wodorotlenku sodowego w przypadku, gdyby sie okazalo, ze powstal w nim wodosiarczek NaHS obok siarczku Na2S. Stop ten nadaje sie do napelniania opakowan jako go¬ towy produkt. Poniewaz z suchego gazu i bez¬ wodnego wodorotlenku powstaje siarczek o za¬ wartosci 68,40/0 Na-S, jak to wynika z wyliczenia stechiometrycznego, moze sie okazac potrzebne obnizenie procentowosci, aby nie przekraczac wymagan stawianych przez normy. W tym ce¬ lu wraz z doprowadzanym gazem wprowadza sie odpowiednia ilosc pary wodnej.Wytwarzanie siarczku sodowego w sposób we¬ dlug wynalazku stanowi proces technologiczny samowystarczalny pod wzgledem cieplnym. Je¬ dynie do jego zapoczatkowania potrzebne jest wstepne podgrzanie przez wprowadzenie do zlo¬ za wodorotlenku tak malej ilosci pary wodnej, aby jedynie powierzchnia ziarn lub platków po¬ kryla sie warstewka cieklego lugu. Dalsze pod¬ grzewanie nastepuje samorzutnie na skutek chlo¬ niecia przez te warstewke siarkowodoru, az do osiagniecia temperatury powyzej 160° najko¬ rzystniej 180—220°. Niewielka ilosc wytworzone go w pierwszej chwili siarczku nizej procentowe¬ go nie wplywa praktycznie na jakosc produktu po zmieszaniu z siarczkiem wytwarzanym po ustaleniu sie warunków pracy ciaglej.Urzadzenie do wykonywania sposobu wedlug wynalazku przedstawione jest na rysunku sche¬ matycznym, stanowiacym pionowy przekrój osio¬ wy.Urzadzenie stanowi kolumne, której górna czesc 1 zawiera zloze wodorotlenku sodowego, a dolna czesc 2 wypelnienie o duzej powierzchni wykonane z tworzywa nie bioracego udzialu w reakcji, np. pierscienie z alkalicznego tworzywa ceramicznego. Siarkowodór lub gaz zawierajacy siarkowodór, z ewentualnym dodatkiem pary ^vodnej; wtlacza sie do urzadzenia króccem 6.Ponizej kolumny znajduje sie dowolny zbiornik 3, zaopatrzony w mieszadlo 4 i izolacje ciepl¬ na 5. Króciec 7 stanowi odpowietrznik. Wsyp 8 sluzy do uzupelniania zloza wodorotlenku, a ru¬ ra przelewowa 9 oraz króciec spustowy 10 sluza do odprowadzania gotowego produktu, a zamy¬ kany króciec U do pobierania próby lub doda¬ wania wodorotlenku sodowego. Zbiornik 3 moze byc równiez odrebnym aparatem, do którego do¬ prowadzany jest stop splywajacy z kolumny.Dzialanie urzadzenia po ustaleniu sie tempe¬ ratur, jest nastepujace. Gaz zawierajacy siarko¬ wodór reaguje ze sciekajacym stopem w dol¬ nej czesci 2 kolumny i nagrzewa sie od tego sto* pu, który splywa do zbiornika przy temperatu¬ rze 160—180° Podgrzany gaz reaguje w dal¬ szym ciagu z wodorotlenkiem sodowym w tem¬ peraturze okolo 220°. Jezeli gaz nie jest czystym siarkowodorem lecz zawiera skladnik gazowy obojetny w danej reakcji, skladnik ten po do kladnyrn pochlonieciu siarkowodoru w zlozu wo¬ dorotlenku sodowego, opuszcza kolumne króc¬ cem odpowietrzajacym 7. Wsyp 8 jest zaznaczo¬ ny na rysunku symbolicznie, gdyz pozadane jest w tym miejscu dowolne znane mechaniczne urzadzenie, sluzace do doprowadzania i dozo¬ wania cial sypkich. Mieszadlo 4 w zbiorniku 3 sluzy do mieszania stopu przed pobraniem prób¬ ki do analizy oraz po ewentualnym dodatku ste- chiometrycznej ilosci wodorotlenku sodowego wyliczonej z analizy PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Ciagly sposób wytwarzania siarczku sodowe¬ go z wodorotlenku sodowego i siarkowodru w wyzszej temperaturze uzyskanej przez wy¬ korzystanie ciepla reakcji, znamienny tym, ze do zloza wodorotlenku w postaci ziarn lub platków wprowadza sie od dolu siarkowodór lub gaz zawierajacy siarkowodór ewentual¬ nie z dodatkiem pary widnej poddany uprzed¬ nio zetknieciu w przeciwpradzie ze sciekaja¬ cym l tego zloza stopem wodorotlenku i siarczku sodowego i podgrzany cieplem uzy¬ skanym z tego stopu, przy czym reakcje pro¬ wadzi sie w temperaturze powyzej 160° naj¬ korzystniej w temperaturze 180—220 °C T nstytut Chemii N i e o< r g anicznej Zastepca; mgr inz. Witold Hennel rzecznik patentowy PL