PL47531B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy wytwarzania 1-karbo¬ chlorku (2-chloroazacyklo-2y3Hheptylenu przez reakcje e-kaprolaktamu z fosgenem.Stwierdzono, ze mozna otrzymac 1-karbochlo- rek 2hchloroazacykló^2,B-heptylenu przez reak¬ cje e-kaprolaktamu z fosgenem, jezeli reakcje przeprowadzi sie w fazie cieklej przy zastoso¬ waniu co najmniej !2 moli fosgenu na 1 mol e-kaprolaktamu. Korzystnie stosuje sie 2h-2iy5 mola fosgenu na mol e-kaprolaktamu.Jako substancje wyjsciowe mozna stosowac wolny laktam lub jego produkty przylaczenia z kwasami np. chlorowodór.Reakcje mozna przeprowadzic z cieklym lak¬ tamem i cieklym fosgenem. Korzystnie prowa¬ dzi sie ja w obojetnym rozpuszczalniku. Od¬ powiednimi rozpuszczalnikami sa zwykle roz¬ puszczalniki dla e-kaprolaktamu np. weglowo¬ dory jak benzen, toluen i cykloheksan, chlo- rowooweglowodory jak chloroform, czterochlo¬ rek wegla, chlorobenzen i dwuchlorobenzen.Obecnosc rozpuszczalnika poza tym ma te za¬ lete, ze zostaje ulatwione usuniecie nieprzerea- gowanego fosgenu z produktu reakcji przez oddestylowanie z rozpuszczalnikiem równiez resztek fosgenu. Wystarczy do tego stosunkowo mala ilosc rozpuszczalnika. Korzystnie stosuje sie go w takiej ilosci, ze otrzymuje sie 00— eWo-owy roztwór laktamu.Reakcje mozna prowadzic pod cisnieniem atmosferycznym. Korzystnie stosuje sie jednak wyzsze cisnienie np. 5^510 atm, poniewaz dzie¬ ki temu fosgen mozna latwo otrzymac w sta¬ nie cieklym. Reakcje prowadzi sie na ogól w temperaturach od —15- do +;170°C. Korzyst¬ nie stosuje sie temperatury HHI5—11150°C, ponie¬ waz otrzymuje sie przy tym juz w krótkim czasie wysoka wydajnosc. Mozna ja jeszczepodwyzszyc, jezeli reakcje ^ przeprowadzi sie w dwóch albo wiecej stopniach, przy czym, jezeli w pierwszym i ewentualnie w jednym lub w wiekszej liczbie nastepujacych po nim stopniach utrzyma sie temperature 25^H9D° C, a w ostatnim i ewentualnie w jednym lub w wiekszej liczbie poprzedzajacych go stopni utrzyma sie temperature 1|15—ill50° C.Przy okresowym prowadzeniu procesu ko¬ rzystnie dodaje sie fosgenu do laktamu. Za¬ leca sie przy tym energiczne mieszanie. W ten sposób unika sie mozliwie niepozadanych re¬ akcji ubocznych.Proces mozna równiez latwo przeprowadzic w sposób ciagly. Korzystnie laktam i fosgen w odpowiednim stosunku wprowadza sie rów¬ noczesnie do naczynia reakcyjnego.Po zakonczeniu reakcji otrzymany surowy produkt mozna oczyscic w prosty sposób przez destylacje.Przyklad I. 4J5°/o-owy wagowo roztwór e-kaprolaktamu w toluenie pompowano w sposób ciagly w ilosci ii1 kg/godzine do autoklawu o po¬ jemnosci 1 litra. Równoczesnie wprowadzono równiez fosgen w ilosci i2y3 mola na mol ka- prolaktamu. W autoklawie utrzymywano tern-? perature )1H(5° C, a cisnienie /1& atm. Zawartosc autoklawu energicznie mieszano. Po okolo ,1 go¬ dzinnym mieszaniu mieszanine reakcyjna spu¬ szczano w sposób, ciagly. Z mieszaniny tej, po¬ brano nastepnie próbke, z której wydestylowa-^ no toluen, fosgen i utworzony w czasie reak¬ cji chlorowodór. Otrzymany produkt reakcji skladal sie w 8Wo wagowych z czystego 1-kar- bochlorku l2-chloroazacyklo-l2,8-heiptylenu.Przyklad II. Stopiony e-kaprolaktam wpro-. wadzono w ilosci '1 kg/godzine w sposób ciagly do autoklawu zaopatrzonego w szybkoobrotowe mieszadloj i równoczesnie dodawano fosgen w ilosci 12413 mola fosgenu na mol kaprolak- tamu. W autoklawie utrzymywano temperatu¬ rze d"3i5° i cisnienie :1I9 atm. Po okolo 1 godzi¬ nie mieszanine reakcyjna spuszczano w spo¬ sób ciagly. Z próbki pobranej z mieszaniny oddestylowano fosgen i chlorowodór. Otrzy¬ many surowy produkt skladal sie w 83% wa¬ gowych z czystego 1-karbochlorku 2-chloroazacy- klo^2g3-heptylenu.Przyklad III. 30°/o-owy wagowo roztwór E-kaprolaktamu w toluenie pompowano w spo¬ sób ciagly w ilosci 3 kg/godz. przez 4 kolejne auto¬ klawy. Równoczesnie do II autoklawu wprowa¬ dzono fosgen w ilosci 2,(0 mola na mol kapro- laktamu. Temperatury w kolejnych autokla¬ wach wynosily 40, 60, 1111*5 i 1!16° C, a cisnienia 115 atm. Calkowity czas przebywania w auto¬ klawie wynosil mniej anizeli godzine. Otrzy¬ many surowy produkt po wydzieleniu rozpusz¬ czalnika skladal ,sie w 80°/o wagowych z czy¬ stego 1-karbochlorku fl-chloroazacyklo-2,3-hep- tylenu. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania il-karbochlorku i2-chlo- roazacyklo-/2,i3i-heptylenu, znamienny tym, ze wprowadza sie w reakcje e-kaprolaktam z fosgenem w fazie cieklej, stosujac co naj¬ mniej 12, korzystnie i2h-l2J5. mola fosgenu na mol e-kaprolaktamu, przy czym reakcje pro¬ wadzi sie w rozpuszczalniku pod cisnieniem 15—'5'0 atm w dwóch albo wiecej stopniach, a mianowicie przy utrzymywaniu tempera¬ tury i25—'9I06 C w pierwszym stopniu i ewen¬ tualnie w jednym albo w wiekszej liczbie nastepujacych po nim stopniach i przy utrzy¬ mywaniu temperatury ,lill5—sli5t0° C w ostat¬ nim stopniu i ewentualnie w jednym albo wiekszej liczbie 'poprzedzajacych go stopni.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znaniienhy tym, ze stosuje sie l2OM0O°/o-wy roztwór laktamu w rozpuszczalniku. Stamicarbon N. V. Zastepca: mgr inz. Adolf Towpik rzecznik patentowy WDA 1559 5.7.63 100 szt. B5 PL