PL47452B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL47452B1 PL47452B1 PL47452A PL4745262A PL47452B1 PL 47452 B1 PL47452 B1 PL 47452B1 PL 47452 A PL47452 A PL 47452A PL 4745262 A PL4745262 A PL 4745262A PL 47452 B1 PL47452 B1 PL 47452B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- nitroethylbenzene
- weight
- parts
- residue
- distillation
- Prior art date
Links
- XAWCLWKTUKMCMO-UHFFFAOYSA-N 2-nitroethylbenzene Chemical compound [O-][N+](=O)CCC1=CC=CC=C1 XAWCLWKTUKMCMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims 1
- RESTWAHJFMZUIZ-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-4-nitrobenzene Chemical group CCC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 RESTWAHJFMZUIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- PQSWCVYWEGIBPY-UHFFFAOYSA-N 2,2-dinitroethylbenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C([N+]([O-])=O)CC1=CC=CC=C1 PQSWCVYWEGIBPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 2
- PXWYZLWEKCMTEZ-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-2-nitrobenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O PXWYZLWEKCMTEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Opis JfyfelM drukiem dnia 23 * wrzesnia 1963 r.B ! B L I Q*7 iKA Urzedu rY.tentowego iNIjLJfij Rzecgtpispolitei Iwftwti POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47452 Kl.(^j o, 3/01 KI. internat. C 07 c Zaklady Chemiczne „Sarzyna"*) Sarzyna, Polska Sposób otrzymywania czystego nitroetylobenzenu z pozostalosci po destylacji produktów nitrowania etylobenzenu Patent trwa od dnia 27 kwietnia 1962 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania czystego nitroetylobenzenu z pozostalosci po destylacji' produlktów nitrowania etylobenze¬ nu, tak zwanej pozostalosci kotlowej.Jak wiadomo, przy nitrowaniu etylobenzenu tworzy sie mieszanina o-i p-nitroetylobenzenu oraz niewielkie ilosci m-nitroetylobenzenu. W celu rozdzielenia mieszaniny na izomery o- i p-nitroetylotoenzenu, techniczny nitroetyloben- zen poddaje sie frakcjonowanej destylacji pod próznia. Szczególnie cenny jest p-nitroetyloben- zen jako pólprodukt do syntezy chloramfeni¬ kolu.W czasie destylacji, podczas dlugotrwalego ogrzewania nitroetylobenzenu lub przy nitro¬ waniu etylobenzenu, powstaja produkty smoli¬ ste i inne zwiazki nienasycone.Zanieczyszczenia te ograniczaja mozliwosc uzyskiwania wiekszej wydajnosci p-nitroetylo- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Eugeniusz Hacala) mgr Jan Dorosz i Michal Szarek. benzenu z destylacji. Pozostalosc kotlowa, która zawiera 30—40% substancji smolistych i 70—60% p-nitroetylobenzenu, nie moze byc poddana po¬ nownej destylacji ze wzgledu na bezpieczen¬ stwo.Obecnosc bowiem tej ilosci substancji smo¬ listych w nitroetylobenzenie moze powodowac zapalenie sie nitrozwiazku lub wybuch.Proponowano juz (E. E. Reid, J. Am. Chem.Soc. 49, 3150, 1927) w celu oddzielenia nitroetylo¬ benzenu od produktów smolistych i dwunitro- etylobenzenu stosowac destylacje z para wodna.Sposób ten z uwagi na niska preznosc par nitro¬ etylobenzenu jest nieekonomiczny i nieskutecz¬ ny, poniewaz destyluje przy tym, szczególnie z przegrzana para wodna, równiez dwunitroetylo- benzen.Stwierdzono, ze w pozostalosci kotlowej moz¬ na otrzymac czysty nftroetylobenzen, jezeli po¬ zostalosc te potraktuje sie stezonym kwasem siarkowym ewentualnie w obecnosci siarki ele¬ mentarnej, w temperaturze 30—100°C a powsta¬ jaca przy tym termoplastyczna zywice oddzieliod óitroetylobenzenu. Do tego celu stosuje sie kwas siarkowy, korzystnie 70—100%-owy oraz siarke elementarna w ilasci odpowiednio 1—6 czesci wagowych kwasu i 0,01—0,05 czesci wa¬ gowych siarki .na 10 czesci wagowych pozosta¬ losci kotlowej. Zywica ta wydziela sie iloscio¬ wo i bardzo dobrze oddziela od nitroetyloben- zenu. Lepkosc jej w temperaturze 20°C wyno¬ si 45000—50000 cP, zas w 80°C 800—1500 CP.Po oddzieleniu od tej zywicy, nitroetyloben- Een przemywa sie woda i destyluje pod próznia.Otrzymuje sie p-nitroetylobenzen koloru jasno- cytrynowego o temperaturze krzepniecia od —12°C do —12,7°C.Stosowany w -sposobie wedlug wynalazku do¬ datek niewielkiej ilosci siarki elementarnej wplywa na bezpieczenstwo destylacji oraz wy¬ kazuje dzialanie kihibujace procesy utleniania podczas destylacji.Przyklad. Pozostalosc kotlowa p-nitroety- ldbenzenu w ilosci 10 kg wlewano do realtetora stalowego i przy mieszaniu ogrzewano do tem¬ peratury 35—40°C. W tej temperaturze dozowa¬ no do reaktora w czasie 0,5 godziny 4 kg stezo¬ nego kwasu siarkowego. Na skutek reakcji egzo¬ termicznej temperatura w reaktorze wzrosla do 60°C. Po wteropleniu kwasu zawartosc ogrze¬ wano w temperaturze 80°C przez 1 godzine. Na¬ stepnie wylaczono ogrzewanie i mieszanie po¬ zostawiajac mase w spokoju na okres 3—4 go¬ dzin w celu oddzielenia sie substancji smoli¬ stych w postaci zywicy od p-nitroetylobenzenu.Po tym czasie oddzielono nitrozwiazek od zy¬ wicy. Otrzymano 7 'kg p-nitroetylobenzenu i 3 kg zanieczyszczen. Nitroetylobenzen po prze¬ myciu woda destylowano pod próznia. Wydaj¬ nosc destylacji wynosila 92%. Oczyszczony p-nitroetylobenzen posiadal temperature krzep¬ niecia —12,4°C. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania czystego nitroetyloben- zenu z pozostalosci po destylacji produktów ni¬ trowania etylobenzenu, znamienny tym, ze po¬ zostalosc te traktuje sie stezonym kwasem siar¬ kowym zwlaszcza 70—100%-owym w ilosci 1—6 czesci wagowych kwasu siarkowego na 10 cze¬ sci wagowych pozostalosci kotlowej, przy czym proces ten prowadzi sie w temperaturze 30—100°C ewentualnie w obecnosci siarki ele¬ mentarnej w ilosci 0,01—0,05 czesci wagowych na 10 czesci wagowych pozostalosci kotlowej a po¬ wstajaca przy tym tenmoplasityczna zywice od¬ dziela od nitroetylobenzenu, który przemywa sie woda i dodaflkowo oczyszcza na drodze desty¬ lacji prózniowej. Zaklady Chemiczne „Sarzyna" Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy 1122. RSW ,.Prasa", Kielce. B!BLi '"i K Aj U r^oy iVit?ntdwcgol PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL47452B1 true PL47452B1 (pl) | 1963-08-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH03118355A (ja) | １―アミノメチル―１―シクロヘキサン酢酸の調製方法 | |
| US2964535A (en) | Purification of nu-methyl pyrrolidone | |
| PL47452B1 (pl) | ||
| US4241229A (en) | Recovery of nitrated aromatic compounds from nitration wash liquors | |
| US2543399A (en) | Process for recovery of calcium in admixture with sodium | |
| US4098838A (en) | Process for obtaining sulfur free pure naphthalene from bituminous coal tar and thionaphthene as a by-product | |
| US3063986A (en) | Process for the production of a | |
| US3035100A (en) | Process for the purification of nitrocyclohexane | |
| US3658905A (en) | Process for the purification of p-aminophenol | |
| JP3170278B2 (ja) | 溶融硝酸塩を使用してニトロ置換芳香族から酸を分離する方法 | |
| US2876267A (en) | Purification of 4-chloronitrotoluenes | |
| US4110405A (en) | One step process for preparing 2,6-dinitro-4-trifluoromethylchlorobenzene by nitration of 4-trifluoromethylchlorobenzene | |
| US3157702A (en) | Chemical process for preparing cyclohexanone oxime | |
| US2398483A (en) | Mono-fluoro-dichloro-styrene and the manufacture of the same | |
| US3338958A (en) | Process for the preparation of cyclohexylsulfamates | |
| JPH0455187B2 (pl) | ||
| US3297736A (en) | Production of trimethyl adipic dinitrile | |
| US1292266A (en) | Process of producing trinitro compound from phenol. | |
| US1366048A (en) | Explosive and method of making same | |
| US3230258A (en) | Process for the production of 3-alkyl-6-halogeno-anilines | |
| US3078317A (en) | Mononitration of 1, 3, 5-trialkylbenzene | |
| US1410494A (en) | Manufacture of diaminoacridine | |
| US2382545A (en) | Resin acid lactone and method for its production | |
| US3340168A (en) | Production of 2, 6-dichlorobenzylidene-chloride | |
| US3255266A (en) | Process for the recovery of cyclohexane |