PL47058B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL47058B1 PL47058B1 PL47058A PL4705861A PL47058B1 PL 47058 B1 PL47058 B1 PL 47058B1 PL 47058 A PL47058 A PL 47058A PL 4705861 A PL4705861 A PL 4705861A PL 47058 B1 PL47058 B1 PL 47058B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- aldehyde
- solution
- oxygen
- excess
- peracetic acid
- Prior art date
Links
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000004967 organic peroxy acids Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 1755-01-7 Chemical compound C1[C@H]2[C@@H]3CC=C[C@@H]3[C@@H]1C=C2 HECLRDQVFMWTQS-RGOKHQFPSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical group 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
Description
/dnfei 2kcsarwoa 12163,1. ^1% \ K4 Urzedu Palenlowegol iPolsfcicI Izeczypsspolitel Lrtwf) POISKUT RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47058 KL 12 o, 11 KI. internat. C 07 c Instyttrt Chemii Ogólnej*) WaMSawa, Polska \ Spmób wytwarzania w jednej operacji roaiworu kwasu nadoctowego lub innych nadkwasów organicznych Patent trwa od dnia 29 lipca 1961 r.Znane dotychczas sposoby wytwarzania kwa¬ su nadoctowego i innych nadkwasów organicz¬ nych polegaly na utlenianiu nadtlenkiem wo¬ doru kwasów organicznych lub ich bezwodni- ków badz tez na kontrolowanym rozkladzie nadtlenku, otrzymanego przez utlenienie odpo¬ wiedniego aldehydu.W pierwszym przypadku sposób prowadzi do otrzymania produktu w postaci roztworu, za¬ wierajacego np. obok kwasu nadoctowego takze znaczne ilosci kwasu octowego i wody oraz nie- przereagowany nadtlenek wodoru i kwas siar¬ kowy. Obecnosc wody i kwasu siarkowego w produkcie zmniejsza jego wartosc i ograni¬ cza zastosowanie.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa prof. Tadeusz Urban¬ ski, prof. Juliusz Hackel, mgr inz. Rudolf Ku- boszek i mgr inz. Wieslaw Rutkiewicz.W drugim przypadku reakcje prowadzi sie dwuetapowo, przy czym najpierw otrzymuje sie zwiazek posredni — nadtlenek na przyklad CHaCOOOH • CH3CHO a nastepnie zwiazek ten rozklada sie na aldehyd i nadkwas organiczny.Zwiazek posredni otrzymuje sie dzialajac tle¬ nem na roztwór aldehydu w obojetnym rozpu¬ szczalniku organicznym, w niskiej temperatu¬ rze. Czynnikiem przyspieszajacym reakcje jest naswietlanie promieniami nadfioletowymi, do¬ datek ozonu lub obecnosc odpowiedniego kata¬ lizatora. Dane literaturowe podaja, ze przy otrzymywaniu zwiazku posredniego maksymal¬ ne zuzycie tlenu odpowiada zuzyciu jednej cza¬ steczki tlenu na dwie czasteczki aldehydu, znajdujacego sie w roztworze reakcyjnym i ze dalsze 'Utlenianie aldehydu lub zwiazku posred¬ niego np. do kwasu nadoctowego jest niemozli¬ we. Obserwacje te, wykluczajace mozliwosc bezposredniego utleniania aldehydu w jednejoperacji do kwasu nadoctowego, zadecydowaly o koniecznosci stosowania metody dwuetapo¬ wej, w której — jak juz wspomniano — drugie stadium operacji polega na kontrolowanym roz¬ kladzie zwiazku posredniego na aldehyd i nad- kwas organiczny. Operowanie latwo rozklada¬ jacym sie i posiadajacym wlasnosci wybuchowe zwiazkiem posrednim jesit klopotliwe i nastre¬ cza powazne trudnosci techniczne* Stwierdzono, ze mozna bezposrednio utlenic aldehyd do nadkwasu prowadzac proces w obo¬ jetnym rozpuszczalniku organicznym, jak np. w acetonie lub octanie etylu, o ile stosuje sie rozcienczony roztwór odpowiedniego aldehydu o stezeniu do 35*/t oraz nadmiar srodka utlenia¬ jacego, to jest tlenu lub powietrza i jednocze¬ snie ozon o stezeniu co najmniej l°/o wagowego lub intensywne naswietlanie promieniami nad¬ fioletowymi. Wedlug wynalazku korzystne jest laczne stosowanie ozonu i promieni nadfiole¬ towych.Przyklad I. Poddano utlenianiu 180 g 33°/«-owego roztworu aldehydu octowego w octanie etylowym. Do utleniania uzyto tlen w nadmiarze okolo 10(P/t w stosunku do ilosci stechiometrycznej. Temperature utrzymywano w granicach 0° — 3°C. Mase reakcyjna naswie¬ tlano trzema lampami rteciowymi, wysokoci¬ snieniowymi, o lacznej mocy okolo 300 W. Po trzech godzinach roztwór reakcyjny zawieral 12,5*/« wolnego kwasu nadoctowego. Roztwór ten nadawal sie bezposrednio do epoksydacji dwucyklopentadienu. Wydajnosc epoksydacji wynosila powyzej 90°/q.Przyklad II. Utrzymujac warunki jak w przy¬ kladzie I, stosuje sie zamiast tlenu, tlen ozoni- zowany, zawierajacy 8p/i wagowych ozonu. Po trzech godzinach otrzymano roztwór, który za¬ wieral 16,8°/§ kwasu nadoctowego.Sposób wedlug wynalazku w stosunku do znanych metod otrzymywania nadkwasów z odpowiedniego aldehydu pozwala na stoso¬ wanie prostej i taniej aparatury przy stosun¬ kowo duzej ekonomicznosci procesu. W zwiazku z tym jest on oplacalny nawet w malych wy¬ twórniach zuzywajacych nieduze jego ilosci. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania w jednej operacji roztwo¬ ru kwasu nadoctowego lub innych nadkwasów organicznych przez utlenianie aldehydu w obo¬ jetnym rozpuszczalniku organicznym, znamien¬ ny tym, ze stosuje sie rozcienczony roztwór od¬ powiedniego aldehydu o stezeniu do 35% oraz nadmiar srodka utleniajacego, to jest tlenu lub powietrza i jednoczesnie ozon o stezeniu co najmniej l*/t wagowego i(lub) intensywne na¬ swietlanie promieniami nadfioletowymi. Instytut Chemii Ogólnej Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy 2G „Ruch" W-wa, zam. 496-63 naklad 100 egz. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL47058B1 true PL47058B1 (pl) | 1963-06-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR940009142A (ko) | 메틸술포닐벤조산 제조방법 | |
| DE60116861D1 (de) | Wiedergewinnung der platinmetalle aus platinmetalle enthaltenden organischen zusammensetzungen durch reaktion mit superkritischem wasser | |
| RochaáGonsalves et al. | Metal-assisted reactions. Part 21. Epoxidation of alkenes catalysed by manganese-porphyrins: the effects of various oxidatively-stable ligands and bases | |
| PL47058B1 (pl) | ||
| ES8600267A1 (es) | Procedimiento para la obtencion de benzofuranonas | |
| KR920021483A (ko) | 폴리카복실산 및 이의 유도체의 제조 방법 | |
| RU2008108096A (ru) | Способ получения 4,4'-дифторбензофенона | |
| Matsumoto et al. | Preparations and Properties of 5-Phenyl-5H [1, 2, 3]-triazolo [4, 5-c][1, 2, 5]-oxadiazole,-thiadiazole, and-selenadiazole | |
| EP0400429A3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Triphendioxazinen | |
| CA2369829A1 (en) | Singlet oxygen oxidation of organic substrates | |
| US4126637A (en) | Process for the production of 2,2-dimethyl-5-(2,5-xylyloxy)valeric acid | |
| FR2712585A1 (fr) | Procédé de fabrication de matériaux riches en énergie. | |
| ES423464A1 (es) | Un procedimiento para la preparacion de n', n'-dioxido de 3-(2-quinoxalinilmetilen) carbazato de metilo. | |
| JPS5620532A (en) | Preparation of aromatic dialcohol | |
| US2861031A (en) | Process for the production of hydroperoxides of partially hydrogenated polycyclic aromatic hydrocarbons | |
| Karami et al. | Catalytic Aromatization of Hantzsch 1, 4-Dihydropyridines by Bis (salicylaidehyde-1, 2-phenylenediimine) Mn (III) Chloride Using Urea Hydrogen Peroxide as Mild and Efficient Oxidant | |
| JPS54132519A (en) | Method of oxidation of glycol | |
| Moriconi et al. | Ozonolysis of polycyclic aromatics. V. Naphthacene and 5, 12-naphthacenequinone | |
| US3642886A (en) | Oxidation process | |
| JPS55102528A (en) | Preparation of carbonyl compound | |
| JPS5692832A (en) | Preparation of aromatic polycarboxylic acid | |
| SU1321726A1 (ru) | Способ получени 3 @ ,5 @ -холестандиола | |
| ES8201998A1 (es) | Un procedimiento para la preparacion del 5-oxido del acido 8-fluordibenzo (b,f) tiepin-3-carboxilico | |
| US3223730A (en) | Preparation of sulfone diacetic acid | |
| RU97112283A (ru) | Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона |