Wynalazek dotyczy procesów suchej de¬ stylacji i obejmuje metode isucheji destylai- cji lupka bitumicznego, wegla brunatnego, wegla kamiennego i L p. malerjalów przy niskiej temperaturze, w celu otrzymania cennych produktów lotnych; metoda taobej- muje utworzenie warstwy spalania gazowe¬ go ox góry czyli pod wierzchem slupa z lup¬ ku bitumicznego lub temu podobnego ma¬ terialu w zamknietej pionowej komorze, a to w celu rozpoczecia i podtrzymywania warstwy suchej destylacji w tej komorze, pfrzyczem ta granica suchej destylacji opu¬ szcza sie ku dolowi w owym slupie czyli kolumnie.Sucha destylacja lupku bitumicznego lub temu podobnego materjalu jest usku¬ teczniana dzieki palacemu sie ciagowi ga- zcwiLpowietrza, przechodzacego ku dolowi ppprzez lupek bitumiczny lub jemu podobny materjal, który jest w stanie mozliwym do przenikania i który moze byc badzto wil¬ gotnym, badz zwilzonym. Gazy palne, uzy¬ te do utworzenia granicy spalania, w naj- lepszem wykonaniu sa otrzymywane z pro¬ cesu isuchej destylacji i spalane sa z do¬ mieszka powietrza, w razie potrzeby w ilo¬ sci niedostatecznej dla spalania tych gazów tak, zeby nadac masie gazowej Wlasnosci odmieniajace. Pas poprzeczny procesu su¬ chej destylacji przesuwa isie tedy stopniowo nadól ku zimniejszemu wilgotnemu dolnemu koncowi kolumny lupku bitumicznego, po¬ czern temperatura w tym pasie bywa zWykle okolo 375° C, a przesuwajacy sie ku dolowi pas podlega dzialaniu gorajcego pradu ga¬ zów palnych, najlepiej gazów powrotnych, zmieszanych z powietrzem,Dla otrzymania olejów, smól i amonja- ku przy suchej destylacji lupków bitumicz- nych, w i tym podobnych materjalów ciala bitu¬ miczne przedewszystkiem rozkladaja sie dzieki reakcji, która jezeli nie zupelnie jest egzotermiczna, to jednak w kazdym razie wymaga dodania bardzo malej ilosci ciepla z zewnatrz, skoro tylko materjaly sa dopro¬ wadzone do temperatury, przy której roz¬ wija sie reakcja. Gdy tylko w jednym punk¬ cie masy goracego paliwa rozpocznie sie reakcja rozkladowa, dazy ona do samoczyn¬ nego rozszerzania sie i przesuwa sie do in¬ nych miejsc. Byc moze istotny rozklad sam w sobie jest zawsze egzotermiczny; jednak ostateczny wynik kompleksu reakcyj, jakie tam zachodza i ulatnianiu tworzacych sie produktów lotnych przy zuzywaniu ciepla, moze sie odbywac lub nie odbywac z wy« dzieleniem ciepla. Zreszta, jezeli zachodzi potrzeba dodania ciepla, to ilosc jego w jednostkach termicznych, jak to bylo wyzej zaznaczone, jest zwykle bardzo mala. Sto¬ sujac rózne wegle w róznych warunkachv otrzymuje sie graniczne wyniki, wahajace sie od wydzielenia ciepla okolo 470 kaloryj na kg wegla do pochlaniania okolo 170 jed¬ nostek. Jednym z produktów pierwotnego rozkladu jest zawsze gaz palny (etylen, etan i t. d.J, a gdy warunki podgrzewania niestarannie sa regulowane, ilosc tego gazu znacznie sie powieksza przez wtórny roz¬ klad olejów i smól wytworzonych pierwot¬ nie. To rozumie sie nie jest pozadanem, chyba w wypadku, gdy gaz jest produktem poszukiwanym.Jest rzecza dobrze znana, ze niska tem¬ peratura destylacji jest pozadana w celu otrzymania Tnaxfrnum olejów i smól, i Wie¬ le sposobów destylacji proponowano w tym celu. Przewaznie jednak sa one nieskutecz¬ ne w zabezpieczeniu calkowitego poszuki¬ wanego wyniku, gdyz ze wzgledu na trudno- s»ci konstrukcyjnie i techniczne, wypadkiem tylko mozna nagrzac równo i do nalezytej temperatury jakakolwiek mase czy to w sta¬ nie sproszkowanym, czy w kawalkach, a w szczególnosci gdy, jak np.wwypadkuniniej- szym, wynik jest lub moze byc reakcja sa- moczynie sie rozszerzajaca egzotermiczna.Zwykle zreszta te sposoby sa, mówiac l punktu wttd/zenia termicznego, kosztowne, wymagaja one wiele ciepla do swego zasto¬ sowania ii w szczególnosci przy retortach podgrzewanych zewnetrznie; jest to szcze¬ gólniej sluszne gdy poszukiwanym produk¬ tem jest amonjak i gdy stosuje sie prad pa¬ ry, by pomóc wydzielaniu sie jego. Sprawa potrzebnego ciepla jest szczególniej wazna gdy ma sie do czynienia z lupkamii wegla¬ mi brunatnemi, bogatemi w substancje mi¬ neralne, lecz o malej wlasciwosci pal¬ nej.Celem wynalazku niniejszego jest podac sposób nadajacy sie szczególnie do trakto¬ wania lupków bitumicznych, ale równiez po¬ zyteczny dla wegli- brunatnych i kamien¬ nych, a to w celu otrzymania imaximum pro¬ duktu olejów i smól, jak równiez i amonja¬ ku przy minimalnem zuzyciu paliwa. Stalym produktem tego dzialania moze byc popiól, albo tez moze to byc zweglona masa koksu lub produktu o charakterze pólkoksu, maja¬ cego wartosc palna.W celu osiagniecia wskazanego celu zo¬ stala wykorzystana wlasnosc zaznaczonego samoczynnie rozszerzania sie reakcji suchej destylacji, moca którego reakcja zweglania, rozpoczeta u góry kolumny czyli stosu lup¬ ku zawartego w odpowiednim zbiorniku, przesuwa sie regularnie poprzez ten stos ku dolowi jego. Dzialanie zweglania jest, jak to bylo zaznaczone, egzotermiczne, to jest odbywa sie przy jednoczesnem miejscowem wytwarzaniu sie ciepla i Wzroscie tempera¬ tury. W celu regulowania reakcji i rozsze¬ rzania sie jej, cieplo i objetosc gazów pa¬ lacych sie, a przesuwajacych sie w kierun¬ ku, rozszerzania sie procesu, sa miarkowane czynnikiem ochladzania, pochodzacym z — 2 —wyparowywania wilgoci Wobec tego moze byc osiagniety nowy wynik, polegajacy na szybkiem zweglaniu przy regulowanej i ni¬ skiej temperaturze. Praktycznie rzecz bio¬ rac, powyzej kolumny lupków bitumicz¬ nych (albo w kierunku rozszerzania sie cie¬ pla) gazy sa zapalane dla wytworzenia wyzszej temperatury niz ta, która jest po¬ trzebna dla rozpoczecia procesu zweglania, gdyz masa lupków bitumicznych jest mo¬ kra lub zwilzona az do punktu ponizej cza¬ sowego miejsca granicy zweglania, a przeto bedacego przy temperaturze nie wyzsze) nad 100°C. Ladunek zwykle sklada sie z kawalków 5 cm lub mniejszych, jednak mo¬ ze byc równiez uzywany szlam weglowy, przyczem resztki wody sa spuszczane na- dól. Gorace gazy przechodza nadól poprzez warstwe lupku ku zimnemu koncowi. Re¬ gulujac ilosc gazów w ciagu ku dolowi i ich temperature, oczywiscie mozna uskutecznic dokladna reigulacje postepu granicy zwe¬ glania. Nalezy zrównowazyc cieplo i obje¬ tosc gazófw, opuszczajacych sie nadól, z dzialaniem chlodzacym wilgoci w warstwie lupku ponizej warstwy spalania.Zwykle czesc gazów palnych, pochodza¬ cych z samego procesu destylacji i zbiera¬ nych poza [skraplaczami (moga one byc na¬ zwane „gazami tylowemi" „tailgasses") wraca do aparatu destylacyjnego do punktu tuz nad warstwa lupku destylowanego i u- lega spaleniu zapomoca powietrza. Goraca zmieszana masa gazów, przechodzac nadól poprzez warstwe luplku daje potrzebne cie¬ plo do rozpoczecia i podtrzymywania pro-, cesu destylacji, t. j. cieplo potrzebne do wyrównania straty na (promieniowanie, do podgrzewania materjalów stalych do nie¬ co wyzszej temperatury, do odparowania i t. p. celów. Postepujace nadal cieplo, jak równiez parv : gaizy, poza dolnym posuwa¬ jacym sie koncem warstwy zweglania, pod¬ grzewa materjaly, które maja byc podda¬ ne destylacji. Dzieki temu pierwotne pro¬ dukty destylacji studza sie. Poza tern je¬ szcze te produkty wychodza z posuwajace¬ go sie konca warstwy spalania w rzeczywi¬ stosci jako rodzaj mgly lub dymu doklad¬ nie rozdzielonego w calym pradzie i prze¬ to warstwa lupku nie moze ulec zapchaniu smola. Granica podgrzewania uprzedniego' ponizej posuwajacego sie konca warstwy zweglania jest ograniczona w jej dlugosci, dzieki obecnosci ponizej jej wody w stanie cieklym. W pewnych punktach niedaleko od posuwajacego sig konca warstwy zwe¬ glania, która zwykle jest utrzymywana w temperaturze okolo 375°C temperatura lup¬ ku nie moze przewyzszac 100°C. Pomiedzy temi punktami i posuwajacym sie koncem granicy zweglania znajduje sie granica u- przedniego podgrzewania i osuszania. Wil¬ goc z paliwa jest wyparowywana w pasie uprzedniego podgrzewania wraz z odpo- wiedniem zuzyciem jednostek ciepla; lecz te jednostki ciepla (sa obficie zwrócone ku warstwie lupku, gdy para wodna przecho¬ dzi nadól i znów jest skraplana przez leza¬ ce ponizej warstwy zimnego lupku. Obec¬ nosc pary wodnej tuz ponizej posuwajace¬ go konca granicy zweglania wydatnie wspól¬ dzialala w wytwarzaniu sie anionjaku i jest równiez bardzo pozyteczna w uskutecznia¬ niu szybkiego chlodzenia par, wychodza¬ cych z (przestrzeni zweglania, dzielki ciago¬ wi nadól. Lupek olejowy, zawierajacy od 15 do 20% oleju lub substancyj bitumicz¬ nych, moze zawierac od 8 do 12% wody i zatrzymulje znaczna jej ilosc naWet po przejsciu czy to przez suszarnie, czy to przelz podgrzewacz, czy to przez wymie¬ niacz ciepla. W sposobie prowadzenia pro¬ cesu tu opisanego obecna w lupku woda, jakkolwieikbadz nie istotnie potrzebna, to jednak ostatecznie jest korzystna zamiast byc szkodliwa. Poza woda czyli wilgocia, znajdujaca sie w lupku, nieco H20 tworzy sie przy spalaniu gazów powrotnych, i te gazy w kazdym razie sa wilgotne; one wy¬ chodza ze skrubera przesycone para wod¬ na. Jest to zreszta rzecz czesto stosowana, - 3ze d^d&je sie nieoo wody do lhaterjaki, któ¬ ry z natury nic zawiera W sobie wody. Wo¬ danaturalna"w matemjale, dzy tez dodana, gdy obraca sie w pare podczas procesu, sfcrapla .sie zpowrótem w znacznym stopniu i z tego wzgledu wyparowywanie nie powo¬ duje straty w cieple. Uzywajac lupku na- przyklad z 10% wody, znaczna czesc tej wódy odciagnietej z lu^pku otrlzymuje sie w sposobie niniejszym pod postacia! ciekla.U podstawy kolumny z materjalu, pod¬ dawanego ;suchej destylacji, wyplywaja wo¬ da i ciekle olejowe i smolowe produkty w^az z rozniaitemi gazami i parami, pocho- dzacemi z procesu. Zwykle, dopóki granica zweglania i uprzedniego podgrzewania nie zbliza sie do podstawy 'kolumny z lupku, temperatura w tym punkcie jest okolo 60— 72°C, Gazy odciagniete z tego punktli sa mieszanina gazów weglowodorowych, wy¬ tworzonych ptfzy destylacji, wraz z gazem pochodzacym od dzialania powietrza na we¬ giel i sa nasycone para wodna odpowiednio do temperatury u podstawy kolumny. One zawieraja wiele oleju i wody w postaci mgly lub dymu. Zwykle woda i oleje sa od- cialgniete do zbiornika osadowego dla od¬ dzielania, zas gazy przechodza przez wie¬ ze ochladzajace i oczyszczajace, gdzie od¬ bywa sie dalsze odzyskiwanie cieklych ole¬ jów. Gazy ostateczne moga byc oczyszczo¬ ne z olejów az dc otrzymania par nieskon- densowanych. Gazy tylowe w calosci lulb czesciowo moga byc skierowane do zbiorni¬ ka zapasowego lub tez wprost do wierzchol¬ ka kolumny z lupku dla wytworzenia ciagu podgrzewajacego ku dolowi. Gdy sie ma kilka takich kolumn, czynnych zgodnie z wynalazkiem niniejszym, wskazanem jest zmieniac kierunki gazów tak, zeby kolumny, dajace wiele gazu, dosylaly je do kolumn wytwarzajacych takowe w ilosci niedosta¬ tecznej. Zwykle uwaza sie za pozadane, w razie obecnosci wiekszej ilosci gazów, do¬ prowadzac wiecej gazu, niz powietrza do wierzcholka kolumny, dzidki czemu wytwa¬ rza sie ciag ku dolowi a charakterze jako-, by, redukujacym, t ]. ze j na ilosc powietrza dla spalania calej ilosci gazu. Ale, jak to zaznaczono, w pewnenv stadjum tej operacji moze nie byc dosc gar zu by to uskutecznic, a w takim razie sto¬ suje sie taka ilosc powietrza, jaka jeiat kcK nieczna by podgrzac i nadac nalezyta obje¬ tosc odciaganym gazom. Powietrze wcho¬ dzi w reakcje z pozostalym weglem, by wy¬ tworzyc gaz generatorowy. Jak to juz bylo zaznaczone, spalanie gazów zachodzi ponad wierzchem kolumny i materjalu; poza lem spalanie w wiekszym lub mniej¬ szym stopniu zachodzi w przerwach warstw wierzchnich, itworzac tak zwa¬ ne ,,spalanie powierzchniowe'*. Poszcze¬ gólny wypadek, w którym spalanie uskutecznia sie powyzej kolumny, zalezy do pewnego stopnia od materjalu* Wobec tego, ze materjal w lupku bitumicz¬ nym ijest bogaty w materjal latwo topliwy, lepiej jest gdy temperatura ispalania nie jest zbyt wysoka; a gdy resztka pozostala po suchej destylacji zawiera dosyc wegla, by istac sie cennem paliwem], jak to ma miej¬ sce, gdy poddaje sie destylacji wegle bru¬ natne lub kamienne, dostep powietrza moze byc przerwany w takim stopniu, w jakim to mozliwe ze wzgledu na dostarczenie ciepla lub ciagu. W kazdym razie obecnosc wzgled¬ nie wielkiej ilosci niespalonych zwrotnych palnych gazów jest korzystna. Wobec zwy¬ klych zasad równowagi obecnosc tych ga¬ zów dazy do zmniejszenia tworzenia sie tych gazów w procesie suchej destylacji, przyczem one powstaja by „zabezpieczyc" oleje. Utlenianie w pasie suchej destylacji nie jest pozadane.Oleje odciagniete u podstawy kolumn i zbierane w róznych urzadzeniach oczy¬ szczajacych, sa poddawane destylacji w sposób zwykly, by otrzymac oleje handlo¬ we, jak gazoline, nafte, smary i t. d. Ponie¬ waz sucha destylacja lupku bitumicznego uskutecznia sie w powietrzu, zawierajacem — 4 ^pare we^na, ?welka ilosc azotu cbecwa ^v maierjale pierwotnym, zjjawia sie w posta¬ ci araonjaku. Ten ,amonjak otrzymuje sie pcmowróe z odplywajacej1 wody zwyklym sposobem.Na zalaczonym ry&unku jest wyobrazo¬ ny nitniej lub wiecej schematycznie aparat o konstrukcji zgodkej z wynalazkiem niniej¬ szym i odpowiedni do uskutecznienia opi¬ sanego procesu. Rysunek przedstawia prze¬ krój osiowy pionowy, pfrzyezem nidctóre czesci sa pokazane w widoku zboku.Pudlo, komora czyli ,,generator" 1 z do¬ wolnie odpowiedniego materjalu, takiego jak cegla, zelazo i t. d. jest zaopatrzony w urzadzenie do ladowania 2, wi ruszta 3 i w zbiornik na olej 4; posiada on w punkcie powyzej normalnego poziomu materjalu starlego, wlot dla powietrza 5 i wlot dla ga¬ zu 6. U podstawy pudlo jest pochylone i zakonczone rura wylotowa 7, odprowadza¬ jac gazy i skondensowane ciecze. Ciecze przechodza do rozdzielacza 8, zaopatrzone¬ go w wewnetrzne iprzegródki, gdzie olej i woda sa oddzielone; kazde z nich jest wy¬ ciagane dla poddawania obróbce w innem miejscu: olej dla poddawania go destylacji, a woda jest skierowywana do oddzielacza amonj altu. Gazy z rury 7 przechodza prztez odgalezienie 9 do ochladzanego woda skra¬ placza 10, gdzie odbywa sie dalsze oddzie¬ lanie oleju i wody, które moga byc skiero¬ wane do rozdzielacza 8 poprzez wylot z za¬ worem 11 lub do podobnych urzadzen roz¬ dzielczych. Ostudzone pozostale gazy sa wyciagane przez wentylator ssacy 12, któ¬ ry wytwarza ciag w calym przewodzie i zwykle sa pedzone do drugiego ochladzane¬ go woda skraplacza 13. Gdy ma byc odcia¬ gany amenjak, gazy przepuszczane sa przez jeden lub wiecej oczyszczaczy amonjaku 14, zwyklego typu. Zwykle gazy ostatecznie sa przepuJszczane przez cczyszczacz olejo¬ wy albo wieze absorbcyjina 15. Gazy tylo¬ we wychodza z tej wiezy przez rure 16 i w ilosci, jaka jest (potrzebna sa zwracane po¬ przez *mre zaopatrzona w zawór 17, i za¬ konczona wjotem dla gazu. 6. Odgalezienie 18 moze byc dane dla odprowadzenia gazu do zbiornika gazowego (nie uwidocznione¬ go na rysunku) w celu zebrania zapasu lub dla wyrównywania wahan.Przy czynnosci opisanego urzadzenia do lupku olejowego komora moze byc napel¬ niona lupkiem do normalnego poziomu A, a gaz i powietrze dosyla isie do wierzcholka komory, by wytworzyc goracy ciag ku do¬ lowi pod wplywem dzialania ssacego wen¬ tylatora 12. Moga byc one takze w razie po¬ trzeby doslane pod cisnieniem, Gotajcy ciag ku dolowi gazów palnych daje poczatek granicy tsuchej destylacji, która plrz^suwa sie ciagle ku dolowi. Na rysunku przesuwa¬ jaca sie poprzeczna wanstwa jest wskazana nieco ponizej wierzcholka w miejscu B. Po¬ nizej znajduje sie warstwa osuszajaca i podgrzewajaca wskazana w miejscu C. Po¬ niewaz granica isuchej destylacji przesuwa sie ku dolowi, gorace odciagane gazy prze¬ suwaja sie od jej przedniej strony pod¬ grzewaja i susza materjal w granicy C, i przechodza przez niepoddane destylacji czyli zimne lupki; ta cala zimna warstwa jest Wskazana w miejscu i). Tutaj gazy tra¬ ca swoja wilgotnosc, smole i oleje, które sciekaja nadól. Ta czynnosc ciagnie sie, do¬ póki warstwa suchej destylacji nie zblizy sie do spodu kolumny, przyczem warstwa D az do tego czasu Wciaz pozostaje w tem¬ peraturze nieco nizej 100°C. Gdy granica suchej destylacji dosiega rusztów 3, czyn¬ nosc przerywa sie, i pozostaly popiól lub koks usuwa sie sposobem zwyklym. W razie destylacji lupków olejowych, pozostalosc ma zwykle mala wartosc cieplna, lecz gdy poddaje sie dzialaniu wegiel brunatny lub t. p. materjaly jest cna znacznej! wartosci palnej. Wynalazek niniejiszy w szczególno¬ sci nadaje sie do wegli brunatnych, gdyz da¬ je on moznosc usuniecia wiekszej ilosci wo¬ dy w postaci cieklej t. j. bez zuzycia cie- — 5 -pila na podsuszanie lufa calfkowite wysusza¬ nie w sposób zWykly, Poza gazami palnemi, pochodzacemi z samego procesu, moga byc stosowane Jub uzupelnione gazy z innych zródel, takich jak np. gaz naturalny. Jako skladnik gazu, odciaganego ku dolowi, gaz naturalny, któ¬ ry glównie sklada sie z etanu, ma ipewtie za¬ lety. Czytelnosc wykazana na rysunku i opi¬ sana jest przerywana, gdyz ladunek jeden za drugim sa poddawane dzialaniu w gene¬ ratorze, lecz moga byc zbudowane aparaty pozwalajace na ciaglosc czynnosci. PL