PL46819B1 - - Google Patents

Description

dnia 30 kwietnia 1963 POLSKIE) RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46819 Kh Rj,,40 KI. internat. C 01 b Tadeusz Niemyski Warszawa, Polska Zofia Olempska Warszawa, Polska Sposób otrzymywania boru o wysokiej czystosci Patent trwa od dnia 11 grudnia 1961 r.W patencie nr 46818 opisany jest sposób, w którym bor o wysokiej czystosci otrzymuje sie z czystego trójchloiiku boru, który w tem¬ peraturze 1000° — 1250°C redukuje sie oczysz¬ czonym wodorem w rurze kwarcowej ogrze¬ wanej z zewnatrz, przy czym bor osadza sie w rurze kwarcowej czesciowo w postaci poli¬ krystalicznej o czystosci 99,99°/o, czesciowo zas jako bezpostaciowy o czystosci 99,9999%.W sposobie tym czysty trójchlorek boru otrzy¬ muje sie z kwasu borowego, który miesza sie z weglem i wstepnie spieka w temperaturze okolo 1000°C a nastepnie poddaje dzialaniu gajowego chloru.. Otrzymany trójchlorek boru wykrapia i oczyszcza przez frakcjonowana de¬ stylacje, prowadzona pod normalnym cisnie¬ niem, w temperaturze otoczenia ponizej 0°C.Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania pierwiastkowego boru o jeszcze wyz¬ szej spektralnej czystosci.Sposób wedlug wynalazku polega na redukcji otrzymanego najkorzystniej jak w patencie nr 46818 czystego trójchlorku boru za pomoca oczyszczonego wodoru i osadzaniu pierwiastko¬ wego boru na precie z boru o wysokiej czy¬ stosci, ogrzanym pradem o wysokiej czestotli¬ wosci do temperatury ponad 1000°C i ponizej temperatury topnienia boru. Dzieki stosowaniu preta z pierwiastkowego boru unika s!| za¬ nieczyszczen innymi pierwiastkami, jak np. w znanej metodzie redukowania boru na pre¬ tach oporowych z molibdenu, witframu, ty¬ tanu itp.W sposobie wedlug wynalazku pret z pier¬ wiastkowego boru o wysokiej czystosci umiesz¬ cza sie centrycznie w rurze reakcyjnej np.kwarcowej i ogrzewa nastepnie w atmosferze wodoru do temperatury okolo 1000°C za po¬ moca indukcyjnie ogrzewanego uchwytu z bla¬ chy np. molibdenowej, wolframowej itp., po czym pret z boru sprzega sie z polem wysokiej czestotliwosci, co umozliwia uzyskanie wyso¬ kiej temperatury preta. Cewke indukcyjna znajdujaca sie na zewnatrz rury reakcyjnej chlodzi sie wode. Po ogrzaniu preta borowego do okolo 1200°C lufo wyzej uchwyt wraz z pre¬ tem borowym wysuwa sie o tyle, aby sam uchwyt nie znajdowal sie w polu cewki induk¬ cyjnej. Nastepnie przez rure reakcyjna prze¬ puszcza sie mieszanine czystego trójchlorku boru z wodorem, przy czym nastepuje redukcja chlorku boru i osadzenie sie pierwiastkowego boru na precie borowym.Ilosc osadzonego na precie boru uzalezniona jest od wewnetrznego przekroju rury reakcyj¬ nej. W sposobie wedlug wynalazku wydajnosc reakcji wynosi okolo 80°/o.Czystosc otrzymywanego w ten sposób boru jest tak wysoka, ze oznaczenie zawartosci za¬ nieczyszczen metoda spektralna staje sie nie¬ mozliwe ze wzgledu na zawartosc sladowych zanieczyszczen w elektrodach stosowanych w analizie spektralnej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania pierwiastkowego boru o wysokiej czystosci przez redukcje trójchlorku borowego wodorem, znamienny tym, ze do reakcji stosuje sie mieszanine oczyszczonego wodoru i czystego trójchlorku boru otrzyma¬ nego najkorzystniej jak w patencie nr 46818 przy czym pierwiastkowy bor osadza sie na precie z boru x wysokiej czystosci, ogrzanym pradem wysokiej czestotliwosci do temperatury ponad 1000°C i ponizej temperatury topnie¬ nia boru. Tadeusz Niemysk; Zofia Olempska Zastepca: mgr inz. Antoni Sentek rzecznik patentowy P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zam. 514 18.11.63 IDO egz. pism. ki. III PL