PL46434B1 - - Google Patents

Description

Znane jest wytwarzanie 2-etylopirydyny przez uwodornianie '2-winylopirydyny. Reakcja za¬ chodzi nad katalizatorem z tlenku platyny w obecnosci absolutnego etanolu, oczyszczonego np. przez ogrzewanie pod chlodnica zwrotna nad niklem Raney'a, w temperaturze 25°C i przy cisnieniu wodoru 3 atm. Otrzymany produkt reakcji poddaje sie nastepnie frak¬ cjonowanej destylacji. Poza tym znane jest z literatury prowadzeniie uwodorniania 2-wi¬ nylopirydyny w temperaturze pokojowej rów¬ niez nad starym niklem Raney'a pod cisnieniem wodoru 60 atm. 2-winylopirydyna stosowana do reakcji otrzymuje sie w znany sposób przez odwodnienie monometylolo-2-pikoliny, np. przez ogrzewanie w kubie destylacyjnym do temperatur 130'—150?C w obecnosci stalego NaOH. Podczas ogrzewania destyluje jednorod¬ na mieszanina wody i 2-winylopirydyny, z któ¬ rej wydziela sie winylopirydyne przez dodanie lugu sodowego i w koncu izoluje.Znane sposoby, w których do wytwarzania 2-etylopirydyny stosuje sie zawsze monomety- lolo-2-pikoline sa bardzo klopotliwe ze wzgledu na ich wielostopniowosc, musza byc przeprowa¬ dzane pod cisnieniem, to znaczy w autoklawie i z tego wzgledu nie mozna ich prowadzic w sposób ciagly bez dodatkowych zabiegów. Rów¬ niez wydajnosci z tych samych wzgledów nie sa zadowalajace.Stwierdzono, ze mozna w prosty sposób przeprowadzic monometylolo-2-pikoline bezpo¬ srednio w 2-etylopirydyne, jezeli monometylolo- 2-pikoline ogrzewa sie w atmosferze azotu w obecnosci katalizatora skladajacego sie z tlenku glinu, tlenku niklu i ewentualnie dalszych tlenków metali ciezkich, jak M02O3 i WOz dotemperatury ,250i-^40iO°C i tak otrzymana mie¬ szanine 2-etylopirydyny i wody odwodnia sie w znany sposób.Sposób mozna prowadzic bez trudnosci meto¬ da ciagla przez przepuszczanie monometylolo-2- pikoliny razem z wodorem przez katalizator ogrzany do temperatury reakcji. Doplyw wo¬ doru utrzymuje sie korzystnie taki, zeby dos¬ tarczana ilosc wodoru byla podwójna w stosun¬ ku do ilosci potrzebnej do przereagowania zas¬ tosowanej monometylolo-2-pikoliny.Korzystnie pracuje sie w temperaturach 320— 340°C.Przyklad i. 250 g monometylolo-2-pikoli- ny o zawartosci 50% wody, co odpowiada 220 g bezwodnej substancji, przepuszczano w ciagu godziny wspólnie z 2010 litrami wodoru przez rure o dlugosci 1-500 mm i srednicy 60 mm, wy¬ pelniona katalizatorem w postaci kulek o wiel¬ kosci ziarna 5 mm, skladajacym sie w 90%-ach z tlenku glinu, prazonego w temperaturze 1100° C i w 10%-^ach z tlenku niklu, i utrzymywano za posrednictwem pieca elektrycznego w tem¬ peraturze 340°fc. Na dolnym koncu rury umie¬ szczono chlodnice wodna, z której produkt reak¬ cji wychodzil w stanie cieklym. Otrzymamy produkt zadano 120 ml benzenu i destylowano w kolumnie o dlugosci 1 ni, Wypelnionej pier- scienami Raschiga. Otrzymano w sumie 140 g 2-etylopirydyny, o temperaturze wrzenia 147°C, co odpowiada 73% wydajnosci teoretycznej.Przyklad II. Wedlug przykladu I prze¬ puszczano 250 g monometylolo-2-pikoliny o za¬ wartosci 12% wody przez katalizator skladajacy sie z 95%y — tlenku glinu i 5% tlenku niklu.Temperatura reakcji wynosila i£frzy tym 290°C.Otrzymano w samie 122 g 2-etylopirydyny, o temperaturze wrzenia 147°C, co odpowiada 66°/o — wydajnosci teoretycznej.Przyklad III. Wedlug przykladu I prze¬ puszczono 250 g monometylolo-2-pikoliny, o za¬ wartosci 1:2% wody przez katalizator skladaja¬ cy sie z 75%y— tlenku glinu, 15% tlenku mo¬ libdenu i i!0% tlenku niklu. Temperatura reak¬ cji wynosila przy tym 330PC. Otrzymano w su¬ mie 45,5 g 2-etylopirydyny, o temperaturze wrzenia 147°C, co odpowiada 70% wydajnosci teoretycznej.Przyklad IV. Wedlug przykladu I prze¬ puszczano 250 g monometylolo-2-pikoliny o za¬ wartosci 12% wody przez katalizator skladajacy sie z 97% y— tlenku glinu, 3% tlenku paladu.Temperatura reakcji wynosila 310PC. Otrzyma¬ no w sumie 147,5 g 2-etylopirydyny o tempera¬ turze wrzenia I47°C, co odpowiada 77% wy¬ dajnosci teoretycznej.Przyklad V. Wedlug przykladu I prze¬ puszczano 250 g monometylolo-2-pikoliny o za¬ wartosci 112% wody przez katalizator sklada¬ jacy sie z 97% y— tlenku glinu i 3% tlenku platyny. Temperatura reakcji wynosila przy tym 310°C. Otrzymano w. sumie 150 g 2-etylo¬ pirydyny o temperaturze wrzenia 147°C, co od¬ powiada 7i8% wydajnosci teoretycznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania 2-etylopirydyny z mo- nometylolo-2-pikoliny, znamienny tym, ze monometylolo-2-pikoline ogrzewa sie w at¬ mosferze wodoru w obecnosci katalizatora skladajacego stie z tlenku glinu, tlenku niklu i ewentualnie dalszych tlenków metali ciez¬ kich, jak M02O3 i WOs, do temperatury 25i0—400°C i otrzymana mieszanine 2-etylo¬ pirydyny i wody odwadnia sie w znany spo¬ sób.
2. 2. Sposób Wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze monometylolo-2-pikoline przepuszcza sie z wodorem w zsposób ciagly przez katalizator ogrzany do temperatury reakcji.
3. 3. Sposób wedltrg zastrz. i, Z, ziramieriny tym, ze reakcje prowadzi sie w temperaturach 320^340°C. VEfi Leuria^Werke „Walter tilbricht" Zastepca: mgr Józef Kaminski rzecznik patentowy WDA 2005 17.9.1962 100 szt. B-5 PL