PL46358B1 - - Google Patents

Description

J& Opublikowano dnia 12 listopada 1962 r.Mff LIOTBK t PAT** ^ HIS ^ U rzed u Potentowego (Wisi *--'::;• o.-#!•?*: i^ycjj POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46358 KI.KI. 12 e, 3/01 internat, C 07 b Fabryka Suchej Destylacji Dreiuna*) Gryfino, Polska Sposób wymywania substancji niskowrzacych, zwlaszcza ketonów i estrów z gazów niekondensujacych otrzymanych w procesie pirolizy drewna Patent trwa od dnia 17 marca 1960 r.Stosowanie wody jako absorbenta niskowrza- sydh substancji organicznych, takich jak alde¬ hyd octowy, ketony, estry, laflkdhole, najlzejsze oleje smolowe i kwasy znajdujace sie w gazach niekondensujacych otrzymywanych w czasie pirolizy drewna, nie zapewnia dostatecznego oddzielania wspomnianych produktów, ponie¬ waz rozpuszczalnosc w wodzie wielu z nich jest ograniczona.Znany jest równiez z polskiego opisu paten¬ towego nr 2*37 ciagly sposób wymywania par cieczy lotnych z mieszanin gazowych przez od¬ dzialywanie na nie rozpuszczalnikami z grupy fenoli, nip. mieszaninami krezoli.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, za wspóltwórcami wynalazku sa: mgr inz. Stanislaw Hulisz, mgr inz.Zdzislaw Czechowski i inz. Janina Hulisz.Sposób ten uniemozliwia jednak uzyskanie w jednej kolumnie calkowitej absorbcji wys¬ tepujacych w gazach w znacznym stezeniu — szczególnie w porze letniej niskowrzacych sub¬ stancji chemicznych zawartych w gazach nie- kondensujacych, a zwlaszcza aldehydu octowe¬ go i ketonów.Poza tym wystepujace w gazach niekonden¬ sujacych kwasy i smola zmniejszaja zdolnosc absorbcyjna stosowanego rozpuszczalnika. Przej¬ scie smoly lisciastej do rozpuszczalnika wyma¬ ga przed powtórnym wprowadzeniem go do obiegu innego sposobu rektyfikacji niz podane w wyzej wymienionym opisie patentowym. Wy- eliimiinowainie smoly z rozpuszczaUfca jest niezbedne, gdyz stopniowo wzrastajaca zawar¬ tosc jej w absorbencie uniemozliwia proces wymywania.Stwierdzono ze mozna uniknac omówionych wyzej trudnosci, jezeli jako rozpuszczalnik w procesie wymywania substancji niskowrzacych z gazów niekondensujacych stosuje sie oleje o temperaturze wrzenia 20(K—28(FC pochodzace z pirolizy drewna o skladzie SWYo buka, 7°/o brzozy i 3°/o grabu, przy czym proces wymywa¬ nia prowadzi sie kolejno w dwóch kolumnach , z wypelnieniem.Sposób wedlug wynalazku polega na prze¬ prowadzeniu gazów niekondensujacych kolejno przez dwie kolumny absorbcyjne, w których gazy stykaja sie w przeciwpradzie z opisanymi wyzej olejami, Celem pelnego wykorzystania zdolnosci ab¬ sorbcyjnych oleju dana jego porcje poddaje sie wielokrotnemu kontaktowi z gazem, az do osiagniecia odpowiedniego stezenia rozpuszczo¬ nych substancji. Olej splywajacy z kolumny jest wiec zawracany znów do kolumny przez zbiornik posredni i pompe. Gdy olej osiagnie odpowiedni stan nasycenia, kieruje sie go do destylacji, zas uklad cyrkulacyjny kolumny na¬ pelnia sie swiezym olejem. Kazda z kolumn absorbcyjnych posiada wlasny uklad cyrkula¬ cyjny tak, ze dana porcja oleju styka sie z ga¬ zem tylko w jednej kolumnie.Oddzielanie zaabsorbowanych substancji od oleju osiaga sie przez destylacje frakcyjna.Odzyskany olej kieruje sie ponownie do ko¬ lumn absorbcyjnych. Sposób wedlug wynalazku opisany jest dokladniej w ponizszym przykla¬ dzie: Przyklad: Oleje z drewna lisciastego, sto¬ sowane jako rozpuszczalnik substancji organicz¬ nych zawartych w igaaach niekondensujjacych, charakteryzowaly sie temperatura wrzenia od 200 do 28i0oC, gestoscia Ij07* — 1,081 g/ml i lepkoscia 2,0i6 — 2,19°E w 20°C. Gazy przed absorbcja zawieraly: CO* — 31£*/o CO — 33,flVo CH4 — 8,5*/q C2H4 — iO,7Vo H» — 0,1M HiO — ityP/t substancji nieorganicznych — 4,-V/o Urzadzenie do absorbcji skladalo sie z dwóch zespolów aparatów a mianowicie: z aparatury absorbcyjnej i z aparatury rektyfikacyjnej do olejów.Aparatura absorbcyjna skladala sie z dwóch zbiorników absorbenta, z 2 kolumn absorb¬ cyjnych o wysokosci 10 m i srednicy 0,4 m wypelnionych pierscieniami Raschiga o wymia¬ rach 25X25 mm, ekshaustera gazów o ssaniu wynoszacym 350 mm slupa wody oraz 2 pomp do olejów o wydajnosci 3C© 1/godz.Aparat rektyfikacyjny skladal sie z kotla destylacyjnego o pojemnosci okolo 3,5 m8, ko¬ lumny rektyfikacyjnej z wypelnieniem piers¬ cieniami Raschiga o wysokosci 7 m, srednicy 0;5 m, deflegmatora rurkowego o powierzchni deflegmacji 7 m2, chlodnicy rurkowej o po¬ wierzchni chlodzenia 20 m2 i odbieralników poszczególnych produktów frakcjonowanej des¬ tylacji.Liniowa szybkosc przeplywu gazu uzyskana dzieki ssaniu ekshaustora wynosila 0,4 m/sek. a szybkosc przeplywu oleju okolo 3 l/min. W kazdym ukladzie cyrkulacyjnym znajdowalo sie w obiegu okolo 90 kg olejów.Czas krazenia jednej partii olejów przy piro¬ lizie okolo 200 m3 drewna na dobe w pierwszej kolumnie wynosil okolo 1 godz., a w drugiej okolo 1,5 godz. Absorbcja przebiegala w tem¬ peraturze pokojowej.Gazy niekondensujace po procesie wymywa¬ nia zawieraly okolo 0,'07—10,15% substancji or¬ ganicznych. Olej wycofany z ukladu cyrkula- cyjnego przekazywany byl do apratury rektyfi¬ kacyjnej i poddawany periodycznej destylacji frakcyjnej.W pierwszej fazie procesu ogrzewania pro¬ wadzone powoli celem oddestylowania z absor¬ benta aldehydu octowego, estrów, ketonów, alkoholi i najlzejszych olejów. Odbierano przy tym frakcje o zakresie temperatur wrzenia od 21—90°C.Temperatura oparów opuszczajacych defleg- mator stopniowo wzrastala do 0OpC. W tempe¬ raturze tej, gdy zmniejszyl sie wyplyw desty- Jatu, przerwano odbieranie frakcji zwanej spi¬ rytusowa.Nastepnie zwiekszano ogrzewanie a tempe¬ rature deflegmatora podniosla sie stopniowo do lWC, Jednoczesnie odbierano frakcje zwana wodno-kwasowa, W tej fazie procesu nastepo¬ walo zasadnicze odwodnienie olejów oraz poz¬ bawienie ich wiekszosci kwasów tluszczowych, a szczególnie kwasów mrówkowego i octowego.W trzecta etapie procesu destylacji frakcyjnej odbierano substancje wrzace w zakresie tem¬ peratur 130-^WfjPC. Zasadniczymi skladnikami tej frakcji byly oleje lekkie i srednie.Po odebraniu trzeciej frakcji zmierzono areo- metrem gestosc pozostalosci podestylacyjnej i poniewai odpowiadala ona wymogom absor-benta, po schlodzeniu frakcje przekazano do ponownej obsorbcji. Nagromadzenie jednak po pewnym czasie w absorbencie znacznej ilosci smoly lisciastej zmienia charakterystyke tech¬ niczna rozpuszczalnika i dlatego tez celem dal¬ szego zuzytkowania go do absorbcji nalezalo PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wymywania substancji niskowrza- cych, zwlaszcza ketonów i estrów z gazów niekondensujacych otrzymanych przy piro¬ lizie drewna, znamienny tym, ze jako roz¬ puszczalnik stosuje sie oleje o temperaturze wrzenia 20'0i—2I80PC otrzymane przez pirolize drewna o skladzie gatunkowym W/o buka, 7°/o brzozy i 3°/o grabu, przy czym proces wymywania prowadzi sie kolejno w dwóch kolumnach z wypelnieniem, a oleje nasyco¬ ne wymywanymi substancjami poddaje sie destylacji frakcjonowanej. pozostalosc rozdestylowac, a frakcje olejów o zakresie wrzenia 200—2&(PC przekazac do cyrkulacyjnego ukladu absorbcyjnego. Chemiczny sklad frakcji przedstawiono w po¬ nizszej tabeli. . Zairartosc ir °/0 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze czesciowo nasycony wymywanymi sub¬ stancjami olej, odplywajacy z kazdej z ko¬ lumn poddaje sie ponownemu zetknieciu z gazem w tej samej kolumnie bez oddziele¬ nia od oleju pochlonietych substancji, przy czym postepuje sie tak wielokrotnie, az ste¬ zenie substancji pochlonietych przez olej osiagnie odpowiednia wysoka wartosc. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym ze oleje po oddestylowaniu pochlonie¬ tych substancji stosuje sie ponownie do absorbcji. Fabryka Suchej Destylacji Drewna Nazuja frakcji 1 Spirytusoira Wodno-kinasoira Olejoira Udzial poszczegól. frakcji % 2 60 23 17 aldehyd óctoiuy 3 10 ketony 4 10 estry 5 30 1,5 alkohole 6 10 2 furan 7 8 a cd 3 'aj en 8 25 17 14 oleje 9 7 12 69,2 0) B o CO OD ^4 C2 10 slady 5,6 1,5 co O B 11 slady 61,9 14,9 WDA 1911 31.8.62 100 szt. B-5 PL