PL45974B1 - - Google Patents

Description

Wilgotny produkt, okolo 130 g, rozpuszcza sie w 1 litrze zimnego chloroformu, przemywa 3 razy po 100 ml wody lodowatej, suszy nad siarczanem sodowym i za¬ geszcza w^ prózni - do •okolo 106 *ruKrystaliczne igly odsacza sie na nuczy, przemywa mala ilos¬ cia chloroformu i suszy w prózni w tempera¬ turze 40°C.Otrzymuje sie 30,5 g dwusulfochlorku dwu- chloroanliny; temperatura topnienia: 167°C. Za¬ wartosc chloru wedlug Gariusa: 39,8% (wyli¬ czona 39,7%). Z lugu macierzystego i z chloro¬ formu z przemycia mozna po zageszczeniu otrzy¬ mac dalsze Ilosci. 1 g chlorku kwasu dwuchloroanilinodwusul- fonowego dodaje sie do 50 ml 4 n roztworu amoniaku w alkoholu absolutnym. Otrzymuje sie klarowny zólty roztwór, który w krótkim czasie staje sie bezbarwny, podczas gdy tempe¬ ratura mieszaniny wzrasta do 55°—60°C. Na¬ stepnie mieszanine reakcyjna zageszcza sie pod próznia az do suchosci. Do pozostalosci dodaje sie 5 ml wody, a mieszanine po dokladnym przemieszaniu pozostawia sie w wodzie lodo¬ watej przez 0,5 godziny. Wydzielone krysztaly odsacza sie na nuczy, przemywa 6-krotnie po 1 ml wody az do usuniecia chlorowca i suszy w prózni przy 50°C. Otrzymuje sie 0,8 g bez¬ barwnych krysztalów. Temperatura topnienia: 276°C. Produkt mozna oczyscic nastepujaco: Krysztaly rozpuszcza sie w absolutnym aceto¬ nie, przesacza i przez dodanie eteru naftowego wytraca w postaci krystlicznych igiel. Tak otrzy¬ many amid kwasu dwuchloroanilino^4,6-dwusul- fonowego topnieje w temperaturze 278°C przy czesciowym rozkladzie. Zawartosc chloru we¬ dlug Cariusa: 22,05% (wyliczona 22,2%). ~ Produkt posiada prawdopodobnie wzór 8. PL PL