PL45972B1 - - Google Patents

Description

Przeróbke alkalicznych celulozowych lugów odpadowych (z roztwarzania lugiem i siarcza¬ nowego) prowadzi sie zasadniczo wedlug zasa¬ dy, azeby wprowadzony wodorotlenek sodowy wzglednie siarczek sodowy odzyskac w posta¬ ci sody i azeby potrzebna przy tym energie cieplna obok koniecznych ilosci kwasu weglo¬ wego uzyskac ze spalenia substancji organicz¬ nych w lugach odpadowych, przy czym glów¬ na czesc substancji organicznych stanowi ligni¬ na. Z tego powodu na rynku prawie nie ma li¬ gniny pochodzacej z alkalicznych celulozowych lugów odpadowych (tak zwana alkaliligmina).Okazuje sie jednak, ze alkalilignina korzyst¬ nie rózni sie w swoich wlasciwosciach od dru¬ giego typu ligniny z pizenysfu celulozowego," kwasu hgnosulfanowego otrzymanego z kwas¬ nego roztwarzania za pomoca kwasnego siar¬ czanu wapniowego. Wskazuje sie tylko na jej nderozpuszczalnosc w wodzie, zdolnosc do kon¬ densacji i tworzenie nierozpuszczalnych soli metali ciezkich z roztworów alkalicznych- Wedlug znanego sposobu polegajacego na wytracaniu ligniny z alkalicznych lugów odpa¬ dowych za potmoca kjwasu weglowego i prze¬ róbce pozostalego lugu na sode uzyskuje sie tylko czesc iigndny dajacej sie wytracic, przy czym usuniecie ligniny powoduje znaczne trud¬ nosci przy filtracji. Poza tym znane jest wy¬ tracanie ligniny z roztworów alkalicznych za pomoca kwasów odpadowych. Jednak mozli¬ wosc ta nie znalazla technicznego znaczenia, poniewaz otrzymany przy zakwaszaniu alka¬ licznych lugów celulozowych zwiazek sodowy posiada niewielkie znaczenie gospodarcze.Stwierdzono, ze mozna korzystnie przerabiac alkaliczne odpadowe lugi celulozowe, jezeli po¬ traktuje sie je kwasem azotowym w tempera¬ turze miedzy 20 — 100°C, korzystnie 50 — 70°C, a przesacz zawierajacy azotany, otrzymany po usunieciu wytraconej ligniny zasadami lub weglanami alkaliów bez ziem alkalicznych, po czym przesacz odparowuje sie lub rozpyla w celu otrzymania sypkiej masy.Korzysc tego sposobu polega na tym, ze wy- tracamic ligniny przeprowadza sie kwasem azo¬ towym, który równoczesnie przeprowadza sód w azotan sodowy, cenny jako nawóz. W ten sposób *vprowadzory kwas azotowy zostaje zu¬ zytkowany po pierwsze jako srodek wytracaj4- cy, a po drugie po procesie odparowania zosta¬ je odzyskany jako nawóz.Przy wytracaniu ligniny kwasem azotowym korzystne jest stosowanie nadmiaru, tak, ze pracuje sie zawsze w srodowisku kwasnym.,, otrzymuje sie w ten sposób jasny produkt li¬ gniny, dajacy sie latwo oddzielic i filtrowac.Im wyzsza temperature dobierze sie, tym kró¬ cej powinna przebywac ligndna' w fazie kwas¬ nej, azeby w kazdvm razie uniknac reakcji ndtrowainia ligniny, która jak wiadomo pro¬ wadzi do otrzymywania nitrolignin, w których zawartosc azotu waha sie 3 — 6%. Wedlug wy¬ nalazku otrzymuje sie lignine o zawartosci azo¬ tu o^olo 0,5% i mniej, jezeli usunie sie ja we Wla^diwym czacie z mieszaniny reakcyjnej- Lignina otrzymana sposobem wedlug wyna¬ lazku wyróznia sie dobra rozpuszczalnoscia w dwumetylo formamidzie. Ze wzgledu na jej reaktywnosc mozna ja korzystnie stosowac np. przy wytwarzaniu zywic fenolowych jafcp na¬ miastke fenolu, jako wypelniacz w przemysle gumowym, jako nosnik przy wytwarzaniu sród ków do zwalczania szkodników i do wytraca^ nia metali ciezkich z rozcienczonych roztwo¬ rów.(Prfcesacz pozostaly po usunieciu ligniny za¬ wiera silnie odbudowane produkty ligniny, które nie daja sie juz wytracic kwasami, jak tez produkty odbudowy celulozy i hemiceluloz w postaci kwasów organicznych, powstajacych przy alkalicznym roztwarzaniu celulozy, które przewaznie wystepuja jako woline kwasy. Przy odparowywaniu tejgpo kwasnego roztworu kry¬ stalizuje azotan sodowy, który moz'.ia latwo cddaieiLic od niekrystalizujacego syropu opisa¬ nych kwasów.Jest jednak korzystne zobojetnic kwasny przesacz przed procesem odparowywania za pomoca sody albo wodorotlenjku sodowego, a nastepnie tak dalece odparowac, ze nie rozpo¬ czyna sie jeszcze krystalizacja azotanu sodowe¬ go. Ten gesty lug zadaje sie nastepnie zasada¬ mi lub weglanami ziem al}calacznych, przy czym stosuje sde je w nadmiarze, powstajaca mase mozna nastepnie suszyc np- na suszarce walcowej na sypki produkt. W ten sposób o- trzymuje sie nawóz w postaci proszku, sklada¬ jacy sde z azotanu i z soli alkalicznych i ziem alkalicznych wyzej wymienionych kwasów or¬ ganicznych. Produkt zawiera 5 — 6% azotu w postaci azotanu. Organiczna substancja zawie¬ rajaca wegiel dziala jak humus.Sposobem wedlug wynalazku udaje sie wy¬ tworzyc czysta, reaktywna lignine, jak tez zu¬ zytkowac korzystnie srodek stracajacy. Z zasto¬ sowanego kwasu azotowego odzyskuje sie 80 — 90% azotu w postaci azotanu sodowego jako so¬ li nawozowej, przy czym równoczesnie nastepu¬ je calkowita przeróbka wody sciekowej.Przyklad. Do zbiornika z mieszadlem, o objetosci 100 1, wprowadza sie równomiernym st)rumieniern w ciagu 1 godziny 500 1 lugu od¬ padowego z alkalicznego roztwarzania drewna swierkowego o zawartosci 21% suchej substan¬ cji oraz 62,5 1 kwasu azotowego 40%-wego (wa¬ gowo), w temperaturze 60°C, w taki sposób, ze nastepuje natychmiastowe zmieszanie, przy czym wytracona mieszanine odprowadza sje stale ze zbiornika z mieszadlem odpowiednio do ilosci wprowadzanej mieszaniny. Wytracona lignine odsacza sie na filtrze komorowym albo na nuczy z glinki i przemywa. Po wysuszeniu w temperaturze miedzy 50 — 10fl°C otrzymuje sie lignine w postaci proszku w ilosci 37 kg.Z przesaczu i wody do przemywania otrzymu¬ je sie 800 1 cieczy, o zawartosci okolo 2% wol¬ nych kwasów (obliczonych jako HNO3). Za po¬ moca 9 kg NaOH ustala sie wartosc pH z 5,5 do 7,0 i roztwór odparowuje do objetosci okolo 160 1. Po zaitezeniu dodaje sie 16 kg CaO i su¬ szy powstaly szlam na blachach ogrzewanych para albo w suszarce walcowej. Otrzymuje sie 110 kg niehigroskopijnego nawozu w postaci proszku o zawartosci 6% azotu i 14,5% CaO.W cdiniesieniu do zastosowanego azotu wydaj¬ nosc azotu w nawozie wynosi 87,1%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób przeróbki alkalicznych celulozowych lugów odpadowych, znamienny tym, ze zadaje sie je kwasem azotowym w temperaturach mie^ dzy 20 — 100°C, korzystnie 50 — 7fl°C, a po usu¬ nieciu wytraconej ligniny przesacz zawieraja¬ cy azotany zaó&je zasadami lub weglanami alr kaliów lub ziem alkalicznych, po pzym przesacz odjparowuje sie luib rospyla. VEB Filmfabrik Agfa Wolfen Zastepca: mgr Józef Kaminski rzeczniik patentowy 1168. RSW rPrasa", Kielce. PL