PL45930B1 - - Google Patents

Description

OpubIikqwa< Jy iia 4 maja 1962 r. 00 lAdO POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45930 Zaklady Cynkowe „Silesia"*) Przedsiebiorstwo Panstujoire Katowice, Polaka KI. 42 1, 3/53 Sposób oznaczania cyny w rudach i koncentratach cynku, olowiu i miedzi Patent trwa od dnia 11 pazdziernika 1961 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób ozna¬ czania cyny w rudach i koncentratach cynku, olowiu i miedzi przy zastosowaniu metody po¬ larograficznej wzglednie fotometrycznej w za¬ leznosci od zawartosci cyny w badanym ma¬ teriale.Dotychzas do oznaczania cyny stosowano sposób Blumenthala polegajacy na rozpuszcza¬ niu próbki w kwasie azotowym, wzbogaceniu przez wytracenie na nosniku (Mn02) przy po¬ mocy azotanu manganowego i nadmanganianu potasowego, stopieniu osadu z nadtlenkiem sodowym, wylugowaniu stopu woda i wytra¬ ceniu siarczków siarkowodorem z zastosowa¬ niem miareczkowej koncówki jodometrycznej.Wedlug innego znanego i stosowanego spo¬ sobu, próbke rozpuszcza sie w kwasie azoto- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Eugeniusz Raczka, mgr Kornelia Zawdtniewicz i Henryk Suchy. wym i dwukrotnie odparowuje do suchaz kwa¬ sem siarkowym, nastepnie usuwa sie krze¬ mionke kwasem fluorowodorowym, wytraca amoniakiem wodorotlenek zelaza wraz z cyna.Osad stapia sie z nadtlenkiem sodowym, dalej postepuje jak w wyzej opisanym sposobie.Wyniki analiz uzyskane tymi sposobami nie zawsze /sa powtarzalne, przy czym sposoby te sa pracochlonne i wymagaja stosowania tok¬ sycznych odczynników, zwlaszcza siarkowo¬ doru.Wszystkie wyzej wymienione wady usuwa sposób wedlug wynalazku, wedlug którego z roztworu otrzymanego przez wylugowanie stopionej próbki z nadtlenkiem sodowym wy¬ traca sie amoniakiem zelazo w postaci wo¬ dorotlenku, który oddziela sie a przesacz do¬ prowadza sie kwasem azotowym do kwaso¬ wosci 0,5 n, nastepnie dodaje sie kupferonu i ekstrahuje chloroformem kupferonian cyny, ekstrakt odparowuje sie z kwasem siarkowym, rozciencza woda i zobojetnia amoniakiem i z tak otrzymanego roztworu oznacza sdecyne polarograficznie w obecnosci bromku sodowego (w przypadku zawartosci Sn powy¬ zej 0,01%) lub fotometrycznie za pomoca fe¬ nylofluoronu (w przypadku zawartosci Sn po¬ wyzej 0,01%).Przyklad: 1 g próbki stapia sie z 5 gnad¬ tlenku sodowego, luguje stop woda, roztwór zadaje sie amoniakiem i oddziela wytracony wodorotlenek zelaza. Do odmierzonej cze;sci przesaczu zawierajacej okolo 50|Lig cyny, do¬ daje sie HNO^ doprowadzajac roztwór do kwa¬ sowosci 0,5 n. Nastepnie dodaje sie 4 mi 1 %-wego roztworu kupferonu i roztwór piod- daje sie dwukrotnej ekstrakcji chloroformem.Zebrane ekstrakty odparowuje sie z okolo 2 ml kwasu siarkowego stezonego do obje¬ tosci 0,5 ml, rozciencza woda i zobojetnia amoniakiem.Z otrzymanego roztworu w przypadku spo¬ dziewanej zawartosci cyny powyzej 0,01 % oznacza sie cyne polarograficznie w zakresie potencjalów od —0,1^ do —0,5 V w obecnosci bromku sodowego i zelatyny, a w przypadku zawartosci cyny ponizej 0,01 % — fotometry¬ cznie za pomoca fenylofluoronu. W tym osta¬ tnim przypadku roztwór zakwasza sie kwa¬ sem siarkowym |(0,8 ml stezonegjo kwaisu) w 25 ml roztworu) dodaje nieco roztworu ze¬ latyny i zabarwia za pomoca alkoholowego roztworu fenylofluoronu. Po 20 minutach wy¬ konuje sie pomiar na fotometrze lub fotoko- lcrymetrze, stosujac filtr o maksimum prze¬ puszczalnosci 500 mu,. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oznaczania cyny w rudach i kon¬ centratach cynku, olowiu i miedzi metoda polarograficzna wzglednie fotometryczna przy zastosowaniu stapiania próbki z nad¬ tlenkiem sodowym i lugowaniu stopu wo¬ da, znamienny tym, ze z wodnego roztwloru otrzymanego z lugowania stopu wytraca sie amoniakiem wodorotlenek zelaza, który oddziela sie, a przesacz doprowadza kwasem azotowym do kwasowosci 0,5 n, dodaje ku¬ pferonu oraz ekstrahuje chloroformem ku- pferoniian cyny, nastepnie ekstrakt odparo¬ wuje sie z kwasem siarkowym, rozciencza woda i zobojetnia amoniakiem i z tak otrzymanego roztworu oznacza sie cyn"? w zaleznosci od zawartosci cyny w bada¬ nym materiale, polarograficznie w obecno¬ sci bromku sodowego lub fotometrycznie przy zastosowaniu fenylofluoronu.

2. Sposób oznaczania wedlug zastrz. 1, zna • mienny tym, ze oznaczenie zawartosci cyny metoda polarograficzna prowadzi sie w za¬ kresie potencjalów od —0,1 do -0,5 V. Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Panstwowe Zastepca: mgr Boleslaw Kuznicki rzecznik patentowy JBIBLIC^uKAl lUrze- -..¦¦¦- '6QO| 946. RSW „Prasa", Kielce. PL