PL45679B1 - - Google Patents

Description

M»l % l .»«•*,, POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45679 Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej*) Blachownia SL, Polska KI. 39 T,*h Sposób wytwarzania stabilnej, bezzapachowej lywicy mocznikowej do niemnqcej impregnacji tkanin Patent trwa od dnia 27 maja 1961 r.Znany jest sposób wytwarzania zywic mo¬ cznikowych o konsystencji cieklej, pastowatej oraz w formie proszku, roj^pus^czalnych w wo¬ dzie w kazdym stosunku.Znajduja one szerokie zastosowanie w prze¬ mysle wlókienniczym, przewaznie do niemnacej impregnacji tkanin bawelnianych. Zywice te otrzymuje sie przez kondensacje mocznika i for¬ maliny, przy czym produkty kondensacji sa cze¬ sto dalej eteryfikowane niskoczasteczkowym alkoholem, zwykle metylowym.Ogólnie produkty eteryfikowane sa cenniej¬ sze ze wzgledu na ich korzystniejsze wlasciwo¬ sci uzytkowe.Zwykle kondensaty moczniko-formaldehydo¬ we ciekle lub pastowate posiadaja wysoka za- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Dominik Nowak, mgr Zenobia Góral, mgr Edward Franczak i Irmgarda Schram. wartosc formaliny, najczesciej od 5 — 12°/o, sa malo stabilne w calej masie w czasie magazyno¬ wania i w kapielach impregnacyjnych. Pod tym wzgledem ciekle eteryfikowane kondensaty od¬ znaczaja sie lepszymi wlasciwosciami, gdyz po¬ siadaja nizsza zawartosc wolnej formaliny, sre¬ dnio od 2,5—5°/o, jednak, jak to wynika z prak¬ tyki przemyslowej, produkty te w uzyciu stwa¬ rzaja ciezkie warunki zdrowotne w fabrykach wlókienniczych. Poza tym w czasie magazynowa¬ nia wypadaja z nich osady nierozpuszczalne w wodzie i nieuzyteczne, w ilosci 1—5°/o.Stwierdzono, ze otrzymuje sie pozbawiona tych wad eteryfikowana zywice mocznikowa zawierajaca l°/o, a nawet 0,5°/o wolnej forma¬ liny i o wysokiej stabilnosci, jesli zywice otrzy¬ mana przez kondensacje 1 mola mocznika z t£\ — 2,5 mola formaliny przy pH = 8,9 w tempe¬ raturze 80 — 87°C zeteryfikuje sie metanolem | w obecnosci aldehydu octowego przy pH od 4 — 6 w temperaturze od 30 — 50°C.jGbecnasc aidejrydu .octowego -w caasie etery- fikacji wplywa dodatnio na podwyzszenie sta¬ bilnosci produktu handlowego oraz czesciowo obniza ilosc wolnego formaldehydu przez two¬ rzenie w czasie podgeszczenia w srodowisku lekko alkalicznym najprawdopodobniej pentra- erytrytu. Dalsze obnizenie formaldehydu w kon¬ cowym produkcie o zawartosci okolo 52-^60°/o suchej masy nastepuje po dodaniu w nor¬ malnej temperaturze stechiomeirycznej ilosci azotanu amonu i kwasnego weglanu sodu, liczac na wolna formaline.Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie produkty odzimczajaee sie tak wysoka stabilno¬ scia, ze nawet po 1 roku magazynowania ilosc wytworzonej z nich nieuzytecznej zywicy jest praktycznie nie wykrywalna, a w rzadkich przy¬ padkach wynosi najwyzej 0,1°/© oraz zawieraja srednio 0,1 — 0,5°/e a niekiedy tylko do 1,0% wolnej formaliny./ P r z y k l a d. Do kolby okraglodennej wlewa sie 800 g formaliny, zobojetnia ja kwasnym wegla¬ nem sodu i nastawia pH na 8—8,5, po czym do¬ daje 240 g mocznika. Zawartosc kolby miesza sie i ogrzewa do temperatury 80—85°C. Czas kondensacji w tej temperaturze wynosi 5 minut.Nastepnie mieszanine reakcyjna lekko chlodzi sie i dodaje zakwaszony kwasem siarkowym metanol wymieszany z aldehydem octowym w HLosci 1600 g metanolu i 14,4 g Aidehydu-octo¬ wego.Temperature procesu eteryfikacji utrzymuje sie przez 20 miniut na poziomie 40 — 45°C przy pH okolo 4. Po tym okresie eteryfikacji dodaje sie kwasny weglan sodu w nadmiarze w ceiu zobojetniania i lekkiego zalkalizowania roz¬ tworu.Nastepnie prowadzi sie filtracje i destylacje produktu w celu oddzielenia metanolu, wody i wolnej formaliny. Destylacje konczy sie wte¬ dy, gdy produkt posiada gestosc w 20° równa 1,110 — 1,120 g/cm8. Do otrzymanej zywicy do¬ daje sie 3Vo azotanu amonu i 3°/o kwasnego we- ^glanu sodu, liczac na produkt koncowy, w celu obnizenia zawartosci wolnego formaldehydu do okolo l°/o.Otrzymany produkt jest ciecza jednolita, od¬ znaczajaca sie wysoka stabilnoscia podczas ma¬ gazynowania i w kapielach impregnacyjnych, praktycznie nie posiada zapachu, zupelnie roz¬ puszcza sie w wodzie i posiada wysokie wlasci¬ wosci impregnacyjne. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania stabilnej bezzapachowej zywicy mocznikowej do niemnacej impregna¬ cji tkanin przez kondensacje 1 mola mocznika z 2 — 4 molami formaliny w temperaturze okolo 90° i srodowisku alkalicznym oraz eteryfikacje metanolem w srodowisku kwasnym, znamienny tym, ze eteryfikacje prowadzi sie z dodatkiem aldehyducodtowego, po czym produkt zobojetnia sie i zageszcza przez destylacje, a w koncu do¬ staje *i«. -azotan amonu i kwasny weglan sodu w ilosci steehiometrycznej w stosunku do ilosci wolnej formaliny. Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zarri. 67 9.

1.62 100 egz. Al pism. ki. III PL