Opublikowano dnia 19 kwietnia 1962 l £r IHHr * POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45553 Jan Kazimierz Zieborak Warszawa, Polska KI. 12 a, 5 boU i\$k Sposób i urzadzenie do destylacji za pomoca par nosnych Patent trwa od dnia 24 listopada 1960 r.Znane sa sposoby destylacji polegajace na przeprowadzaniu nad powierzchnia destylowa¬ nej cieczy pomocniczych par nosnych cyrkulu- jacych, które sa zwykle doprowadzane w sta¬ nie przegrzania pod zmniejszonym cisnieniem, z szybkoscia stala.Wynalazek umozliwia znaczne obnizenie temperatury destylacji i zwiekszenie stosunku ilosci oddestylowanej cieczy do ilosci par nos¬ nych, przy czym nie jest konieczne stosowanie zmniejszonego cisnienia lub przegrzania par, wobec czego aparatura destylacyjna moze byc cienkoscienna, mniej objetosciowa i przeto tancza.Niepotrzebne jest równiez uzycie wyzszych cisnien od atmosferycznego, chyba ze wymaga tego rodzaj cieczy destylowanej. Wynalazek mozna stosowac do destylacji wszelkich cieczy i stezania roztworów, takze do skroplonych gazów i cial stalych uplynnionych oraz do usu¬ wania cieczy z materialów sypkich. Wynalazek mozna stosowac zarówno przy destylacji cia¬ glej jak i okresowej.Wedlug wynalazku ciecz destylowana pod¬ grzana nizej temperatury wrzenia lub jej skladnika aktualnie destylujacego prowadzi sie do przestrzeni ewaporacyjnej w taki sposób, aby na powierzchni styku cieczy z parami nosnymi powierzchnia ta znajdowala sie w ru¬ chu turbulentnyim, jednak nie prowadzacym do odrywania czastek cieklych. Ruch turbu- lentny osiagniety byc moze naturalnym scie¬ kaniem grawitacyjnym cieczy po odpowiednim materiale wypelniajacym przestrzen ewapora- cyjna, np. z pierscieni Raschiga lub za pomoca powierzchni szybkozmiennych, osiaganych srod¬ kami mechanicznymi, jak np. na powierzch¬ niach obrotowych, droga wprowadzenia cieczy w falowanie, przez rozbryzgiwanie jej na cien¬ kie strugi i krople, przez prowadzenie cienka warstwa irtjp.Ciala stale zawierajace skladnik który nalezy usunac a bedacy w temperaturze po¬ kojowej w stanie cieklym lub stalym jak np* kwasy tluszczowe w tluszczach stalych, uplyn¬ nia sie przez ogrzanie lub dzialaniem odpo-wJedniego rozpuszczalnika. Stan plynnosci dala mierzony np. wielkoscia lepkosci winien byc tego rodzaju by umozliwial ruch turbulentny.Materialy sypkie, traktuje sie wedlug wy¬ nalazku na wzór cieczy o powierzchni szybko- zmiennej, celem utworzenia mozliwie duzej czynnej powierzchni to jest dostepnej dla tet¬ niacych par nosnych, przez zastosowanie np. swobodnego zsypu grawitacyjnego lub droga nasypywania i posuwu srodkami mechanicz¬ nymi na powierzchniach pelnych lub sitowych nie posuwajacych sie, na powierzchniach ru¬ chomych obrotowych czy tez posuwowych po¬ siadajacych ruch wibracyjny.Pary nosne moga pochodzic z cieczy destylo¬ wanej, albo z materialu stalego uplynnionego lub ciala sypkiego i moga tez byc wytwarzane osobno z cieczy nizej wrzacych i odpowiednio dobranych. W przypadku destylowania cieczy wieloskladnikowej jak np. ropy naftowej, smo¬ ly weglowej itp. jako pary nosne moga sluzyc coraz wyzej wrzace stopniowo otrzymywane skladniki. Pary nosne krazace od ewaporatora lub ewaporatorów do oddzielaczy skroplin, wprowadzane sa w ruch tetniacy za pomoca urzadzen przetlaczajacych lub tez dzialaniem osobnych pulsatorów. Tetno powoduje zywsze dzialanie pary nosnej na powierzchnie cieczy destylujacej. Takie czynniki charakteryzujace tetno jak jego czestotliwosc, natezenie i ro¬ dzaj wzrostu natezenia winny byc regulowane i dobierane do rodzaju cieczy destylowanej i jej temperatury, gdyz czynniki te maja wplyw na Intensywnosc procesu destylacji.Temperatura par nosnych winna' byc nizsza od temperatury cieczy destylowanej. Tempera¬ tura par nosnych moze byc zmieniana badz samoczynnie w zaleznosci od temperatury od¬ dzielaczy skroplin ii strat cieplnych przewo¬ dów przy doprowadzaniu stamtad do ewapora¬ torów, badz tez mojze byc regulowana w osob¬ nych podgrzewaczach par.Pary nosne wchodzac do ewaporatora moga byc przesycone wlasnymi 'kropelkami lub kro¬ pelkami skladnika cieczy destylowanej, pozo¬ stalymi w parach z oddzielacza. Stezenie kro¬ pelek w parze nosnej i ich przecietna wielkosc winno sie regulowac parametrami procesu aglomeracji kropelek i oddzielania skroplin a mianowicie: czasem przebywania w tej prze¬ strzeni aparatury, jej temperatura oraz tetnem par, gdyz w przypadku tworzenia sie za drob¬ nych kropelek w rodzaju mgly w parze nosnej, obecnosc jej w ewaporatorach zmniejsza wy¬ dajnosc procesu destylacji.Tetniace mokre pary nosne posiadajace niz¬ sza temperature niz ciecz destylowana, stykajac sie z szybkozmienna powierzchnia cieczy, zdmu¬ chuja z niej ulatniajace sie czastki skladników cieczy, dzieki dzialaniu tetna, przy czym na¬ stepuje ich rozpuszczenie sie w kropelkach mokrej pary nosnej. W przestrzeni ewaporato¬ ra moze nastepowac frakcjonowanie wedlug skladników cieczy destylujacej przez selektyw¬ na wymiane miedzy kropelkami a ciecza pa¬ rujaca.Stopien frakcjonowania' reguluje sie wielkos¬ cia i rodzajem przestrzeni ewaporacyjnej oraz czasem i sposobem przeplywu cieczy przez nia lub reguluje za pomoca deflegmatorów. Samo oddzielanie skroplin z par nosnych nastepuje na powierzchniach oddzielaczy o regulowanych temperaturach, zbudowanych; podobnie jak kondensatory. Oddzielanie moze równiez naste¬ powac we wirówkach.Równoczesnie z oddzielaniem sie kropelek o pierwotnej wielkosci z pary nosnej wchodza¬ cej z ewaporatorów do oddzielaczy jak i tez kropelek powstalych przez aglomeracje w przestrzeni oddzielaczy, nastepuje usuniecie istniejacych ladunków elektrycznych. Oddzie¬ lacze uziemia sie przeto nalezycie do odpro¬ wadzenia' ladunków, celem umozliwienia aglo¬ meracji i wydzielania skroplin. Oddzielanie kropelek z par nosnych moze sie odbywac wprost przez zblizenie sie kropelek do scian oddzielaczy i dzialaniu róznicy potencjalów elektrycznych, badz tez dopiero po pewnej aglomeracji drobnych kropelek na wieksze, które dzialaniem grawitacji lub zblizenia sie do powierzchni oddzielaczy latwiej wydzielaja sie z pary nosnej niz kropelki o malych wy¬ miarach.Na proces aglomeracji wplywa tetno par nosnych, które wstrzasa kropelkami, zwieksza¬ jac mozliwosc wzajemnego zetkniecia sie sasied¬ nich kropelek. Parametry tetna pary nosnej winny wiec byc regulowane takze w prze¬ strzeni oddzielaczy, gdyz np. za wielki wzrost natezenia' lub takze czestotliwosci spowodowac moze zwiekszenie sie ladunków elektrycznych na kropelkach i tym samym zmniejszenie sie wydzielanych skroplin z pary nosnej. Oddzie¬ lanie skroplin odbywa sie w jednym stopniu lub kilku stopniach, przy czym uzyskuje sie kilka frakcji skroplin z pary nosnej. W razie oddzielania w kilku stopniach moga tez byc — 2 —regulowane parametry tetna osobno na kaz¬ dym stopniu, gdyz maja one wplyw na ilosc 1 rodzaj skladu frajceji sfcropltó.Destylacja cieczy, dzieki dzialaniu tetna par nosnych, nastepuje w zaleznosci takze od wza¬ jemnego stosunku wlasciwosci fizyko-chemicz¬ nych czastek destylujacych i czastek pary nos¬ nej. Przy destylowaniu cieczy wieloskladniko¬ wych moze sie okazac korzystnym zastosowa¬ nie zmiany skladu par nosnych.Dzialanie tetniacych par nosnych powoduje destylacje cieczy równiez wtedy, chociaz mniej wydajnie, gdy pary nosne wchodzace do ewa- poratora nie posiadaja optymalnych wlasciwosci np. sa nie dosycone lub nie zawieraja odpo¬ wiedniej ilosci i wielkosci kropelek a takze i wtedy,. gdy pary nosne sa rozrzedzone lub zanieczyszczone powietrzem lub innymi gazami Istota wynalazku jest blizej wyjasniona na rysunkach na których fig. 1 przedstawia sche¬ mat urzadzenia do destylacji okresowej w jed¬ nej kolumnie ewaporacyjnej, fig. 2 — schemat urzadzenia do destylacji ciaglej w dwóch ko¬ lumnach ewaporacyjnych, fig. 3 — schemat urzadzenia do destylacji ciaglej w trójczlono- wej kolumnie ewaporacyjnej.W urzadzeniu do destylacji okresowej przed¬ stawionym na fig. 1 istnieja dwa obiegi: cie¬ czy destylowanej i par nosnych. Ciecz desty¬ lowana znajdujaca sie w czesci dolnej a ko¬ lumny ewaporacyjnej A, tloczona jest pompa cyrkulacyjna B do podgrzewacza C skad wyle¬ wa sie na wypelnienie kolumny np. z pierscie¬ ni Raschiga, w górnej czesci b. Czesc b stano¬ wi przestrzen ewaporacyjna, gdzie w przedw- pradzie lub wspólpradzie styka sie powierzch¬ nia cieczy z parami nosnymi, porywajacymi skladnik cieczy aktualny dla danego stadium destylacji Pary nosne z kolumny A przechodza do de- flegmatora D a nastepnie do dwu kolejno usta¬ wionych oddzielaczy kropli E, skad za* pomoca dmuchawy F przesyla sie je w razie potrzeby przez podgrzewacz par G. Nastepnie pary nos¬ ne przechodza przez pulsator H, gdzie otrzy¬ muja odpowiednie pod wzgledem mocy i cze¬ stotliwosci tetno. Tetno par nosnych mozna równiez uzyskac bezposrednio za pomoca od¬ powiednio zbudowanej dmuchawy F. Z pulsa- tora H pary wchodza do przestrzeni ewapora¬ cyjnej b.Jako pary nosne stosuje sie pary cieczy wrzacej znacznie nizej temperatury wrzenia skladnika aktualnie destylujacej Wytwarza¬ nie par nosnych odbywa sie w osobnym zbior¬ niku lub w podgrzewaczu G a takie p*zez wlanie cieczy wjirost do przestrzeni ewapora¬ cyjnej b lub tez wytwarza sie je z cieczy de¬ stylowanej przez dodatek do niej cieczy po¬ mocniczej tworzacej pary nosne, a wreszcie sama ciecz destylowana moze zawierac sklad¬ niki nisko wrzace nadajace sie do przenosze¬ nia oparów.Przedstawione schematycznie na fig. 2 urza¬ dzenie do destylacji ciaglej sklada sie z dwu jednostek destylacyjnych jak na *ig. 1. Ciecz do destylacji dostaje sie poprzez podgrzewacz Ci na wierzch wypelnienia pierwszej kolumny Ax skad scieka na dól kolumny i jest nastep¬ nie przepompowywana pompa B poprzez drugi podgrzewacz C2 na wierzch wypelnienia dru¬ giej kolumny ewaporacyjnej A2. Zdolu tej ko¬ lumny wyplywa pozostalosc nie oddestylowana.Pary nosne wraz z oparami z kazdej kolumny wprowadza sie osobno bez deflegmacji do od¬ dzielaczy E, a z nich przetlacza dmuchawa¬ mi F poprzez podgrzewacz G i pulsatory H z powrotem do kolumn ewaporacyjnych. Jest rzecza zrozumiala, ze destylacje niektórych cieczy mozna prowadzic za pomoca wiekszej liczby kolumn ewaporacyjnych jak i tez za pomoca przynaleznych wielostopniowych od¬ dzielaczy skropldn. Urzadzenie podane schema¬ tycznie na fig. 3 sklada sie z trzech kolumn ewaporacyjnych A, ustawionych jedna nad druga w formie wiezy.Ciecz do destylacji wprowadza sie przez pod¬ grzewacz pierwszy Ci na wierzch wypelnienia kolumny górnej Ax skad samoczynnie splywa w dól kolumny, stad dalej poprzez drugi pod¬ grzewacz C2 na wierzch drugiej srodkowej ko¬ lumny A2 i analogicznie do dolnej trzeciej" A,.Z dolu kolumny A3 wyplywa pozostalosc nie oddestylowana. Oddzielanie skroplin od par nosnych odbywa sie przy wierzchu kazdej ko¬ lumny w przynaleznym oddzielaczu E skad pary nosne przechodza do wyzszej kolumny, zas z wierzchu górnej kolumny AL przechodza one za pomoca dmuchawy F, podgrzewacza G i pulsatora H pod spód wypelnienia dolnej ko¬ lumny A3.W przypadku otrzymywania równoczesnie wiekszej liczby frakcji ustawia sie wieksza liczbe kolumn i oddzielaczy E, a w miare po¬ trzeby dalsze podgrzewacze G i pulsatory H. — 3 — PL