Opublikowano dnia 20 lutego 1962 t. l m, POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 45374 Instytut Chemii Ogólnej *) Warszawa, Polska KI. 12 c, 2 Sposób krystalizacji ciaglej w niskich temperaturach Patent trwa od dnia 23 grudnia 1959 r.Do rozdzielania Job oczyszczania produktów chemicznych stosuje sie czesto krystalizacje przez schladzanie roztworów nasyconych. Gdy taka krystalizacje trzeba prowadzic w sposób ciagly, w sezrszym zakresie temperatur, sto¬ suje sie zwykle dlugie krystalizatory poziome sub baterie krystalizstorów pracujacych szere¬ gowo, w których wytworzone krysztaly prze¬ suwane sa wraz z nasyconym roztworem w kierunku nizszych temperatur, a odbiór brei krystallzacyjnej do aparatów filtracyjnych na¬ stepuje z tej czesci fcrystalizatora w której panuje najnizsza temperatura. Jest to sluszne przy prowadzeniu krystalizacji w temperatu¬ rach wyzszych od 0°C.Jezeli konieczne jest schladzanie brei krys- staMzacyjoej do temperatury ponizej Q°C wówczas postepowanie takie posiada szereg nastepujacych wad, które znacznie zwiekszaja *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wynalazku jest proi. Aleksander Pile twórca koszt tego procesu i zmniejszaja jego skutecz¬ nosc. Utrzymywanie aparatu filtracyjnego w temperaturze równej koncowej najnizszej tem¬ peraturze krystalizacji jest trudne i kosztowne. _JesU_ wydzielone krysztaly trzeba przemyc, wówczas nalezy równiez odpowiednio schlo- clzic ciecz przemywajaca. Im w nizszej fempe- raturze prowadzi sie proces krystalizacji, tym zwykle wieksze sa jej wahania w aparacie filtracyjnym, które prowadza do zatykania tkaniny filtracyjnej, a wiec tym czestsze i trudniejsze do usuniecia sa zaklócenia ruchu.Gdy lug pokrystaliezny jest drugim pruduk- tem handlowym procesu, wówczas pogorszenie sie jego skaldu, towarzyszace zwykle zaklóce¬ niom ruchu, nie tylko zmniejsza wydajnosc krysztalów pierwszego produktu, lecz równiej obniza wartosc drugiego produktu.Duza lepkosc lugu pokrystalicznego w nis¬ kich temperaturach utrudnia jego uaunecie z krysztalów. Dla unikniecia tego korzystnie jest prowadzic odwirowywanie krysztalów lubodsaczanie na nuczy w temperaturze wyzszej niz koncowe stadium krystalizacji, wykorzy¬ stujac zmniejszenie lepkosci cieczy otaczajacej krysztaly.W niskich temperaturach pogarszaja sie wlasciwosci wytrzymalosciowe tworzyw meta¬ licznych uzywanych zwykle do budowy beb¬ nów wirówki Koniecznosc uzycia dodatkowych aparatów poza wymiennikami ciepla do wy¬ korzystania frygorii zawartych W krysztalach i lugu pokrystalicznym zmniejsza skutecznosc takiej regeneracji.Sposób wedlug wynalazku usuwa omówione wyzej wady dzieki temu, ze krysztaly wydzie¬ lajace sie z nasyconego roztworu podczas jego przeplywu w krystalizatorze lub baterii krysta- lizatorów przesuwa sie bezprzeponowo wew¬ natrz tego krystalizatora lub baterii krystali- zaltorów w kierunku wyzszych temperatur w praeciwpradzie do kierunku ruchu roztworu nasyconego i przesyla je wraz z czescia roz¬ tworu idacego do krystalizacji do aparatów filtracyjnych, w temperaturze zblizonej do temperatury poczatkowej krystalizacji, zas lug pokrystaliczny separuje w drugim koncu kry¬ stalizatora w temperaturze najnizszej procesu krystalizacji tylko od reszty krysztalów, które pozostawia sie w krystalizatorze. Separacje te mozna prowadzic róznymi sposobami, najko¬ rzystniej przez dekantacje. Zimny lug pokry¬ staliczny zawraca sie przez przestrzen krysta¬ lizatora, oddzielona przepona od brei krysta¬ licznej, najlepiej przez wydrazone czesci mie¬ szadla, w kierunku zgodnym z ruchem krysz¬ talów i odbiera o temperaturze zblizonej do poczatkowej temperatury krystalizacji. Przesacz z aparatu filtracyjnego o skaldzie i tempera¬ turze zblizonej do cieczy surowej zawraca sie do przedniej czesci krystalizatora lub do pierwszego krysitaldzatora w baterii.W tym przypadku przerzucenie pewnej ilosci krysztalów z bebna wirówki do przesaczu, który nie jest lugiem pokrystalicznym, nie ob¬ niza wydajnosci procesu i nie zmienia skladu lugu pokrystalicznego.Duza ilosc krysztalów w miejscu doplywu swiezej cieczy do krystalizatora prezciwdziala powstawaniu zbyt duzej ilosci nowych zarod¬ ków krystalizacji i umozliwia otrzymywanie równomiernego i dobrze wyksztalconego krysz¬ talu. Jest to dodatkowy czynnik wplywajacy na wysoka czystosc otrzymywanych kryszta¬ lów obok takich, jak filtracja w temperaturze wyzszej, a wiec filtracja cieczy o mniejszej lepkosci i bogatszej w skaldnik krystalizujacy.Odbiór brei krystalicznej na wirówke mozna przeprowadzic nawet w temperaturach nieco wyzszych od temperatury nasycenia cieczy su¬ rowej produktem bez wplywu na wydajnosc krystalizacji "Zaklócenia ruchu w aparacie filtracyjnym sa rzadsze, trwaja krócej i na ogól nie wstrzy¬ muja procesu krystalizacji, gdyz w tym przy¬ padku lug pokrystaliczny bez przerwy odplywa z krystalizatora, a ten ostatni moze pracowac prawidlowo ze wzrastajaca w tym okresie ilos¬ cia krysztalu.Sposób wedlug wynalazku umozliwia rege¬ neracje znacznej czesci frygorii zawartych w krysztalach i lugu pokrystalicznym, umozli¬ wia uzyskiwanie krysztalów o wiekszej czys¬ tosci 1 z wieksza wydajnoscia, ulatwia obsluge krystalizatora oraz umozliwia lepsza ciaglosc procesu, zwiekszajac jego ogólna sprawnosc.Na rysunku objasniono blizej istote wynalaz¬ ku na przykladzie urzadzenia do krystalizacji, stanowiacego cylindryczny krystalizator,, nieco pochylony. Ciecz surowa chlodzi sie do tem¬ peratury. tx równej lub nieco wyzszej od tem¬ peratury nasycenia U i wprowadza przewo¬ dem 1 do nizszego konca cylindrycznego krys¬ talizatora, zaopatrzonego w mieszadlo. Wpro¬ wadzana ciecz surowa, dziejki slupowi h cieczy posuwa sie w krystaliizaitorze w kierunku do odplywu 2. W czasie schladzania cieczy w krystalizatorze do koncowej najnizszej tempe¬ ratury t3, powstajace i wzrastajace krysztaly przesuwaja sie w kierunku przeciwnym do przeplywu cieczy, to jest w kierunku wyzszych temperatur i sa odbierane na wirówke pom¬ pa 10 o temperaturze bliskiej temperaturze poczatkowej ti. Krystalizator jest oziebiany z zewnatrz przeponowo medium chlodzacym wprowadzanym przewodem 5. Odplyw medium chlodzacego z plaszcza chlodzacego krystaliza¬ tora znajduje sie w przeciwnym jego koncu w punkcie 6. Krystalizacja wydzielanej sub¬ stancji odbywa sie na przestrzeni od tempera¬ tury; U do najnizszej temperatury tj. Powsta¬ jace i rosnace krysztaly, dzieki pochyleniu dna krystalizatora i konstrukcji mieszadla, umozliwiajacej przesuwanie - krysztalów, posu¬ waja sie w kierunku wyzszych temperatur z szybkoscia wieksza w stosunku do cieczy kry¬ stalizujacej przeplywajacej w odwrotnym kie¬ runku. Breja krysztalów o temperaturze zbli¬ zonej do ti jest usuwana z krystalizatora w punkcie 7 i przesylana do wirówM S lub nuczy.Odwirowana Jub odsaczona. ciecz wraca dokrystalizatora przewodem 1. Wyczerpana ciecz pokrystaliczna wyplywa z krystalizatora w punkcie 2 i wchodzi w punkde 3 do walu z podwójnymi sciankami, a przeplywajac wzdluz walu do wyjscia w punkcie 4 oziebia od wewnatrz ciecz krystalizujaca. Krystaliza- tor podzielony jest na szereg czesci1 tarczami 9, umocowanymi w mieszadle i nie dochodzacymi do bocznej scianki krystalizatora. Tarcze te przeciwdzialaja konwekcji podluznej wewnatrz krystalizatora. PL