PL43849B1 - - Google Patents

Description

Alkilosulfonoarylidosulfoniainy otrzymuje sie, jak wiadomo na drodze reakcji alkilosulfochlor- ków z amina aromatyczna oraz bezposredniego sulfonowania i zobojetnienia otrzymanych kwa¬ sów alkilosulfonoarylidosiulfonowych.Reakcje wytwarzania arylidu prowadzi sie zwykle w temperaturze 70—80°C, przy tym albo stosuje sie w nadmiarze amine aromatyczna (na przyklad 2—3 mole aniliny na 1 mol alki¬ losulfochlorku), która w znany sposób reaguje z alkilosulfochlorkiem, albo sulfochlorek zadaje sie stopniowo teoretycznie wymagana iloscia aminy (na przyklad 1.1 mola aniliny na 1 mol sulfochlorku) i pó przereagowaniu zobojetnia sie substancja nieorganiczna, wiazaca kwas.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest Hort Daqua.Otrzymane w ten sposób arylidy sa brunatno zabarwionymi olejami, które przez sulfonowa¬ nie kwasem chlorosulfonowym lub wysokopro¬ centowym oleum i zobojetnienie lugiem sodo¬ wym dostarczaja doskonalych srodków pio¬ racych.Przy otrzymywaniu alkilosulfochlorków jedy¬ nie tylko okolo 50°/o dodanych weglowodorów ulega sulfochlorowainiu tak, ze bardzo znaczna ich czesc pozostaje niezmydlona jako tak zwa¬ ny ,,olej powrotny". Ten nieprzereagowany olej powrotny powinien byc usuniety z alkilosulfo- noarylidu lub jego produktu sulfonowania.W tym celu olej powrotny oddziela sie za po¬ moca rozpuszczalnika organicznego takiego, jak alkohol metylowy, w którym tylko arylid sie rozpuszcza. Nastepnie alkohol etylowy usuwa sie przez destylacje. Bezposrednio po tym mozna rozpoczac sulfonowanie, przy czym dodaje sierozpuszczalnik organiczny ewentualnie srodek rozcienczajapy, odporny na#,dzialanie kwasu chlorosulfonowego, jak.na przyklad chlorek me¬ tylenu, chloroform lub eter butylowy celem zwiekszenia zdolnosci mieszania nadzwyczaj lepkiego kwasu alkilosulfonoarylidosulfonowe- go, który po zobojetnieniu lugiem sodowym na¬ lezy znowu oddestylowac.Drugi sposób usuwania oleju powrotnego po¬ lega na tym, ze przy sulfonowaniu arylidu kwa¬ sem chlorosulfonowym pozostawia sie go w sul¬ fonowanej mieszaninie, gdzie sluzy on równo¬ czesnie jako srodek dyspergujacy dla nadzwy¬ czaj lepkiego kwasu alkilosulfonoarylidosulfo- nowego. Po zobojetnieniu olej powrotny nalezy oddzielic, co mozna wykonac na przyklad za pomoca alkoholu metylowego w roztworze wodnym w temperaturze 60°Cv Odzyskiwanie metanolu, aby uniknac jego calkowitej straty na skutek pienienia sie srodka pioracego, wy¬ maga wysokich kosztów aparaturowych.Oba przytoczone wyzej sposoby oddzielenia oleju powrotnego wymagaja w zasadzie stoso¬ wania trujacych, palnych rozpuszczalników or¬ ganicznych i pracy w pomieszczeniu zabezpie¬ czonym przed wybuchem, o dobrej wentylacji.Metody te przy tym daja straty rozpuszczalni¬ ków organicznych lub przy ich odzyskiwaniu daja w wyniku wysokie naklady aparaturowe.Wynalazek usuwa te niedogodnosci. W sposo¬ bie wedlug wynalazku wytraca sie niezsulfo- chlorowane weglowodory, które wystepuja przy wytwarzaniu alkilosulfochlorku w postaci oleju powrotnego, przez dodanie do mieszaniny reak¬ cyjnej 100°/o-owego kwasu siarkowego (mono¬ hydratu). Nastepuje rozdzielenie sie mieszaniny na dwie warstwy, górna zawierajaca olej po¬ wrotny i dolna stanowiaca mieszanine alkilo- sulfonoarylidu i kwasu siarkowego. Obie war¬ stwy latwo sie oddziela od siebie. Mieszanine alkilosulfonoarylidu i kwasu siarkowego podda¬ je sie sulfonowaniu znanym sposobem za pomo¬ ca kwasu chlorosulfonowego lub wysokoprocen¬ towego oleum i otrzymany produkt zobojetnia sie.W sposobie wedlug wynalazku odpada przeto stosowanie rozpuszczalnika organicznego, zwia¬ zane z jego stratami, ewentualnie naklad apa¬ raturowy warunkujacy kosztownosc odzyskania rozpuszczalnika.Przy oddzieleniu oleju powrotnego wymaga¬ na ilosc kwasu siarkowego wynosi tylko okolo 25°/o wagowych w stosunku do poprzednio sto¬ sowanej ilosci alkoholu metylowego. Otrzymany po zobojetnieniu lugiem sodowym siarczan so¬ dowy dodaje sie jako rozcienczalnik srodka pioracego, w gotowym produkcie. Kwas siarko¬ wy stosuje sie w temperaturze pokojowej, pod¬ czas gdy przy prowadzeniu procesu z rozpusz¬ czalnikami organicznymi wymagana jest tem¬ peratura 60°C.Tak otrzymane alkilosulfonoarylidosulfoniany posiadaja doskonale wlasciwosci piorace, zwil¬ zajace, dyspergujace mydla wapniowe i pieniace.Wodne roztwory tego produktu sa odporne na twardosc wody, jak równiez na kwasy i lugi.•Wskutek trwalosci produktu w stosunku do 25%-owego lugu sodowego mozna go stosowac jako srodek zwilzajajcy przy merceryzacji.Podany wyzej sposób oddzielania powstaja¬ cego przy otrzymywaniu alkilosulfochlorków oleju powrotnego moze byc równiez stosowany korzystnie przy otrzymywaniu innych produk¬ tów, które wytwarza sie z tych sulfochlorków, na przyklad alkilosulfonoamidow (przyklad II), Przyklad I. 734 g (1 mol) alkilosulfono- aDilidu C15H31502—N f y —, o zawartosci H 50% oleju powrotnego miesza sie w temperatu¬ rze pokojowej w ciagu 5 minut z 150 g 100°/o- owego kwasu siarkawego. Powstaja dwie war¬ stwy, z których dolna zawiera alkilosulfonoani- lid, a górna olej powrotny. Warstwy te -poddaje sie rozdzieleniu w rozdzielaczu.Warstwa dolna: 517 g Warstwa górna: 367 g Do wydzielonej warstwy dolnej dolewa sie w ciagu 30 minut przy chlodzeniu do tempe¬ ratury 20—30°C 160 g kwasu chlorosulfonowego, nastepnie przepuszcza sie przez sulfonowana mieszanine powietrze w ciagu 2 godzin w celu odpedzenia utworzonego kwasu solnego. Do uwolnionego od kwasu solnego kwasu alkilo¬ sulfonoanilidosulfonowego dolewa sie, chlodzac 1000 ml wody, zobojetnia 710 g 25°/o-owego lugu sodowego, dodaje sie 5 g podsiarczynu sodowe¬ go, pozostawia na noc, odsacza na filtrze obro¬ towym X odparowuje przezroczysty roztwór w suszarce bebnowej.Otrzymuje sie 676 g lekko zólto zabarwione¬ go proszku, o doskonalych wlasciwosciach pio¬ racych, zwilzajacych, dyspergujacych mydla wapniowe i pieniacych.Przyklad II. 582 (1 mol) alkilosulfono- amidu, C15HS1S02NH2, o zawartosci 50%-owegooleju powrotnego miesza sie w ciagu 5 minut z 250 g 100°/o-owego kwasu siarkowego. Utwo¬ rzona warstwe dolna, która zawiera alkilosul¬ fonoamid, oddiziela sie w temperaturze okolo 50°C od warstwy górnej, która tworzy olej po¬ wrotny.Warstwa dolna 541 g Warstwa górna: 291 g Do wydzielonej warstwy dolnej dodaje sie 210 ml wody, przy czym u dolu wydziela sie 550/o-"Owy kwas siarkowy.Warstwa dolna: 451 g Warstwa górna: 300 g Warstwe górna przez powtórne przemycie 200 ml wody uwalnia sie od kwasu. Po wysu¬ szeniu w prózni otrzymuje sie alkilosulfonoamid, calkowicie wolny od oleju powrotnego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania alkilosulfonoarylidosul- fonianów z alkilosulfochlorków przez reakcje z amina aromatyczna, sulfonowanie i zobojetnia¬ nie powstalego przy tym kwasu alkilosulfono- arylidosulfonowego, znamienny tym, ze nie ulegajace sulfonowaniu przy otrzymywaniu al- kilosulfcchlorku weglowodory w postaci tak zwanego oleju powrotnego, oddziela sie od otrzy¬ manego alkilosulfonoarylidu dzialaniem 100°/o- owego kwasu siarkowego (monohydratu) w tem¬ peraturze pokojowej, a pozostala mieszanine alkilosulfonoarylidu i kwasu siarkowego podda^ je sie lacznie w znany sposób dalszej obróbce. VEB Farbenfabrik Wolfen Zastepca: dr Andrzej Au rzecznik patentowy PL