PL428238A1

PL428238A1 - Method for preparing fatty acid esters

Info

Publication number: PL428238A1
Application number: PL428238A
Authority: PL
Inventors: Hanna Nosal; Marek Warzała; Andrzej Robaszkiewicz; Agata Krasuska; Dorota Stańczyk; Edward Stempiński; Kerstin Ledniowska; Renata Fiszer
Original assignee: Instytut Ciężkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA
Priority date: 2018-12-18
Filing date: 2018-12-18
Publication date: 2020-06-29
Also published as: PL238581B1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania estrów kwasów tłuszczowych, który polega na tym, że proces prowadzi się w trzech etapach. W pierwszym etapie, w temperaturze 100 - 140°C prowadzi się estryfikację kwasu tłuszczowego C8-C24 i niskocząsteczkowego alkoholu posiadającego dwie grupy hydroksylowe przy ciągłym przedmuchu gazu inertnego, w obecności kwasu mineralnego lub substancji o charakterze kwaśnym w roli katalizatora oraz rozpuszczalnika azeotropującego, aż do osiągnięcia zawartości monoestrów alkoholu diwodorotlenowego na poziomie 20 - 70%, otrzymaną mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na fazy: górną - estrową i dolną - zawierającą głównie nieprzereagowany alkohol, fazę górną kieruje się do drugiego etapu syntezy a nieprzereagowany alkohol kieruje się do regeneracji. W drugim etapie estry z pierwszego etapu syntezy poddaje się estryfikacji kwasem dikarboksylowym tub jego bezwodnikiem przy ciągłym przedmuchu gazu inertnego, w obecności kwasu mineralnego lub substancji o charakterze kwaśnym w roli katalizatora oraz rozpuszczalnika azeotropującego, ogrzewając całość od temperatury pokojowej do temperatury 140 - 240°C tak, aby temperaturę końcową osiągnąć w czasie nie krótszym niż 0,5 godziny, prowadząc estryfikację aż do uzyskania liczby kwasowej mieszaniny reakcyjnej poniżej 10 mg KOH/g. W trzecim etapie mieszaninę poreakcyjną chłodzi się do temperatury 50 - 90°C, wprowadza się niskocząsteczkowy kwas organiczny oraz wkrapla się w ciągu 0,5 -1,5 godziny roztwór nadtlenku wodoru, reakcję epoksydacji prowadzi się przez 0,5 - 6 godzin, następnie mieszaninę poreakcyjną rozdziela się na dwie fazy: górną - estrową i dolną - wodną fazę górną przemywa się wodnym roztworem węglanu lub fosforanu sodu lub potasu, a następnie wodą.The subject of the application is a method of obtaining fatty acid esters, which consists in the fact that the process is carried out in three stages. In the first stage, at a temperature of 100 - 140 ° C, the C8-C24 fatty acid and a low molecular weight alcohol having two hydroxyl groups are esterified with a continuous inert gas blowing, in the presence of a mineral acid or acidic substances as a catalyst and an azeotroping solvent, up to reaching the content of dihydric alcohol monoesters at the level of 20-70%, the obtained post-reaction mixture is separated into the upper - ester and lower - phases containing mainly unreacted alcohol, the upper phase is sent to the second stage of the synthesis, and the unreacted alcohol is directed to regeneration. In the second stage, the esters from the first stage of the synthesis are esterified with dicarboxylic acid or its anhydride with continuous blowing of inert gas, in the presence of a mineral acid or acidic substances as a catalyst and an azeotroping solvent, heating the whole from room temperature to 140-240 ° C such that the end temperature is reached in not less than 0.5 hours, carrying out the esterification until the acid number of the reaction mixture is below 10 mg KOH / g. In the third stage, the reaction mixture is cooled to 50-90 ° C, low-molecular organic acid is introduced and a hydrogen peroxide solution is added dropwise over 0.5-1.5 hours, the epoxidation reaction is carried out for 0.5-6 hours, then the reaction mixture is separated into two phases: the upper - ester and lower - aqueous phases, the upper phase is washed with an aqueous solution of sodium or potassium carbonate or phosphate and then with water.