PL42491B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 5 grudnia 1959 r.£ A IM POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 42491 Instytut Chemii Ogólnej*) Warszawa, Polska KI. 12 g, 4/01 MP %04j MISS Sposób wytwarzania kontaktu do alkilowania zwiazków aromatycznych Patent trwa od dnia 19 czerwca 1958 r.Znane sa kontakty do alkilowania zwiazków aromatycznych alkoholem metylowym w fazie gazowej pod cisnieniem.Kontakty te wytwarza sie przez nanoszenie kwasu ortofosforowego na nosnik krzemionko¬ wy (ziemia okrzemkowa, ziemia krzemionkowa, Silikazel).W czasie suszenia masy kontaktowej otrzy¬ manej przez zmieszanie kwasu fosforowego z nosnikiem tworza sie polaczenia krzemofosforo- we róznego typu w zaleznosci od stopnia uwod¬ nienia. Doswiadczenie wykazalo, ze najbardziej aktywne sa kontakty, w których zawartosc wo¬ dy w stosunku do P2O* jest taka, ze wytwarza sie kwas pirofosforowy. W warunkach syntezy pod dzialaniem wysokiej temperatury naste¬ puje jednak odwodnienie fkontaktu, który prze¬ chodzi w postac nieaktywna^.*) Wlasciciel patentu) oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Edward Treszczano- wicz, Witold Celler, Kazimierz Balcerzak i Ma¬ rian Popowicz.Aby zapobiec temu naglemu1 spadkowi aktyw¬ nosci kontaktu, wprowadza sie do reaktora pa¬ re wodna, w takiej ilosci, aby zachowac wyzej wymieniony stosunek H2O do PiO*.Wprowadzona woda i woda powstajaca w re¬ akcji alkilowania powoduje jednak wymywanie kwasu fosforowego z porów nosnika oraz zle¬ pianie sie i zbrylanie kontaktu. Równoczesnie, na skutek reakcji ubocznych, tworzy sie sadza, która blokuje powierzchnie kontaktu i równo¬ czesnie ulatwia zbrylanie kontaktu- Zarówno wymywanie kwasu fosforowego, szczególnie w górnych warstwach kontaktu, jak i blokowanie jego aktywnej powierzchni sadza powoduja stopniowy spadek aktywnosci kon¬ taktu. W drugim tygodniu ciaglej pracy obser¬ wuje sie spadek aktywnosci kontaktu do 5W0 aktywnosci poczatkowej.Wynalazek podaje sposób wytwarzania kon¬ taktu do alkilowania zwiazków aromatycznych metanolem, etanolem lub ^zopropaaiolem, nie wykazujacego wyzej wspomni»ych wad. fy(af'i,t<&*# A **%_Sposobem wedlug wynalazku wegiel aktywny pochodzenia roslinnego nasyca sie szklem wod¬ nym i wytraca kwasem krzemionke w ilosci 1—10%, po czym przeprowadza sie impregna¬ cje za pomoca rozcienczonych roztworów kwa¬ su fosforowego. Otrzymany kontakt pracuje dlul- zej bez wyraznego spadku aktywnosci dzieki temu, ze kwas fosforowy ulega trudniej wy¬ mywaniu. Kontakt nie zlepia sie i nie twarzy trudnych do wyladowania bryl, jak to ma miej¬ sce w przypadku kontaktów na nosnikach krze¬ mionkowych.Przyklad. Na weglu aktywnym brzozo¬ wym w kawalkach 7X8 mm nasyconym szklem wodnym wytracono krzemionke kwasem siar¬ kowym.Po przemyciu i wysuszeniu nosnika wysyco- no go roztworem 40%-go kwasui fosforowego i wysuszono w temperaturze 150—340°C w cia¬ gu 17—20 godzin, po czym zaladowano do re¬ aktora.Przyblizony sklad wagowy kontaktu po wysu¬ szeniu jest nastepujacy: 60% pieciotlenku fos¬ foru, 36% wegla, 4% dwutlenku krzemu (liczac na próbke bezwodna).Alkilowanie toluenu metanolem prowadzo¬ no w temperaturze 360°C pod cisnieniem 30 atn, przepuszczajac przez kontakt mieszanke meta¬ nolu i toluenu w stosunku molowym 1:4 w ilos¬ ci okolo 0,25 1 na 1 1 kontaktu na godzine. W cia¬ gu 3 tygodni nieprzerwanej pracy kontaktu nie obserwowano wyraznego spadku aktywnosci, zawartosc alkilopochodnych w produkcie su¬ rowym utrzymywala sie niezmiennie na po¬ ziomie 15%. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kontaktu do alkilo¬ wania zwiazków aromatycznych alkoholami Ci—Cs, znamienny tym,' ze kwas fosforowy nanosi sie na wegiel aktywny, na którym uprzednio wytracono krzemionke.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze impregnacje przeprowadza sie za pomoca roz¬ cienczonych roztworów kwasu fosforowego. Instytut Chemii Ogólnej Wzór jednorai. CWD, zam. PL/Ke, Czest. zam. 2944 7. 9. 59. 100 egz. M pism. U.
3. 3, PL