PL41717B3 - - Google Patents

Description

Patent nr 37376 dotyczy sposobu umozliwia¬ jacego przemyslowo, w sposób ciagly estryfi¬ kowac celuloze w fazie jednorodnej, przy uzy¬ ciu aparatu opisanego w patencie francuskim nr 932476. Wedlug tego sposobu celuloze trak¬ tuje sie w sposób ciagly czynnikami estryfiku¬ jacymi w celu wytworzenia masy reakcyjnej.Mase te przesuwa sie przez cylindryczna stre¬ fe reakcyjna w kierunku punktu wyladowy¬ wania, poddajac ja jednoczesnie ruchowi obro¬ towemu oraz ruchowi zwrotnemu tam i z po¬ wrotem. Czynniki estryfikujace wprowadza sie w okreslonych miejscach wspomnianej strefy reakcyjnej, a temperature reakcyjnej masy re¬ guluje sie przez wymiane cieplna przeprowa¬ dzana równoczesnie wzdluz osi cylindrycznej strefy reakcyjnej oraz na jej obwodzie.Wynalazek niniejszy dotyczy ulepszenia spo¬ sobu wedlug patentu glównego i polega zasad¬ niczo na tym, ze na mase w czasie estryfikacji wywiera sie przeciwcisnienie . skierowane w kierunku przeciwnym do zasadniczego kierun¬ ku przesuwania sie wspomnianej masy w cy¬ lindryczne i strefie* reakcyjnej.Wysokosc tego przeciwcisnienia zalezy od lepkosci masy reakcyjnej, od amplitudy i cze¬ stotliwosci ruchu zwrotnego tam i z powrotem, nadawanego tej masie oraz od jej ruchu obro¬ towego. W praktyce osiaga sie bardzo dobre wyniki, stosujac przeciwcisnienie w granicach 0,030 — 0,100 kg/cm2, nie nalezy jednak war¬ tosci tych uwazac za ograniczajace. Wspomnia¬ ne przeciwcisnienie mozna wywierac w naj¬ rozmaitszy sposób, na przyklad za pomoca spre¬ zonego gazu obojetnego, który wprowadza sie w poblizu otworu wyjsciowego strefy reakcyj¬ nej i który przeciwdziala ruchowi przesuwa¬ nia sie masy reakcyjnej w kierunku tego otworu.Stwierdzono, ze mozna w bardzo prosty iitfctiteczny sposób wywierac wspomniane prze¬ ciwcisnienie przepuszczajac, mase reakcyjna, dochodzaca*do Qj^orp'wylscfówego strefy reak¬ cyjnej, przez rure w ksztalcie odwróconej lite¬ ry U, zaopatrzona w urzadzenie do przerywania dzialania lewarujacego. Dobierajac odpowied¬ nia srednice wspomnianej rury U oraz dlugosc jej ramienia wznoszacego sie, uzyskuje sie z latwoscia przeciwcisnienie o pozadanej stalej wysokosci.Mozna by logicznie spodziewac sie, ze prze¬ ciwcisnienie takie, usilujace przeciwdzialac przesuwaniu sie masy reakcyjnej, wywola w wyniku w aparacie o danych wymiarach zmniejszenie zdolnosci produkcyjnej estru ce¬ lulozy dobrej jakosci. To tez bylo rzecza zu¬ pelnie nieoczekiwana gdy stwierdzono, ze, jak to potwierdzaja podane nizej przyklady, zdol¬ nosc produkcyjna aparatu wzrosla. Wzrost produkcji osiagany w ten sposób moze z latwo¬ scia wyniesc 50*/o, a nawet 100%. Ponadto wprost Jen .polaczony jest z wybitna poprawa jakosci wytwarzanych estrów celulozy.Temperature masy reagujacej reguluje sie przez wymiane cieplna przeprowadzana równo¬ czesnie wzdluz osi cylindrycznej strefy reak-, cyjnej oraz na jej obwodzie. W przypadku sto¬ sowania aparatu typu opisanego w opisie pa¬ tentowym francuskim nr 932476, w którym wal zaopatrzony w skrzydelka jest wydrazony i zbiornik posiada szereg plaszczy, przepuszcza sie przez wal i przez kazdy z plaszczy ciecz, na przyklad wode o odpowiedniej temperaturze.Jest rzecza pozadana, aby skrzydelka, w które zaopatrzony jest wal, byly równiez wydrazone i aby przez nie przechodzila ciecz regulujaca temperature.Podane nizej przyklady porównawcze wyjas¬ niaja blizej wynalazek nie ograniczajac go.Przyklad I. W przykladzie tym estryfi- kacje przeprowadza sie bez wywierania prze- ciwcisnienia.Stosuje sie aparat przedstawiony na fig. 1, w którym wal 5, zaopatrzony w oddzielne skrzydelka 6, wykonuje równoczesnie ruch tam i z powrotem oraz ruch obrotowy wewnatrz zbiornika 1, posiadajacego na powierzchni we¬ wnetrznej zeby 4. Wspomniany zbiornik 1 za¬ opatrzony jest w otwór wejsciowy 2 i otwór wyjsciowy 3 jak tez przewody 11 i 12 do do¬ prowadzania czynników estryfikujacych. Wal 5 i skrzydelka 6 sa wydrazone w ten sposób, ze mozna przez nie przepuszczac wode w celu re¬ gulowania temperatury. Zbiornik 1 jest oto¬ czony plaszczami 7, 8, 9 i 10, przez które moz¬ na równiez przepuszczac wode o pozadanej temperaturze.Przez otwór 2 dopuszcza sie do aparatu w sposób ciagly z predkoscia 150 kg na godzine celuloze (liczac na wage suchej celulozy), na¬ pojona dwukrotna iloscia w stosunku do jej wagi kwasu octowego, i jednoczesnie z pred¬ koscia 300 litrów na godzine kwas octowy lor dowaty.Przewodami 11 i 12 wprowadza sie do apa¬ ratu równomiernie i w sposób ciagly, z predko¬ scia 870 litrów na godzine, mieszanine utwo¬ rzona z: 500 czesci wagowych kwasu octowego lodo¬ watego 360 czesci wagowych bezwodnika kwasu octo¬ wego 97°/o-owego 9 czesci wagowych kwasu siarkowego 66° Be W celu regulowania temperatury przepuszcza sie: przezwal 5 i skrzydelka 6 wode o temperatu¬ rze 12° C, przez plaszcz 7 wode o temperatu¬ rze 12° C, przez plaszcz 8 wode o temperaturze 20° C, przez plaszcz 9 wode o temperaturze 40° C i przez plaszcz 10 wode o temperaturze 55° C.Mase reakcyjna wychodzaca przez otwór 3 prowadzi sie do mieszalnika, w którym wywo¬ luje sie zatrzymanie acetylacji przez dodawanie z predkoscia 450 litrów na godzine mieszaniny: 60 czesci wagowych kwasu octowego, 40 cze¬ sci wagowych bezwodnika kwasu octowego, po czym hydrolize, stracanie, przemywanie i su¬ szenie przeprowadza sie wedlug znanych le- tod. Otrzymany w ten sposób octan celulozy wykazuje nastepujace wlasciwosci: Miano (kwas octowy) 54,7°/o Lepkosc 406 poisów Zdolnosc filtracyjna 500 cm8.Jesli próbuje sie zwiekszyc wydajnosc apa¬ ratu, na przyklad przez zwiekszenie ilosci ce¬ lulozy, doprowadzanej przez otwór 2, do 200 kg na godzine i zwiekszenie w tym samym sto¬ sunku ilosci czynników acetylujacych, obser¬ wuje sie bardzo powazne obnizenie jakosci otrzymywanego octanu celulozy: Miano (kwas octowy) 54,7% Lepkosc 305 poisów Zdolnosc filtracyjna 190 cm8.Produkt taki praktycznie nie ma wartosci handlowej, gdyz prawie nie nadaje sie na przy¬ klad do wytwarzania sztucznych wlókien lub mas plastycznych.Przyklad -II. W przykladzie tym estry- fikacje przeprowadza sie wedlug sposobu sto¬ sujacego przeciwcisnienie. — 2 —Stosuje sie aparat przedstawiony na.fig. 2.Aparat ten jest analogiczny do aparatu uzyte¬ go w przykladzie I. Posiada on te same czesci i te same wymiary, a wiec i te sama objetosc uzytkowa.W celu wywarcia na mase reagujaca prze- ciwcisnienia umieszcza sie otwór wyjsciowy 3 w górnej czesci zbiornika 1 i dolacza sie do niego u góry rure 13 w ksztalcie odwróconej li¬ tery U. U góry rury U znajduje sie króciec 14, zaopatrzony w zawór 15, sluzacy do przerywa¬ nia dzialania lewarujacego. W procesie prze¬ prowadzanym wedlug niniejszego przykladu stosuje sie wysokosc H ramienia wznoszacego sie rury U wynoszaca 50 cm, co wywoluje przeciwcisnienie okolo 0,070 kg/cm*.Proces prowadzi sie w taki sposób jak w przykladzie I, z tym, ze ilosc celulozy napojo¬ nej dwukrotna iloscia w stosunku do jej wagi kwasu octowego, wprowadzanej przez otwór 2, wynosi 260 kg na godzine (liczac na wage su¬ chej celulozy).« Jest to wiec ilosc wieksza o okolo 75% od ilosci celulozy, która mozna acetylowac w dobrych warunkach, w tym sa¬ mym aparacie sposobem nie stosujacym prze- ciwcisnienia. Ilosci czynników acetylujacych zwieksza sie równiez w tym samym stosunku.Zatrzymanie acetylacji, hydrolize, stracanie, przemywanie i suszenie przeprowadza sie w tych samych warunkach co w przykladzie 1.Otrzymany - octan celulozy wykazuje naste¬ pujace wlasciwosci: Miano (kwas octowy) 54,7% Lepkosc 605 poisów Zdolnosc filtracyjna 1230 Lcm8.Stwierdza sie w ten sposób, ze zastosowanie procesu acetylacji z przeciwcisnieniem pozwa¬ la nie tylko na zwiekszenie o okolo 75°/o wy¬ dajnosci aparatu, lecz równiez powoduje po¬ wazna poprawe jakosci otrzymywanego octanu celulozy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Ciagly sposób estryfikacji celulozy w fazie jednorodnej wedlug patentu nr 37376, znamien¬ ny tym, ze na mase reakcyjna w czasie estry¬ fikacji wywiera sie przeciwcisnienie skierowa¬ ne w kierunku przeciwnym do kierunku prze¬ suwania sie wspomnianej masy w cylindrycz¬ nej przestrzeni reakcyjnej. Societó Rhodiaceta Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Bltk 2570/58 105 B-CDo opisu patentowego nr 41717 Fiq 1 Fi9Z BIBLIOTEKA PL