PL41450B1 - - Google Patents

Description

RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41450 KI. 42 i, 4/06 Centralny Instytut Ochrony Pracy *) Warszawa, Polska Sposób otrzymywania rurki wskaznikowej do oznaczania dwusiarczku wegla w powietrzu Patent trwa od dnia 31 grudnia 1957 r.

Jak wiadomo dwusiarczek wegla pod dziala¬ niem amin drugorzedowych w obecnosci soli miedzi tworzy dwutiokarbaminian miedzi o zólto-brunatnym zabarwieniu. Reakcja ta jest podstawa kolorymetrycznego oznaczania dwu¬ siarczku wegla, przy czym stosuje sie zwykle l°/o-owy roztwór dwuetyloaminy lub piperydyny w alkoholu etylowym z dodatkiem niewielkiej ilosci 0,05°/o-owego roztworu octanu miedziowego.

Masa reakcyjna do rurek wskaznikowych, przygotowana przez nasycenie aktywnego zelu krzemionkowego powyzszymi odczynnikami nie daje pozadanego efektu, poniewaz czulosc jej i trwalosc sa bardzo male. Przy zastosowaniu do nasycania zelu roztworów o wiekszym steze¬ niu czulosc masy wprawdzie znacznie wzrasta i dochodzi do 0,005 mg GS2, jednak trwalosc jej w dalszym ciagu jest mala. Rurki wskaznikowe napelnione ta masa i zatopione, juz po paru *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wynalazku jest inz. mgr Aleksandra Krynska. dniach nie nadaja sie do uzytku, poniewaz war¬ stwa reakcyjna zabarwia sie na zólto i z dwu¬ siarczkiem wegla reakcji barwnej nie daje.

W sposobie wedlug wynalazku trudnosc ta zo¬ stala usunieta. Masa reakcyjna sporzadzona w sposób ponizej podany jest trwala i nie zmie¬ nia swych wlasnosci przez dluzszy czas.

Do sporzadzenia masy reakcyjnej przygoto¬ wuje sie zel zawierajacy 2—6°/o wagowych al¬ kaliów w przeliczeniu na kwasny weglan sodo¬ wy. W celu przygotowania zelu w odpowiedniej alkalicznosci wychodzi sie z zelu krzemionko¬ wego o srednicy ziaren 0,4—0,6 mm i zdolnosci zatrzymywania par benzenu w ilosci 40—60°/o w stosunku wagowym, który zalewa sie 0,5%-owym roztworem wodorotlenku sodowego i ogrzewa na lazni wodnej przez okolo 45 minut, nastepnie plucze 4—5 razy woda destylowana i suszy w ciagu 3 godzin w temperaturze 170—180°C. Do alkalizowania zelu mozna tez za¬ stosowac zamiast roztworu lugu ltyo-wy roztwór kwasnego weglanu sodowego.Ydk pttf&StoWWAy im M9JC& ttoj, litworem octanu aminomied^iowegót otrzymanym przez zmieszanie 20 czesci wagowych 0,05-owego roz¬ tworu octanu miedziowego Cu(CH^COO)2 • ptO W alkoholu etylowym i 1 czesci wagowej 25%- wej wody amoniakalnej.

Zel zalewa sie roztworem w ilosci 1 ml roz¬ tworu na 1 g zelu, mase miesza sie i sfeegy w temperaturze 100—130°C w ciagu 30 mirflit.

Zel nasyca sie nastepnie roztworem, zawieraja¬ cym 10—20% piperydyny i 10% trójetanoloaminy w alkoholu n-butylowym. Zamiast trójetanolo¬ aminy mozna te* ytjbtmaC tf^datek ^ojdy amp- niakalnej 25%-wej w ilosci 8—l0°/o objetoscio¬ wych. Do nasycenia zelu Uz^wa fle 3f3 fhl roz¬ tworu na 5 g zelu. Po wymieszaniu masa powin¬ na byc wilgotna, ale przy nasypywaniu do ru¬ rek nie powinna przyklejac sie do scianek. ttl&gÓtiWSfiA mase reakcyjna nalezy natych¬ miast szczelnie zamknac aby zapobiec jej wy¬ sychaniu. ftlrki WrtrazaHtowe napelnione masa reakcyj¬ na sa trwale i moga byc uzywane przez okres kilku miesiecy po ich spo^Kadaeniu* Czulpsc ru¬ rek wynosi 0,005 mg CSt.

W przypadku obecnosci w powietrzu staike- wodoru, który równiez reaguje z masa wskazni¬ kowa mozna go usunac umieszczajac w rurce, przed warstwe feaktyjna, wraiNre oczymn*- jaca, skladajaca sie z porcelany (nUpfigipitaet) o srednicy ziaren 0,5—0,65 mm, nasyconej roz¬ tworem octanu aminomiedziówego otfzymatiego przez zmieszanie 2 czesci wagowych 5%-wego wotsmga rtKtfran* eCtenu ptiegiftiweg? f 1 «^- *fta wagów* jmtafltf vMy awtttfaJfaiftej. 2m*11z*i enim $ a t-en16we L Spefób «rttt$*if***^e r^rki wsk&znil^wej do mmcrn*** ó*w*i*mku wegla w f»- Wfcrtczu, tAamleftny *w, «e 4ft TOMhtaaia rtrt*i fferojt fti« niwe maa+tcyjna gfzy«|e*e- wana z zelu krzemionkowego zawierajacego alkalia, który nasyca sie roztworem octanu aminó-miedziowego i po wysuszeniu masy roztworem zawierajacym piperydyne i alko¬ hol Umtylowy. 2. Sposcfc wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do sporzadzania masy reakcyjnej stosuje sfe zel krzemionkowy o zawartosci alkaliów £—6%, o Srednicy ziaren 0,4—0,6 mm, o zdol¬ nosci zatrzymywania par benzenu 40—60% w stosunku wagowym, uaktywniony przez ogrzewanie go na lazni wodnej w ciagu 45 mirt. z 6—10-tiolfrotna $»&*$* 0,1%-wego roz¬ tworu wodorotlenku sodowego, lub 1%-wego roit^orU kwasnego weglanu sodowego zlanie roztworu ltogu, 4-^5-krotne przemycie zelu przez dekantacje woda destylowana i wysu¬ szenie w temperaturze 17Ó—180° C. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2. znamienny tym, ze stosuje sie roztwór octanu amino-miedzio- wego otrzymany przez zmieszanie 20 czesci wagowych 0,5%-wego alkoholowego roztwo¬ ru octanu miedziowego i jednej czesci wago¬ wej |5°/ir^ej wody amoniakalnej. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, *e do wtórnego nasycenia masy reakcyjnej, po wysuszeniu, stosuje sie roztwór skladaja¬ cy sie z 10—20% piperydyny, 8—10% trój- «tenofoaminy (lub wody amoniakalnej gp^KKej) i 70—80% alkoholu butylowego. $. £po§§b wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze mase suszy sie w temperaturze 100—130°C w ciagu 30 minut. 6< apesób wedlug jfeatra, *«*, zaamiermy $ym, ze w rurce przed raaa* reakcyjna U¥»ieffic*a sie maae oczyizczajaca, akladajaca sie z por¬ celany aie polewanej, fta*yeea*j efeowtafria mieiaanma octany miedziowego i wedy amo¬ niakalnej, usuwajaca aiaafcow&ttr z kaja¬ nego tlowietwa.

Centralny Instytut Ochrony Pr a c y Wzór j«