PL41008B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 15 maja 1958 r. 6-OA aJ/W m \ r-i i r.t5 L. I O T' rj K A* POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 41008 KI. 421, 3/05 Centralne Laboratorium Akumulatorów i Ogniw *) Poznan, Polska Naczynko do elektrolizy, szczególnie polarograficznej t Patent trwa od dnia 28 grudnia 1955 r.Przedmiotem wynalazku jest naczynko do elektrolizy, w szczególnosci polarograficznej, nadajace sie zwlaszcza, do irtfcroanaUzy pola¬ rograficznej.W mikiroamaHzie 'polarograficznej stosuje sie male objetosci roztworów, co powoduje pow¬ stawanie licznych trudnosci, ograniczajacych powaznie eksiperyimentalne mozliwosci tej me¬ tody oznaczania. Najwiekszymi trudnosciami sa: koniecznosc pomieszczenia i odprowadze¬ nia spadajacej z kapdlary nteci tak, by nie zwarla sie ona ze slupem rteci w kapfflarze, zbyt mala powierzchnia styku elektrody wew¬ netrznej z roztworem wskutek malej ilosci roz¬ tworu, co moze spowodowac ^polaryzowanie elektrody, przy czym uzycie elektrody porów¬ nawczej zewnetrznej wymaga zetkniecia roz¬ tworu analizowanego z kluczem elektrolitycz¬ nym, trudnosci pokonania zjawisk adhezyjnych *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wyna¬ lazku jest dr. Zbigniew Zagórski. i duzego napiecia powierzchniowego roztwo¬ rów wodnych, które to zjawiska zaznaczaja sie bazdzo dttnie przy malej objetosci roztworów, np. 0,1 mm3, spadek stezenia roztworu w cza* $e trwania elektrolizy polarograficznej i zu¬ zywani© depolaryzatora, W makroanalizte po¬ larograficznej, przy stosowamjiu znanych «a* tod i aparatury, spadek Betania roztworu w czade trwania eWstooiizy nfo uwydatnia cie, w potatooaajdtate mozna go juz rtriejrtaic, jednakze nie przeszkadza w wykonaniu oma- czarnie. W mtaoaiiutfWe potaoaralfcznej nato¬ miast efekt ten zaznacza rfe juz wyraznie W celu omdnieeia tych trudnosci, Uczni auto¬ rzy proponowali (rozwiazanie tego zagadnienia przez odpowiedniie wykonanie naczynek szkla¬ nych.Naczynka takie okazaly «ie w praktyce pod wieloma wzgledami niedogodne. Trudnosei »• diodzily przy technicznym wykonaniu samych naczynek. Poza tym, znaczna kruchosc materia¬ lu utrudniala technike pomiarowa, a w przy-padku kiedy zachodzila koniecznosc stosowania elektrody porównawczej nawet uniemozliwiala pomiar. v Wedlug wynalazku okazalo sie, ze do wyko¬ nania pomiarów polarograficznych, zwlaszcza miikroainaliizy polarograficznej mozna zastoso¬ wac naczynka ze szkla organicznego (poliakry- lowego, polistyrenowego itp.), które nawet po dlugotrwalym dzialaniu typowych roztworów podstawowych, jak kwas solny, amoniak, chlo¬ rek amonu^ kwas nadchlorowy i jego sole, chlo¬ rek potasu, lug sodowy, komplekson III, winian etylenodwuaminy, trójetanoloamina, roztwory alkoholowe, nie powodowalo pojawienia sie fal na polarograimie. Jedynie benzen, chloroform i roztwory zawierajace te rozpuszczalniki atakuja szklo organiczne, powodujac jego pecznienie. Po¬ miary i próby wykazaly, ze naczynka wykona¬ ne z polimetakrylanu metylu, polistyrenu, nylo¬ nu i polimeryzatów mieszanych nie traca swych wymiarów podczas pomiarów i nie wykazuja zadnego ujemnego wplywu na pomiar polaro¬ graficzny. Naczynka wykonuje sie w plytce o grubosci okolo 8 mm, w której wywierca sie odpowiednie otwory, tworzace samo naczynko i kanaliki. Naczynka takie mozna tez wykonac dowolna inna technika stosowana przy obróbce mas plastycznych, na przyklad przez tloczenie, przez tloczenie wtryskowe itd.Naczynko wedlug wynalazku uwidoczniono na zalaczonym rysunku, którego fig. 1 przed¬ stawia naczynko uniwersalne; fig. 2 — uprosz¬ czone naczynko w stosunku do fig. 1; fig. 3 i 4 naczynka do zawieszania na kapdlarze kroplowej.Naczynko polarograficzne uniwersalne uwi¬ docznione na fig. 1 wykonane z plytki 1 ze szkla organicznego, nadaje sie do stosowania do najrozmaiitszycih pomiarów polarograficz¬ nych. W plytce 1 wydrazona jest przestrzen 2, sluzaca jako wlasciwe naczynko, polaczona z szeregiem kanalików, z których kanalik 3 slu¬ zy do wprowadzania nurki dqprowadzajacej gaz (wodór, azot itp.) usuwajacy tlen z analizo¬ wanego ^roztworu, przy czyim wylot jego znaj¬ duje sie u spodu przestrzeni analitycznej 4 z analizowanym roztworem. Do przestrzeni 2 wprowadzac mozna w czasie analizowania gaz obojetny kanalikiem 5. Kanal 6 klucza elek¬ trolitycznego jest oddzielony od przestrzeni z analizowanym roztworem za pomoca polprze- puszczalnego korka 7. W kanale pionowym 8 osadzona jest srebrna elektroda z zaciskami 20 i 11. Podpora 12, której (polozenie mozna regu¬ lowac za pomoca srubki- 13, unosi zbiornik 14 z rtecia. Kanal 15 jest polaczony za pomoca drucika kontaktowego z zaciskiem 16, który podlacza sie do aparatury pomiarowej.Naczynko uwidocznione na fig. 2 stanowi naczynko uproszczone, wykonane z plyty 1 ze szkla organicznego, w której wydrazona jest przestrzen 2 stanowiaca wlasciwe naczynko, przestrzen analityczna 4 i kanalik 6 klucza elektrolitycznego. Naczynko to posiada, podob¬ nie jak poprzednie, zaciski 16 i zacisk 9 do polaczenia z elektroda kalomelowa. Przestrzen 15 jest polaczona przewodem ze zbiornikiem 14 wypelnionym rtecia, przesuwnie osadzonym na dowolnej podstawie. Kanaliki 6 wskazane jest tak wykonac, by mozna je bylo z latwoscia oczyszczac w razie koniecznosci zmiany oczy¬ szczenia klucza elektrolitycznego.Naczynka uwidocznione na fig. 3 i 4 przed¬ stawiaja naczynka bardziej uproszczone, prze¬ znaczone do zawieszania na elektrodzde kapi¬ larnej. Naczynka te podobnie jak poprzednie sa wykonane z plytki 1 Tie szkla organicznego i posiadaja przestrzen 2 stanowiaca wlasciwe naczynko, w która wprowadza sie koniec fca- pilary 17, przy czym naczynka ze wzgledu na ich (lekkosc przymocowac mozna do kapilarki za pomoca korka 18. W odffntianie konstrukcyj¬ nej wedlug fig. 4, naczynko jest tak wykonane, ze przestrzen 15' posiada boczny kanalik 15".W przestrzeni tej i kanaliku osadzona jest rtec, a w niej drucik polaczony odpowiednio z apa¬ ratura pomiarowa. Kanalik 15" moze równo¬ czesnie sluzyc jako kanalik do przepuszczania gazów przed lufo podczas pomiarów.Naczynko wedlug wynalazku moze byc wy¬ konane jeszcze w innych postaciach do naj¬ rozmaitszych celów analizy polarograficznej, np. jako naczynko przeplywowe.Naczynko wedlug wynalazku w rozmaitych postaciach wykonania wykazalo korzystne ce¬ chy techniczne jak lekkosc, odpornosc na wszel¬ kiego rodzaju uszkodzenia mechaniczne, wy¬ trzymalosc na czynniki chemiczne, przy czym moze byc zastosowane do takich pomiarów, na jakie poprzednie znane naczynka szklane nie pozwalaly. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Naczynko do elektrolizy, w szczególnosci po¬ larograficznej, znamienne tym, ze stanowi je plyta (1) z masy plastycznej najlepiej ze szkla organicznego, w której wydrazona jest przestrzen (2) stanowiaca wlasciwe na¬ czynko i przestrzen analityczna (4), kanaly (5 i 3) doprowadzajace gazy i usuwajacetlen, kanal (6) klucza elektrolitycznego, wy¬ drazenie (8) do elektrody (9) polaczonej z za¬ ciskami (10) lub (U) osadzonymi w plycie (1) oraz zacisk (16) polaczony z kanalem (15) do rteci, przy czym plyta (1) postiada otwór do nastawnego osadzania podpory (12) uno¬ szacej zbioimik rteci (14).
2. 2. Odirndana naczynka wedlug zastrz. 1, zna¬ mienna tym, ze posiada bardzo male wy¬ miary i w górnej czesci plyty (1) otwór (2) znacznie zwezony dzieki czemu naczynko moze byc zawieszone na kapilairze (17) za pomoca korka (18) wcisnietego w otwór przestrzeni (2), przy czym w plycie (1) osa¬ dzony jest zacisk (16) polaczony z kanali¬ kiem (15) alibo tez w naczynku tym wyko¬ nane jest pod przestrzenia pomiarowa (4) poszerzenie (15*) do rteci, zaopatrzone w ka¬ nalik (15") sluzacy do osadzenia przewodu laczacego z aparatura pomiarowa jak i przepuszczania gazów przed lub w czasie pomiaru. Centralne Laboratorium Akumulatorów i Ogniw Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych -W4 PL