Opublikowano dnia 1 kwlolnla 1918 9 rat^ A** mm*. O Unedu Polanlowegel POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 40926 ^40/fo KI. 39 *^4ff Józef Ringel Dessau-Haideburg, Niemiecka Republika Demokratyczna Clggly sposób polimeryzacji laktamów i urzqdzenia do stosowania tego spo¬ sobu Patent trwa od dnia 11 wrzesnia 1954 r.W dotychczasowych sposobach ciaglej polime¬ ryzacji laktamów wystepuja czestokroc wahania pod wzgledem jakosci otrzymywanych polimerów, która ma wplyw, zwlaszcza na wytrzymalosc przedzonego jedwabiu. Badania przyczyn tego nie¬ równomiernego przebiegu procesu polimeryzacji wykazaly, iz w dotychczasowych sposobach poli¬ meryzacji ciaglej do dysz przedzalniczych doply¬ waja masy niejednorodne, albo masy, które prze¬ bywaly w urzadzeniu rózny okres czasu. Jesli np. przeplyw masy nastawic tak, azeby przeplywala ona w rurach urzadzenia teoretycznie przez 48 godzin, to okazuje sie, ze czesc masy doplywa do dyszy juz po uplywie 26 godzin, inna zas czesc masy przebywa w ur*aH?pniii pr-z^* nHppwjednio dluzszy okres czasu. Zjawisko to prowadzilo do powsta- wania masy niejednorodnej, jwskutek czego pow¬ stawaly równiez odpowiednie róznice jej lepkosci.Poniewaz wiadomo, ze przez mieszanie polime¬ rów z róznych szarz i przedzenie tej mieszaniny nie mozna otrzymac jedwabiu odznaczajacego sie pozadanymi wlasciwosciami, zwlaszcza dobra,wy¬ trzymaloscia na rozrywanie, jasnym staje sie fakt, Ze przy duzych wahaniach czasu polimeryzacji z dysz otrzymuje sie jedwab o bardzo róznej jakosci.Stwierdzono, ze trudnosci tych mozna uniknac skoro rure reakcyjna podzielic na kilka, zasadni¬ czo pionowych stref reakcyjnych i przez te strefy przepuszczac stopiona mase poddawana pflliir^^y- zacii, utrzymujac ia w rurhn 7 gAry na dól i Z d^- lu do góry. 1 Jest przy tym rzecza korzystna, polaczyc tyle stref, aby byla zapewniona co najmniej dwukrotna gmiana kierunku przyplywu masy, to jest afry ™*«— sa przeplywala z góry na dól, "z dolu do góry f"z góry ha dól, przy czym przeplyw ten ma miej- sce w ogrzewanym zespolerur. ¦ / Fonadto rzecza korzystna okazalo sie, aby w ce¬ lu szybszego i latwiejszego odgazowania masy w miare postepujacego procesu^polimeryzacji byla ona wyprowadzana stale na powierzchnie. To wy¬ prowadzanie masy na powierzchnie ma na celu -zmniejszenie strefy wzburzonej przez szybsze od- gazowanie, z drugiej zas strony osiagniecie daleko idacego odgazowania masy przez przepuszczanie suchego gazu nad powierzchnia masy w ostatniej strefie. Usuwanie wody dzialajacej równiez jako stabilizator powoduje zwiekszenie lepkosci masy, która mozna dowolnie regulowac np. za pomoca kwasnego stabilizatora. Poniewaz w urzadzeniu tym otrzymuje sie polimer o lepkosci odpowied¬ niej do przedzenia jedwabiu, wspomniane usuwa¬ nie wody lub stosowanie kwasnych stabilizatorów posiada mniejsze znaczenie. Jest rzecza natomiast decydujaca, aby mozna bylo osiagnac mozliwierównomierny czas przelewania masy w rurze, aby masa| j^óra»ze^a|stfffe wzburzona przebywala nastepnie przez" czas dostatecznie dlugi w tej .czesci rury reakcyjnej, w której wyrównuje sie óika i osiaga calkowita jednorodnosc. To ujedno- rodnienie masy osiaga sie wedlug wyr|fi1ri7lrrt P1"""* jEsSzial fury reakcyjnej na kilka stref, dzieki cze¬ mu mozna równiez sposobem ciaglym wyprzasc znacznie lepszy jedwab* od dotychczas otrzymy¬ wanego.Ponizej opisano kilka róznych postaci wyko¬ nania urzadzenia wedlug wynalazku, przy czym wynalazek nie ogranicza sie do przytoczonych przykladów.Pierwsza postac urzadzenia stanowi zespól rur w ksztalcie litery U o jednakowej lub róznej sred¬ nicy rozmieszczonych w rozmaity sposóbjip. jedna za druga na obwodzie kola lub w ksztalcie gwiaz¬ dy i polaczonych ze soba komorami przelewowy¬ mi. Poszczególne komory sa polaczone z atmosfera za posrednictwem zamkniec azotowych. W tego rodzaju urzadzeniu masa porusza sie ruchem wlas- nym z góry na dól, ewentualnie za pomoca pomp, zmieniajac wielokrotnie kierunek przeplywa pr*** caly zespól rurowy._W pierwszej U — rurze two- fza~Shf Jeszcze pewne wiry spowodowane reakcja.W nastepnych rurach na skutek^TlfflTarkowanego nachylenia wzgledem wydzielajacych sie gazów i dzieki juz stosunkowo wysokiej lepkosci masy nie nastepuja godne uwagi wiry. W tego rodzaju urzadzeniu masa moze calkowicie . ujednorodnic sie pod wzgledem chemicznym w ostatniej czesci urzadzenia.W innym przykladzie wykonania zespól U — rur znajduje sie we wspólnym zbiorniku, przy czym rury, albo komory sa przyspawane do pokrywy zbiornika. Równolegle do rur reakcyjnych sa umieszczone rury grzejne przyspawane do spec¬ jalnej pokrywy w celu ogrzewania. Zbiornik jest [calkowicie wypelniony dwufenylem. Jest on pola¬ czony z atmosfera za pomoca przewodu sluzacego do wyrównywania cisnienia.\ Idea stosowania oddzielnych stref daje sie urze¬ czywistnic wedlug dalszego przykladu przez sto¬ sowanie rur umieszczonych jedna w drugiej. W zbiorniku jest umieszczona rura zewnetrzna otwar¬ ta u dolu i rura wewnetrzna otwarta u góry. Czas przebywania masy w strefie, w której wystepuja wiry i do której doplywa laktam, powinien wyno¬ sic okolo polowy tego okresu czasu, w którym masa przebywa w urzadzeniu, podczas gdy po¬ zostaly okres czasu przebywania masy w urzadze¬ niu powinien byc rozdzielony na dwie nastepne strefy. Jest rzecza korzystna zmniejszyc ruch wi¬ rowy masy w pierwszej strefie przez zbudowanie odpowiednich przegródf które stosowane sa tatze w dotychczasowych rurach sluzacych do polime¬ ryzacji ciaglej.Znaczne uproszczenie pod wzgledem konstruk¬ cyjnym i znaczna korzysc w pracy urzadzenia osiaga sie, gdy zewnetrzna strefe, w której wyste¬ puja wiry, zbudowac jako rure oddzielna. Dzieki temu obok znacznego zaoszczedzenia materialu, mozliwe jest uproszczenie ogrzewania i umieszcze¬ nie przegród w róznych polozeniach w czesci, w której wystepuja wiry. Laktam do tej oddzielnie ustawionej rury doprowadza sie najkorzystniej z góry, przy czym w poszczególnych przypadkach mozna doprowadzac go w kierunku odwrotnym za pomoca odpowiedniego urzadzenia.W ostatnim przykladzie wykonania urzadzenia warunki przeplywu masy sa jeszcze bardziej ko¬ rzystniejsze. Wedlug tej odmiany urzadzenie sta¬ nowi zespól rur skladajacy sie z oddzielnej rury polaczonej ze zbiornikiem zaopatrzonym w rure wewnetrzna. Króciec odplywowy rury wewnetrz¬ nej, który zwykle jest umieszczony wspólsrodko- wo do krócców doplywowych rury umieszczonej oddzielnie, jest umieszczony w ten sposób, ze wy¬ staje z boku zbiornika. Dzieki temu masa poliami¬ dowa, która unosi pecherzyki gazu z umieszczo¬ nej oddzielnie rury do zbiornika stanowiacego dru¬ ga strefe nie ma ulatwionego przeplywu. W celu polepszenia warunków przeplywu jest rzecza ko¬ rzystna umieszczanie we wszystkich rurach naleza¬ cych do poszczególnych stref przegród sitowych.Na rysunku przedstawiono na fig. 1—5 przykla¬ dy wykonania urzadzenia.Na fig. 1 przedstawiono zespól U — rur pola- • czonych ze soba za pomoca komór przelewowych 11 — 4. Strzalki wskazuja kierunek przeplywu masy [poliamidowej.Na fig. 2 w przekroju A^B i C —D przedsta¬ wiono zespól U — rur umieszczonych we wspól¬ nym zbiorniku. Rury 6 albo komory 10 w przed¬ stawionych przekrojach C — D i A — B sa przy¬ spawane do pokrywy 8. W oddzielnej pokrywie 9 sa umieszczone rury grzejne 7. W przekroju A^B przedstawiono urzadzenie w widoku z góry, przy czym w kole wewnetrznym przedstawiono rury grzejne 7, podczas gdy dookola rur 7 sa uwidocz¬ nione trzy U — rury 6 wraz z rura 11 umieszczona na koncu zespolu.Na fig. 3 przedstawiono schematycznie zespól rur umieszczonych jedna w drugiej. W zbiorniku 12 zewnetrzna rura 13 jest otwarta u dolu, zas wewnetrzna 14 — u góry. Strzalki wskazuja kie¬ runek przeplywu masy. Króciec odplywowy J5 jest umieszczony wspólsrodkowo. — 2 —Na fig. 4 strefa, w której wystepuja wiry, jest umieszczona w oddzielnej rurze 21. Masa poliami¬ dowa przeplywajaca w kierunku strzalek jest ha¬ mowana w swym przeplywie plaszczyznami odbo¬ jowymi 20, przy czym czas przebywania masy w rurze 21 moze byc uregulowany przez ustawie¬ nie tych plaszczyzn odbojowych 20 pod róznymi katami. Zbiornik 16 jest polaczony z rura wew¬ netrzna 19 i króccem doplywowym 17. Masa do¬ plywa do dyszy przedzalniczej przez króciec od¬ plywowy 18 umieszczony wspólsrodkowo.Na fig. 5 liczba 21 oznacza umieszczona oddziel¬ nie rure, liczba 16 — zbiornik, liczba 19 — rure wewnetrzna, liczba 17 — króciec doplywowy, licz¬ ba 18 — króciec odplywowy, a liczba 22 przegrody sitowe.Masa poliamidowa doplywa z rury 21 do zbior¬ nika 16 -- wspólsrodkowo od dolu przez króciec doplywowy 17. Króciec odplywowy 18 rury wew¬ netrznej 19 jest umieszczony poziomo lub prawie poziomo z boku zbiornika 16. W celu unikniecia wystepowania trudnosci w przeplywie korzystnie jest nadac króccowi ksztalt oplywowy. Przegrody sitowe 22 sluza do polepszenia warunków prze¬ plywu. PL