PL40008B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL40008B1 PL40008B1 PL40008A PL4000856A PL40008B1 PL 40008 B1 PL40008 B1 PL 40008B1 PL 40008 A PL40008 A PL 40008A PL 4000856 A PL4000856 A PL 4000856A PL 40008 B1 PL40008 B1 PL 40008B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hydroxylamine sulfate
- hydroxylamine
- sulfuric acid
- ethyl alcohol
- acid
- Prior art date
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 8
- ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 4-[7-hydroxy-2-[5-[5-[6-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-3,5-dimethyloxan-2-yl]-3-methyloxolan-2-yl]-5-methyloxolan-2-yl]-2,8-dimethyl-1,10-dioxaspiro[4.5]decan-9-yl]-2-methyl-3-propanoyloxypentanoic acid Chemical compound C1C(O)C(C)C(C(C)C(OC(=O)CC)C(C)C(O)=O)OC11OC(C)(C2OC(C)(CC2)C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CC1 ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000378 hydroxylammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- UXGRXJVMQSSUGS-UHFFFAOYSA-N 1,2-dinitroethane Chemical compound [O-][N+](=O)CC[N+]([O-])=O UXGRXJVMQSSUGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine;sulfuric acid Chemical compound ON.OS(O)(=O)=O NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002443 hydroxylamines Chemical class 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N oxalic acid group Chemical group C(C(=O)O)(=O)O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine hydrochloride Chemical compound Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 2
- LKKHEZBRRGJBGH-UHFFFAOYSA-N 1,1-dinitroethane Chemical compound [O-][N+](=O)C(C)[N+]([O-])=O LKKHEZBRRGJBGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NEAQRZUHTPSBBM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-3,3-dimethyl-7-nitro-4h-isoquinolin-1-one Chemical class C1=C([N+]([O-])=O)C=C2C(=O)N(O)C(C)(C)CC2=C1 NEAQRZUHTPSBBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- 150000002828 nitro derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
Description
6wMkofffMMr~di!i**l 'Hfeea iWTr. tonuia* ^!3L!OTEKAi ¦¦rnwr-.J .5 POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITO* W&OW41 OPIS PATENTOWY Nr 40098 Polska Akademia Nauk*) Warszawa, Potóka Sposób wytwarzania siarczanu hydroksgldamiaji Ptttent trwa od dnia 21 kwietnia 4956 r.Dotychczasowe sposoby otrzymywania soli hydroksyloaminy opieraja sie na reakcji Baschiga, wedlug której na azotyny metali dziala sie kwasnym siarczynem sodowym w obecnosci nadmiaru dwutlenku siarki, po czym sól hy¬ droksyloaminy wyodrebnia sie w drodze szeregu przejsc.Wymienione sposoby sa zmudne i uciazliwe, a hydroksyloamina jest zanieczyszczona solami amonowymi i wymaga oczyszczania przez kry¬ stalizacje.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze 1,2-dwunitroetan poddaje sie hydrolizie stezonym kwasem siarkowym w temperaturze powyzej 70°C, po czym utworzony czysty siarczan hy¬ droksyloaminy wytraca sie przez dodanie cieczy, w której ta sól nie rozpuszcza sie, np. alkoholu etylowego. Sposób ten opiera sie na znanej w literaturze chemicznej zasadzie izomeryzacji nitrozwiazków pierwszorzedowych do kwasów •) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa Tadeusz Urbanski i Tadeusz Dobosz. hydroksamowych, które nastepnie w obecnosci kwasów mineralnych ulegaja hydrolizie, z utworzeniem hydroksyloaminy. Reakcje te wy¬ korzystal juz dawniej A. E. Wilder Smith do otrzymania chlorowodorku hydroksyloaminy (patent brytyjski nr 573 630).Metoda A. E. W. Smitha polega na tym, ze ly2-dwunitroetan ogrzewa sie ze stezonym kwa¬ sem solnym, w zamknietym naczyniu, w tem¬ peraturze 150°C. Wada tej metody jest duze cisnienie, jakie wywiazuje sie w reaktorze, glównie wskutek rozkladu kwasu szczawiowego, tworzacego sie w czasie reakcji i rozkladajacego sie w podanych przez autora warunkach, to Jest w wysokiej temperaturze w obecnosci stezonego kwasu. Inna wada tej metody jest stosowanie kwasu solnego, który, jak wiadomo, powoduje szczególnie w wysokich temperaturach silna korozje aparatury metalowej.Wprawdzie wspomniany autor przewiduje sto¬ sowanie do hydrolizy równiez innych mineral¬ nych kwasów (z wyjatkiem kwasu azotowego), to jednak w przykladach omawia wylacznie hydrolize kwasem solnym.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze y TeBkeje^hydroJizypjowadzi sie w reaktorze bez- <^snfeniowyim ^jKmoca kwasu siarkowego w temperaturze powyzej 70°C. Dzieki temu nie jest potrzebne stosowanie autoklawu, a korozja apa¬ ratury praktycznie nie zachodzi. Druga nowoscia sposobu wedlug wynalazku jest wytracanie siarczanu hydroksyloaminy, polegajace na do¬ daniu alkoholu etylowego do przereagowanego roztworu. Ta droga uzyskuje sie sól hydroksylo¬ aminy o bardzo wysokiej czystosci. Zamiast alkoholu etylowego mozna zastosowac inna ciecz, w której siarczan hydroksyloaminy nie roz¬ puszcza sie, a która rozpuszcza sie w stezonym kwasie siarkowym, jak np. wyzsze alkohole.Sposób wedlug wynalazku jest bardzo ekono¬ miczny, gdyz ogólne koszta materialowe sa pra¬ wie dwukrotnie niniejsze niz w klasycznej metodzie, w której poduktami wyjsciowymi sa • azotyn sodowy i kwasny siarczyn sodowy.Przyklad: Do 18 czesci wagowych kwasu siarkowego (ciezar wlaciwy 1,84) ogrzanego do temperatury powyzej 70°C wprowadza sie stop¬ niowo malymi porcjami 20 czesci wagowych 1,2- -dwunitroetanu. Zawartosc reaktora miesza sie energicznie i utrzymuje temperature powyzej 70°. Po wprowadzeniu calej ilosci dwunitroetanu utrzymuje sie temperature 70°C w reaktorze przez 15—30 minut. Nastepnie oziebia sie za¬ wartosc reaktora do temperatury pokojowej i dodaje 80 czesci wagowych alkoholu etylowego.Wytracony siarczan hydroksyloaminy odsadcza sie, przemywa alkoholem i w razie potrzeby suszy.Otrzymuje sie 21—22 czesci wagowych siar¬ czanu hydroksyloaminy, co stanowi okolo 80°/o wydajnosci teoretycznej. PL
Claims (3)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania siarczanu hydroksylo¬ aminy przez hydrolize 1,2-dwunitroetanu za pomoca kwasu siarkowego, znamienny tym, ze hydrolize przeprowadza sie w temperaturze powyzej 70°C, a siarczan hydroksyloaminy wytraca sie przez dodanie do przereago- wanej masy cieczy mieszajacej sie z kwasem siarkowym* a nie rozpuszczajacej siarczanu hydroksyloaminy.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako ciecz wytracajaca siarczan hydroksylo¬ aminy stosuje sie alkohol etylowy luib wyzsze alkohole. Polska Akademia Nauk Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych CWD — W-w symb. zlec. zam. 1374/Ww B-57 18.3.57 WDA Z. 1216 16.
- 3.57 100 PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL40008B1 true PL40008B1 (pl) | 1957-02-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2518249A (en) | Diphenyl-4, 4'-di (sulfonyl azide) | |
| JP2023552605A (ja) | Ｒｄｘのフロー合成 | |
| PL40008B1 (pl) | ||
| US2246963A (en) | Manufacture of styphnic acid | |
| US2402180A (en) | Trinitrotoluene manufacture | |
| Jenkins et al. | Syntheses in the diphenyl Series | |
| US2408784A (en) | Anhydrous monofluorophosphoric acid and method of producing it | |
| US4113835A (en) | Process for preparing pure synthetic calcium sulfate semihydrate | |
| US2489530A (en) | Method of making 8-hydroxy quinoline | |
| US2112989A (en) | Process for the nitration of starch | |
| US2306826A (en) | Method for the manufacture of aluminum acetate | |
| US3024288A (en) | Polynitro alcohol and its preparation | |
| US1661618A (en) | Process for making aluminum compounds | |
| US2485562A (en) | Production of 2,4,6-trichlororesorcin | |
| US2457798A (en) | Production of tin fluoborate | |
| US4876387A (en) | Process for preparing 2,4,5-trifluorobenzoic acid | |
| US3522320A (en) | Method of making barium styphnate | |
| US3177247A (en) | Preparation of 4-acetamido-3-nitrobenzoic acid | |
| Vroom et al. | Studies on RDX and related compounds: I. The direct nitrolysis of hexamine to RDX | |
| US1503956A (en) | Explosive and process of making same | |
| US2755171A (en) | Process for producing hydroxylammonium salts | |
| US2146188A (en) | Manufacture of nitrosoguanidine | |
| US2804459A (en) | Preparation of 4-aminouracil | |
| US2733264A (en) | Agitator | |
| US2967189A (en) | Neutralization process |