PL38507B1 - - Google Patents

Description

Ii I9TEKA P. PRL Opublikowano dnia 2 lipca 1957 r. 6 00 * 9/*ff POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 38507 KI. 39*A a4v Krakowskie Zaklady Wytwórcze Materialów Elektrotechnicznych Przedsiebiorstwo Panstwowe Wyodrebnione*) Kraków, Polska Sposób otrzymywania zywicy mocznikowo-formaldehyd owej modyfikowanej butanolem Patent trwa od dnia 13 pazdziernika 1954 r.Dotychczas znane zywice mocznikowo-for- inaldehydowe modyfikowane alkoholami otrzy¬ muje sie dwoma zasadniczymi metodami.Pierwsza metoda polega nia otrzymywaniu metyiomocznika przez dzialaniew ocEpo- wiednich warunkach na mocznik formalina i wydzieleniu go w postaci krystalicznej. W nastepnym etapie metylolomocznik eteryfikuje sie alkoholem, przy czym zachodzi równoczes¬ nie reakcja palikondensacji. Wada tej metody jest trudnosc otrzymania krystalicznego metylo- lomocznika, gdyz otrzymuje sie go zawsze w mieszaninie z produktami wyzej skondenso¬ wanymi, co powoduje, ze otrzymana z niego zywica jest malo . elastyczna, slabo sie utwar¬ dza w nizszych temperaturach i jest malo czu¬ la na dzialanie kwasnych katalizatorów.W drugiej metodzie do reaktora wprowa¬ dza sie jednoczesnie wszystkie skladniki: mocznik, formaline i alkohol butylowy, mie¬ szanine reakcyjna alkalizuje sie i ogrzewa.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wyna¬ lazku jest Józef Smoczynski.W metodzie tej jednoczesnie zachodzi reak¬ cja tworzenia sie metylolomocanika jego ete- ryfikacja i polikondensacja. Otrzymywana ta metoda zywica ijest malo przezroczysta, posia¬ da slaba przyczepnosc do podloza, a przede wszystkim posiada slaba rozpuszczalnosc w organicznych, rozpuszczalnikach.Dotychczasowe próby otrzymywania mody¬ fikowanej zywicy mocznikowej o wlasciwos¬ ciach uzytkowych droga kondensacji w pierw¬ szym etapie mocznika z formalina w celu o- trzymania zywicy mocznikowej, a w nastepnym etapie eteryfikacji tej zywicy alkoholem — dawaly wyniki niepomyslne, gdyz otrzymywa¬ na zywica mocznikowa trudno sie eteryfiko- wala, w rezultacie otrzymywalo sie produkt o slabej rozpuszczalnosci w organicznych roz¬ puszczalnikach, wskutek czego zywice takie nie mogly miec zastosowania w przemysle la¬ kierniczym.Stwierdzono jednak w sposób nieoczekiwa¬ ny, ze jesli reakcje pomiedzy mocznikiem a formalina prowadzic w temperaturze okolo70*C przy stosunku wagowym mocznika do formaliny 1:3 przy pH=£, 5-8,8 z tym, ze alkalizuje sie mieszanine stopniowo .dodajac roztwór NaOH porcjami w miare posuwania sie reakcji w ciagu 5-ciu godzin — to otrzy¬ muje sie zywice mocznikowa wyjatkowo lat¬ wa podatna do reakcji eteryfikacji alkoholem butylowym «w obecnosci katalizujaco dziala¬ jacego bezwodnika kwasu ftalowego.Zywica mocznikowo-foraiaMehydowa otrzy¬ mywana sposobem wedlug wynalazku posiada szereg cennych wlasciwosci, nieosiagalnych przez modyfikowane zywice mocznikowe otrzy¬ mywane dotychczas znanymi metodami. Jest ona bardzo elastyczna, dobrze rozpuszczalna w organicznych rozpuszczalnikach i bardzo czula na dzialanie kwasnych katalizatorów.Otrzymywanie zywicy o tak cennych wlas¬ ciwosciach, niespotykanych w zywicach tego typu, tlumaczy sie tym, ze w znanych meto¬ dach obojetnie czy wychodzilo sie z krystalicz¬ nego metylolomocznika, czy tez reakcja 'byla prowadzona w obecnosci wszystkich reagen¬ tów, to jest mocznika formaliny i alkoholu butyiowego, proces tworzenia polikondensatu "i reakcja eteryfikacji grup metylolowych bie¬ gly jednoczesnie. W warunkach niezbednych dla reakcji eteryfikacji proces polikondensacji odbywal sie zbyt gwaltownie i otrzymywalo sie produkt niejednorodny, co wplywalo zdecy¬ dowanie ujemnie na koncowe wlasciwosci zy¬ wicy.W sposobie wedlug wynalazku w pierwszym stadium reakcji tworzy sie jednolity polikon- •densat z równomiernie rozlozonymi w nim przestrzennie grupami 'metylowymi.W drugim stadium reakcji, reakcja etery¬ fikacji tego polikondensatu wobec bezwodni¬ ka ftalowego przebiega szybko, a dalsza kon¬ densacja zywicy jest nieznaczna, gdyz w pierwszym stadium reakcji jest juz utworzo¬ ny polikondensat o okreslonej strukturze.W rezultacie otrzymuje sie zywice moczni- kowo-formaldehydowa modyfikowana 'butano¬ lem z duza zawartoscia grup eterowych, dzie¬ ki czemu jest tak ona dobrze rozpuszczalna w organicznych rozpuszczalnikach. Jest ona nisko skondensowana, posiada strukture jednorodna i duzo wolnyeh jeszcze grup metylolowych, wskutek czego jest tak czula na dzialanie kwasnych katalizatorów. W obecnosci tych katalizatorów bardzo latwo dalej kondensuje sie, utwardzajac sie w ciagu kilkudziesieciu minut w temperaturze pokojowej. Otrzymy¬ wana zywica posiada szerokie zastosowanie do celów przemyslowych, np. moze byc uzyta jako dodatek do wielu lakierów typu alkydali i plastopali, nadajac im lepsza przyczepnosc do podloza i twardosc.PTzyklad. 100 czesci zobojetnionej formali¬ ny alkalizuje sie przez dodanie 0,4 czesci NaOH, a nastepnie dodaje sie porcjami 20 czesci mocznika i ogrzewa mieszanine w tem¬ peraturze 70°C w ciagu 5-ciu godzin, utrzymu¬ jac stale pH=6,5. Nastepnie dodaje sie 0,5 czesci bezwodnika ftalowego i 175 czesci al¬ koholu butyiowego. Mieszanine ogrzewa sie w ciagu jednej godziny w temperaturze wrzenia a nastepnie destyluje sie pod próznia do o- trzymania klarownego gestego syropu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania zywicy mocznikowo- formaidehydowej modyfikowanej alkoholem butylowym, znamienny tym, ze kondensuje sie mocznik z formaldehydem w stosunku mo¬ lowym 1 :3 w temperaturze okolo 70°C przy pH = 8,5 —r 8,8, w ciagu okolo 5-ciu godzin, a nastepnie tak otrzymana zywice eteryfikuje sie alkoholem butylowym w obecnosci bez¬ wodnika kwasu ftalowego w temperaturze wrzenia w ciagu okolo godziny i poddaje na¬ stepnie destylacji prózniowej. Krakowskie Zaklady Wytwórcze Materialów Elektrotechnicznych Przedsiebiorstwo Panstwowe Wy¬ odrebnione. RSW ,.Prasa" W-wa, Okopowa 58/72. Zam. 1293 A Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 100 egz. PL