PL37377B1 - - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy ciaglego sposobu prowa¬ dzenia hydrolizy trójoctanu celulozy w fazie jednorodnej, jalk równiez urzadzenia do prze¬ prowadzania tej reakcji i reakcyj podobnych.Sposób wytwarzania w przemysle drugorzedo- wego octanu celulozy, rozpuszczalnego w aceto¬ nie, sklada sie, jak wiadomo ze stadium, w któ¬ rym celuloza zostaje calkowicie zacetylowana do trójoctanu i drugiego stadium polegajacego na hydrolizie trójoctanu nierozpuszczalnego w acetonie, w celu usuniecia czesci grup acety- lowych. Wiadomo, ze acetylowanie mozna prze¬ prowadzac w fazie jednorodnej, to jest w sro¬ dowisku rozpuszczalnika utworzonego trójoctanu, lub w fazie róznorodnej, to jest w srodowisku, w którym budowa wlóknista celulozy zostaje podczas reakcji zachowana. Hydrolize mozna równiez prowadzic w fazie jednorodnej lub róz¬ norodnej, bez wzgledu na to, czy trój octan jako taki jest otrzymany w fazie jednorodnej, czy tez róznorodnej.Podczas hydrolizy w fazie jednorodnej, pro¬ wadzonej w sposób przerywany, czynnosc ta nie nastrecza szczególnych trudnosci, natomiast gdy hydrolize przeprowadzac w fazie jednorodnej, w sposób ciagly, wystepuja trudnosci. Octan otrzymywany w ten sposób posiada wlasciwosci zwlaszcza lepkosc i zdolnosc przesaczania znacz¬ nie nieprawidlowsze, niz octan otrzymywany przez hydrolize przerywana.Sposób stanowiacy przedmiot wynalazku po¬ zwala otrzymywac przez hydrolize, prowadzona w sposób ciagly w fazie jednorodnej, octan ce¬ lulozy rozpuszczalny w acetonie o wlasciwo¬ sciach nadzwyczaj równych, to jest ze wszystkie partie tego octanu posiadaja jedne i te same^ cechy. Sposób ten polega zasadniczo na prze¬ puszczaniu masy reakcyjnej w sposób ciagly przez specjalna aparature i regulowaniu czasu przebywania mieszaniny w tej aparaturze tak, aby wynosila ona 3—10 godzin, i temperatury reakcji na poziomie 40°—80&C.Spoftób tm daje sie .stosowac bez wzgledu na odczynniki i katalizator uzyte dojhydrolizy.NftzCtcLtfNio hydro^jf^odc|rilnWi dodaje sie do Cc«^oiu^ójoetaflC i $tr2j0mapa mieszanine wprowadza* do aparatu wedlug wynalazku, mozna jednak równiez doprowadzac do aparatu odczynniki potrzebne do hydrolizy i roztwór trójoctanu oddzielnie.Stwierdzono, ze szczególnie korzystne wyniki otrzymuje sie, gdy lepkosc roztworu hydrolizo- wanego jest zawarta w granicach 20—80 jednos¬ tek CGS, a zwlaszcza w granicach 30—70 jed¬ nostek CGS. Mozna stosowac wszelkie znane Srodki do utrzymywania lepkosci w tych gra¬ nicach, np. zmienianie temperatury roztworu i jego rozpuszczalnosci lub charakteru uzytego rozpuszczalnika, Szczególnie korzystna postac przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku po¬ lega na dodawaniu odczynników potrzebnych do hydrolizy do roztworu trójoctanu w dwóch stadiach. W pierwszym stadium do roztworu dodaje sie czesc, np. 70—90%, odczynników po¬ trzebnych do hydrolizy, o temperaturze zwyklej lub nizszej. W drugim stadium do roztworu tego dodaje sie reszte odczynników, najkorzyst¬ niej ogrzanych i ewentualnie nawet doprowa¬ dzonych do stanu pary.Aparat wedlug wynalazku przedstawiony na fig. 1 stanowi zasadniczo pionowa kolumne cy¬ lindryczna 1, która jest zaopatrzona w narzad umozliwiajacy regulowanie temperatury, np. plaszcz 2. Przez kolumne 1 przechodzi wal 3 wprawiany w ruch obrotowy za pomoca odpo¬ wiednich narzadów. Na wale 3 sa umocowane prostopadle do jego osi tarcze 4, które obracaja sie wraz z walem. Tarcze te posiadaja srednice w przyblizeniu równa wewnetrznej srednicy kolumny 1. Konce kolumny sa zaopatrzone w przewody 5 i 6 do doprowadzania i odprowa¬ dzania masy reakcyjnej i ewentualnie odczyn¬ ników. Zaleznie od srednicy kolumny, mase re¬ akcyjna mozna doprowadzac przez jeden lub wiecej przewodów umieszczonych np. w dnie wewnetrznym kolumny, jak uwidoczniono na fig, 1. Przewody zasilajace moga byc równiez umieszczone wewnatrz walu 3 zaopatrzonego w tarcze, przy czym wal w tym przypadku jest wydrazony, jak przedstawiono na fig. 2 i 3.Srednica tarcz 4 jest równa w przyblizeniu wewnetrznej srednicy kolumny 1, dzieki czemu masa reakcyjna nie moze praktycznie przecho¬ dzic miedzy krawedziami tarcz i sciana kolum¬ ny. W celu umozliwienia jej krazenia wewnatrz wspomnianej kolumny kazda z tarcz 4 posiada jeden lub wiecej otworów 7 o dowolnym ksztal¬ cie np. w ksztalcie wycinka kolowego, przesu¬ nietych wzgledem siebie na poszczególnych tar¬ czach. Powierzchnia otworu lub utworów w tarczach jest tego rodzaju, ze reguluje czas przejscia masy reakcyjnej przez kolumne i unie¬ mozliwia powstawanie wiekszych strat, spowo¬ dowanych przenikaniem masy, majacej sklon¬ nosc do przenikania miedzy krawedzia a sciana wewnetrzna kolumny.Ponadto wewnatrz kolumny znajduja sie zgar¬ niacze 8 w celu skierowywania ku srodkowi kolumny czesci masy reakcyjnej, majacej ten¬ dencje do przesuwania sie do sciany.Stosunek wysokosci kolumny do jej srednicy i odstepy miedzy tarczami mozna zmieniac nie wychodzac poza ramy wynalazku, lecz najko¬ rzystniej stosunek ten wynosi 1,5—5, tarcze zas sa rozmieszczone w równych odstepach w ilosci 6—14 na metr biezacy.Stosunek powierzchni otworu lub otworów w tarczach do powierzchni tarcz moze sie zmie¬ niac zaleznie od natury masy reakcyjnej i szyb¬ kosci obrotu walu, na którym sa umocowane tarcze.Nalezy jednak zaznaczyc, ze bardzo dobre wyniki osiagnieto w przypadku hydrolizy trój¬ octanu celulozy gdy stosunek ten wynosil 1/40—1/80.Mase reakcyjna mozna przesuwac nie wycho¬ dzac poza ramy wynalazku wewnatrz kolumny badz z dolu do góry, badz z góry na dól.W pewnych przypadkach mozna stosowac jed¬ na kolumne, lecz czesciej stosuje sie szereg kolumn, przez które masa reakcyjna przechodzi kolejno lub w których przebiegaja rózne stadia reakcji. Otrzymano dobre wyniki stosujac sze¬ reg utworzony z 3—10 kolumn.Przytoczony ponizej przyklad, nieogranicza- jacy jednak zakresu wynalazku umozliwia lep¬ sze jego zrozumienie.Roztwór octowy trójoctanu celulozy doprowa¬ dza sie w sposób ciagly w ilosci 120 litrów na godzine do mieszalnika, do którego wprowadza sie w sposób ciagly 42 litry na godzine mie¬ szaniny, o temperaturze 15°C, skladajacej sie z: 60 czesci wagowych kwasu octowego 40 „ „ wody 1 „ „ octanu sodowego.Do roztworu otrzymanego wprowadza sie na¬ stepnie w sposób ciagly 6—7 litrów tej miesza¬ niny lecz bez, octanu sodowego przeprowadzonej w stan pary. Temperatura roztworu wzrasta w ten sposób do 75°C i jej lepkosc jest zawarta miedzy 30 i 70 jednostkami CGS. Roztwór prze- puszcza sie nastepnie przez, szereg trzech ko¬ lumn, w których przesuwa sie ona z dolu do góry. Kazda kolumna której wysokosc wynosi Nr patentu37377 — 2 —1,10 m i sre&»c& 9,45 m jwt zaopatrzona w tar¬ cze rozmieszczone w odleglosci 0,10 m jedna od drugiej. Kazda z tarcz posiada otwór w ksztalcie wycinka kolowego, którego kat srodkowy wy¬ nosi 6°. Otwory te na poszczególnych tarczach sa przesuniete wzgledem siebie o kat 90°.Szybkosc obrotu walu zaopatrzonego w tarcze jest regulowana tak, aby wynosila 15 obrotów na minute. .Temperatura roztworu podczas hydrolizy jest utrzymywana na poziomie 75aC za pomoca kra¬ zenia goracej wody w plaszczach kolumn* Po wyjsciu z ostatniej kolumny z roztworu zhydro- lizowanego wytraca sie w sposób znany octan celulozy o zawartosci 54—55% kwasu octowego i o wlasciwosciach bardzo iedriorodnych.Aparatura stanowiaca przedmiot wynalazku pozwala na osiagniecie wyników szczególnie ko¬ rzystnych przy hydrolizie w sposób ciagly tróioctanu celulozy, lecz mozna ja równiez sto¬ sowac do hydrolizy innych estrów lub miesza¬ nych estrów karboksylowych celulozy, jak np. maslanu i propionianu celulozy, acetylomaslanu i acetylopropionianu* celulozy itd. Mozna ja rów¬ niez stosowac do wszelkich innych reakcji po¬ dobnych, jezeli sie chce je prowadzic w sposób ciagly, np. do zmydlania octanu winylu, acety- lowania alkoholu%poliwinylowego, do traktowa¬ nia mocnym kwasem octowym odpadkowego kwasu octowego, pochodzacego z wytwarzania octanu celulozy w celu rozlozenia i rozpuszcze¬ nia w wodzie produktów celulozowych rozpu¬ szczonych w tym kwasie. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Ciagly sposób prowadzenia hydrolizy trój- octanu celulozy w fazie jednorodnej, znamien¬ ny tym, ze roztwór poddawany hydrolizie przepuszcza sie w sposób ciagly przez apa¬ rature utworzona z kolumn cylindrycznych podzielonych w kierunku ich wysokosci okra¬ glymi tarczami obrotowymi, majacymi w przyblizeniu te sama srednice, co i kolumny i posiadajacymi kazda jeden lub wiecej otwo¬ rów przesunietych wzgledem siebie, wskutek czego czas przechodzenia roztworu przez apa¬ rat jest regulowany i wynosi 3—10 godzin, przy czym temperature roztworu utrzymuje sie na poziomie 40—80°C. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze lepkosc roztworu poddawanego hydrolizie wynosi 20—80 jednostek CGS. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze odczynniki potrzebne do hydrolizy dodaje sie do roztworu trójoctanu w dwóch stadiach, przy czym w pierwszym stadium dodaje sie tylko czesc odczynników o temperaturze co najwyzej równej temperaturze zwyklej, w dru¬ gim zas stadium do roztworu podlegajacego hydrolizie dodaje sie pozostala czesc odczyn¬ ników po doprowadzeniu ich do temperatu¬ ry podwyzszonej i ewentualnie do stanu pary. 4. Urzadzenie do przeprowadzania hydrolizy wedlug zastrz. 1 i reakcji podobnych, zna¬ mienne tym, ze zawiera zasadniczo kolumne cylindryczna podzielona w kierunku jej wy¬ sokosci obracajacymi sie tarczami okraglymi, majacymi w przyblizeniu te sama srednice co i kolumna, z których kazda posiada jeden lub wiecej otworów przesunietych wzgledem siebie. 5. Urzadzenie wedlug zastrz. 4, znamienne tym, ze stosunek wysokosci do srednicy kolumny jest zawarty miedzy 1,5 i 5, przy czym obra¬ cajace sie tarcze okragle sa rozmieszczone w równych odleglosciach jedna od drugiej w ilosci 6-^-14 na metrze biezacym i kazda jest zaopatrzona w otwór lub otwory w ksztalcie wycinka kolowego* którego po¬ wierzchnia stanowi 1/40 -^- 1/80 powierzchni tarczy. S o ciete Rhodiaceta Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Nr patentu 37377 — 3 —Do opisu patentowego nr 37377 Ark. 1 % 3. Fig.
2. 2. fig. i [bibliotekaj l hlrc^u Patentowego j Nr patentu 37377 Zakl. Graf. Domu Slowa Polskiego. Zam. 3924/A. Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 150 egz. PL