Przez ogrzewanie fenolu, krezolu lub ich mieszaniny z tlenochlorkiem fosforu, otrzymuje sie, jako produkt glówny, odpowiednie estry po¬ trójne, których najpowazniejszymi zanieczy¬ szczeniami poza fenolem lub krezolem sa cze¬ sciowo podstawione estry, zawierajace jeszcze atomy Cl przy fosforze, jako produkty nie cal¬ kowitej estryfikacji.Dotychczasowe sposoby usuwania tych za¬ nieczyszczen polegaly na wielokrotnym przemy¬ waniu surowego produktu reakcji w podwyz¬ szonej temperaturze rozcienczonymi wodnymi roztworami wodorotlenku sodu. Inny sposób usuwania tych zanieczyszczen polegal na desty¬ lowaniu surowego estru z dodatkiem wapna ga¬ szonego oraz na wielokrotnym przemywaniu glównej frakcji estru potrójnego rozcienczonym roztworem wodorotlenku sodu.Te znane sposoby wymagaja szeregu czynno¬ sci i wielokrotnego przemywania surowego pro¬ duktu reakcji, gdyz rozcienczone roztwory wo¬ dorotlenku sodu hydrolizuja powoli atomy Cl w czesciowo podstawionych estrach i, choc w mniejszym stopniu, 'równiez grupy fenylowe lub krezylowe estrów trójpodstawionych.Roztwory wodorotlenku sodu i woda rozpu¬ szczaja sole sodowe jedno- i dwupodstawionych estrów, tworzace sie jako produkty uboczne wskutek hydrolizy jedno-, dwu- i trójpodsta- wionych estrów wodorotlenkiem sodu, a wiec sa zlym czynnikiem wylugowujacym.Hydroliza atomów Cl w czesciowo podsta¬ wionych estrach i usuwanie ich z estru potrój¬ nego przez destylacje surowego produktu z wap¬ nem -gaszonym nie prowadzi do calkowitego ich usuniecia, a po wielokrotnym przemywaniu de¬ stylatu roztworami wodorotlenku sodu i przy stosowaniu tego sposobu osiaga sie tylko nie¬ znaczne zmniejszenie ilosci zanieczyszczen.Sposób oczyszczania fqsforanu trójfenylu lub trójkrezylu wedlug wynalazku polega na hydro¬ lizie atomów Cl w czesciowo podstawionych estrach za pomoca roztworów sody (sody kry¬ stalicznej o dowolnym stopniu uwodnienia lub dwuweglanu sodu) i na wylugowywaniu wytwo¬ rzonych soli sodowych roztworem sody. Prze¬ konano sie bowiem, ze roztwór sody (soda lub dwuweglan sodu) hydrolizuje atomy Cl w cze¬ sciowo podstawionych estrach, nie naruszajac praktycznie grup estrowych.Do wylugowywania z estru potrójnego za¬ nieczyszczen w postaci soli kwasnych estrów najkorzystniej stosuje sie wodne roztwory sody o stezeniu nizszym od 18%, gdyz rozpuszczaja one te sole znacznie lepiej niz woda i roztwory wodorotlenku sodu.Przy podniesienia w cieczy pluczacej stezenia sody powyzej 18% sole sodowe kwasnych estrów ulegaja wysoleniu, tworzac górna ciekla war¬ stwe latwa, do oddzielenia.Hydroliza atomów Cl w czesciowo podstawio¬ nych estrach przebiega powoli juz w tempera¬ turze pokojowej, predkosc tego procesu wzrasta jednak wraz z podniesieniem temperatury.Przyklad I. 470 g surowego fosforanu o-trójkrezylu, otrzymanego przez estryfikacje tlenochlorku fosforu za pomoca o-krezolu, zada¬ no 23%-owym roztworem sody w stosunku 1 :1 i mieszano w temperaturze 50°C w ciagu dwóch godzin.Po zatrzymaniu mieszadla wytworzyly sie 3 warstwy, z których górna stanowila ester trój- podstawiony, zanieczyszczony krezolem, srod¬ kowa — sole- sodowe czesciowo podstawionych estrów z domieszka estru trójpodstawionego i dolna — stezony roztwór sody.Górna warstwe przemyto l5?%-owyrn roztwo¬ rem sody i poddano dalszemu oczyszczaniu zna¬ nymi sposobami. Warstwe srodkowa w ilosci 40 g rozpuszczono w 13%-owyrri roztworze so¬ dy. Sole sodowe czesciowe podstawionych estrów przeszly do roztworu, a pozostalosc w ilo¬ sci 15 g estru potrójnego dolaczono do warstwy górnej.Z roztworu sody, uzytego da przeplukania warstwy górnej, wytracono kwasem solnym 18 g wolnych estrów jedno- i dwupodsta¬ wionych.Przyklad II. 500 g surowegp fosforanu o-trójkrezylu mieszano w ciagu 2 godzin z 500 cm3 13%-owego roztworu sody w temperaturze 50°C. Po zatrzymaniu mieszadla wytworzyly sie 2 warstwy, z których górna stanowila fosforan o-trójkrezylu zanieczyszczony krezolem i dol¬ na — roztwór soli sodowych kwasnych jedno- i dwupodstawionych estrów i sody. Górna war¬ stwe poddano dalszemu oczyszczaniu wedlug znanych sposobów, a dolna stezono pod próznia az do 23%-owej zawartosci sody. Po ostygnie¬ ciu roztworu do temperatury okolo 40°C wytwo¬ rzyly sie dwie warstwy, z których oddzielono górna warstwe soli sodowych jedno- i dwupod¬ stawionych estrów w ilosci 25 g. Dolnej war¬ stwy roztworu sody uzyto ponownie do oczy¬ szczania surowego fosforanu trójkrezylu. PL